Sn/In纳米复合氧化物对可燃和有毒气体敏感特性研究

采用湿化学过程的可控共沉淀法合成了二元Sn/In和三元Sn/In/Ti纳米复合氧化物作为半导体CO、NO2和CH4传感器的敏感材料。通过控制金属盐总浓度，阳离子比，沉淀pH值和老化条件成功研制出具有化学均一性和与单一氧化物相比有高热稳定性的纳米晶体复合氧化物。并研究和优化了可控制备参数。利用TEM,BET和XRD等分析方法分别表征了纳米粉体的颗粒尺寸、比表面、热稳定性、物相结构，并对CO，CH4和NO2的气敏特性进行了测试。实验结果表明     

不锈钢表面ZnO-尖晶石复合氧化膜的制备及其可见光光催化性能

通过电沉积锌及空气气氛下两步热氧化，在304不锈钢表面形成具有可见光光催化活性的ZnO复合氧化物薄膜。运用X-射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Rarnan）、扫描电子显微镜（SEM）分析薄膜的结构及表面形貌，在可见光照射下测试了氧化膜催化降解罗丹明B的性能。结果显示：在0．05m0I／LZnSO4、2moL／LNH4Cl溶液中，以0．03A／cm^2的恒电流密度阴极极化120s，电沉积锌后于空气气氛中350℃下加热1h，然后升温至450℃下加热2h，在不锈钢表面形成了ZnO和尖晶石结构氧化物（AB2O4，A=Zn^2＋、Ni^2＋、Fe^2＋；B=Fe^3＋，Cr^3＋）的复合氧化膜，显示出良好的可见光光催化性能。     

多孔Cu2O／SnO2复合薄膜的制备及其可见光催化降解罗丹明B的性能

采用浸渍-沉积方法在电沉积的多孔Cu薄膜上修饰一层纳米SnO2，经低温热氧化处理制备出多孔Cu2O／SnO2复合多层薄膜。运用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X-射线粉末衍射仪（XRD）、紫外可见漫反射光谱（UV—vis DRS）和荧光光谱（FS）技术表征了薄膜的结构、形貌和光学性质。测试了薄膜在可见光下降解罗丹明B（RhB）的性能。结果表明，在30℃的0．2mol／LCuSO4＋1．5mol／L H2SO4镀液中，以1.5A／cm^2电流沉积20s得蓟的多孔Cu薄膜，在SnO2溶胶中浸渍10s并重复5次，再经空气气氛下100℃焙烧30min，锻得的多孔复夸薄膜显示良好的可见光催化降解RhB的性铯。     

（邻甲基苯胺-苯胺）共聚物／Ba0.8La0.2Al2Fe10O19复合物的可控制备及电磁性能

用原位聚合方法制备了（邻甲苯胺一苯胺）共聚物／Ba0.8La0.2Al2Fe10O19复合物（Poly（OT-co-AN）／BLAF）．通过正交优化设计，考察了单体的质量比（moT／mAN）、聚合温度、聚合时间和BLAF投料量对复合物的结构、形貌、电导率和磁性能的影响．结果表明：共聚物对BLAF粒子具有较好的包覆作用，复合物的组分之间具有一定的相互作用；复合物的磁性能与BLAF粒子的含量相关联；BLAF的投料量对复合物的组成和电导率有较大的影响，其次是温度；复合物对电磁波的反射损耗和有效带宽是Poly（OT-co-AN）和BLAF协同作用的结果，当BLAF与混合单体（moT／mAN=1：1）的质量比为0.2，25℃聚合10h所得复合物的反射峰值和有效带宽分别达到-26．94dB和8．54GHz．复合物优良的微波吸收性能，有望成为电磁波吸收与屏蔽领域的侯选材料．     

Fe3O4核桃形球状颗粒和八面体微晶结构的可控合成与磁学性质

通过K4[Fe（CN）6]与K3[Fe（CN）6]在NaOH溶液中180℃水热反应12h得到Fe3O4核桃形球状颗粒和八面体微晶结构，并通过控制乙二醇的加入量可控合成了单一形貌的Fe3O4八面体微晶结构。采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行表征，并在室温下测试了它们的磁学性能，结果表明，Fe3O4核桃形球状颗粒和八面体微晶结构为单晶立方相结构，其尺寸分别约为2．2～8．6μm和1．6～12．5μm，矫顽力（Hc）分别为150．57Oe和75．28Oe，饱和磁化强度（Ms）分别为97．634emu／g和101．90emu／g，剩余磁化强度（Mr）分别为12．05emu／g和6．69emu／g。通过改变溶液中碱的浓度可实现不同尺寸核桃形球状颗粒的可控合成．研究了乙二醇在Fe3O4八面体的形成过程中起着关键作用，并提出了其可能的生长机理。     

钴铜镍铁氧体/碳纳米管复合物的制备及电磁性能

用溶液填充法制备了Co0.6Cu0.16Ni0.24Fe2O4铁氧体/碳纳米管（CCNF/MWNTs）复合物.通过现代测试技术表征了样品的结构、热稳定性、形貌和吸波性能.探讨了铁离子浓度、反应时间、煅烧温度等对其电-磁性能的影响.结果表明,复合物的电导率主要与其中MWNTs的含量有关;磁性与MWNTs中填充CCNF的量成正比.当[Fe3＋]=0.25mol/L,填充时间为18h,煅烧温度为350°C时,所制备的CCNF/MWNTs复合物具有最佳的介电损耗和磁损耗性能,且复合物在9.76GHz处的反射损耗极值为22.47dB,有效带宽大于2.0GHz.由此推测,CCNF/MWNTs复合物是一类具有较大潜在应用价值的电磁波吸收材料.     

基于聚邻苯二胺和纳米金电位型免疫传感器的研究

利用电聚合和电沉积技术将邻苯二胺和纳米金固定在石墨电极上，通过白组装的方法使抗体（羊抗小鼠IgG）与石墨电极表面上的纳米金结合，制备了一种免疫传感器（Ab／GNPs／POPD／GE），并对实验条件进行了优化。该传感器能够对抗原（小鼠IgG）进行定量检测，具有灵敏度高、响应速度快、检测范围宽等优良性能。其检测范围为4．0×10^-～1．0×10^-3ng／mL，检测下限为1．0×10^-3ng／mL．而且该免疫传感器具有较高的选择性和较好的稳定性，寿命可达15d左右。     

GeO2纳米线的原位热氧化法制备与发光性质

以Au作催化剂通过金属锗与纯氧在600～800℃的氧化反应，在单质锗表面原位大面积生长出了GeO2纳米线．采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对产物进行了表征分析．结果表明，GeO2纳米线为六方相单晶结构，其直径在65～600nm范围内，长度达50gm．研究了反应温度和喷金时间对纳米线直径的影响，提出了可能的生长机理．实现了不同直径GeO2纳米线的可控合成．发现发光峰位于355nm强的紫外光发光和发光峰位于400nm和485nm弱的蓝光发光，这两种发光可能分别起源于GeO2纳米线中氧空位与间隙氧之间的跃迁和氧空位中的电子与锗．氧空穴中心的空穴复合．     

Al2O3／TiAI基复合材料在空气中的高温氧化行为

研究了热压烧结的Al2O3／TiAI基复合材料在900℃静止空气中的断续氧化行为．结果表明，随着Nb2O5掺量的增加，氧化增重减小，氧化抗力明显改善，其初始氧化动力学符合线性规律，断续氧化动力学服从抛物线规律．Nb2O5掺量大的材料，因氧化产物中含有TiAI和Ti2AIN相，显示其良好的抗高温氧化性．在900℃温度断续氧化120h后，氧化膜主要由TiO2外表层、Al2O3次表层以及TiO2和Al2O3的混合内层构成，由外向内为富AI向富Ti的氧化物混合层过渡．靠近基体TiO2和Al2O3混合内层为多孔疏松状结构，孔洞是由于形成Ti的氧化物后生成的．整个氧化层厚约20μm．氧化膜表面均未形成均一的Al2O3保护膜，但形成的内层Al2O3膜与外层TiO2膜粘附性高，没有发生氧化膜脱落现象．原位自生的Al2O3微细颗粒，高温下促使其本身成核与生长，使得热力学形成其膜所需的最低Al含量降低；同时，增加了Ti离子由M／MO界面向O／MO界面扩散的势垒，从而降低了TiO2的生成率，提高了抗氧化性能；另外，形成从外向内由富AI向富Ti氧化物混合层过渡的复层结构，降低了O^2-的内扩散，改善了复合材料的抗氧化性能．     

基于YSZ的钨酸铁氢气传感器气敏特性研究

采用水热法合成了钨酸铁纳米材料,应用XRD和SEM对钨酸铁纳米材料进行了表征和分析,研制了一种基于YSZ的混合电位型FeWO_4/YSZ/Pt氢气传感器.在500℃时,氧气浓度为10%条件下,基于YSZ的钨酸铁传感器对浓度80~960 ppm的H_2有着良好的气敏性能,并对CO,C_3H_8,NO_2这些可能的干扰气体有着优异的选择性,传感器同时具有良好的重复性和一致性.与已有的MnWO_4/YSZ/Pt和CdWO_4/YSZ/Pt氢气传感器对比发现FeWO4/YSZ/Pt氢气传感器性能更佳.     

以SBA-15为模板制备氮化铜纳米棒的研究

通过化学气相沉积法以SBA－15为模板成功制备出直径约为6nm的cu抖纳米棒．分别采用X射线衍射（XRD）、电子透射显微镜（TEM）、EDS谱图及拉曼光谱对目的产物进行了分析和表征，证实模板SBA－15孔中生成了连续的Cu3N纳米线／棒，并沿模板孔道延伸有数百个纳米长．拉曼光谱对纯Cu3N及本实验目的产物SBA—Cu3N分析表明，因量子效应影响Cu3N纳米棒相对于纯Cu3N其特征分向小波数偏移，此峰可看作是Cu3N纳米棒所特有的特征．该制备二元氮化物纳米结构材料的方法操作简单、反应条件温和，并且可对产物尺寸进行控制，为其他二元氮化物纳米材料的制备提供了参考．     

OH-根对掺铒碲酸盐玻璃光谱性质的影响

制备了5种浓度下系列不同OH^-根含量的掺铒碲酸盐玻璃样品，测试了样品的红外吸收光谱，分析了在不同通氧除水时间下玻璃的红外吸收系数变化情况．测试了样品的吸收光谱，利用Judd-Ofelt理论计算了不同铒掺杂浓度和OH^-根含量样品的光谱参量Ωi（i=2，4，6）．根据McCumber理论计算了铒离子在1532nm处的吸收截面和Er^3＋：^4I13／2→^4I15/2跃迁峰值发射截面．测试了样品中Er^3＋：^4I13／2→^4I15/2跃迁对应的荧光光谱和^4I13／2能级荧光寿命，讨论了OH^-根对不同铒掺杂浓度下碲酸盐玻璃光谱性质的影响．研究结果表明，OH^-根仅对荧光寿命和荧光峰值强度存在影响，在Er2O3浓度小于1．0mol％时，OH^-根是发生荧光猝灭的主要影响因素，而高于这一浓度后Er^3＋离子本身的能量转移对荧光猝灭起主要作用．而OH^-根对其他光谱性质（荧光半高宽、吸收光谱、受激发射截面等）基本没有影响．     

乙醇燃料改质对HCCI燃烧特性的影响

为研究乙醇经过改质后，改质气浓度和改质气进入气缸相位对乙醇HCCI燃烧特性的影响，以一台改造的实验发动机上为模型，用CHEMKIN4．0软件进行模拟。模拟结果表明，乙醇经过改质后，改质气的主要组分为H2、CO、H2O和OH基；随着改质气浓度的增加，缸内压力升高，燃烧始点提前，缸内最高压力升高；随着改质气进入气缸相位逐渐接近上止点，HCCI燃烧始点逐渐推后，缸内的最高压力出现变化，改质气在上止点前14°CA进入气缸，缸内最高压力减小，改质气在上止点前12°CA进入气缸，缸内压力达到最大，随着改质气进入气缸相位逐渐减小，缸内最高压力逐渐减小。因此，在上止点前12°CA进入气缸是较优的相位。     

ZnO纳米柱的可控生长及其光学性质

以高分子聚合物聚乙烯醇（PVA）为软模板，通过PVA与乙酸锌（Zn（CH3COO）2．2H2O）之间发生的离子络合反应，在PVA亚浓溶液所提供的空间位阻力作用下，经过烧结，获得了直径在15—50nm之间的呈放射状簇形排列的ZnO纳米柱．X射线衍射（XRD）表明，所得产物结晶良好，呈六方纤锌矿晶体结构．利用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）分析了不同热处理温度对产物形貌的影响，结果显示，随温度从400℃增加到700℃，ZnO纳米柱生长趋势总体趋于明显，同时产物形貌的规整性也明显变好．采用室温下光致发光（PL）光谱对制得的ZnO纳米柱的光学性能研究表明，随着温度升高，ZnO发光性能在逐渐改善，除在384nm处出现了较常见的紫外发射外，PL光谱曲线在354nm处还出现了少见报道的较强的紫外发射峰，显示出良好的紫外发光性能．     

结肠腺癌中结肠癌干细胞的分离、鉴定

目的从人结肠腺癌组织中分离、鉴定结肠癌干细胞，并初步观察其生物学特性。方法利用新鲜结肠腺癌组织，无血清悬浮成球培养，流式细胞检测ESA、CD44表达情况，体外观察其诱导分化及CK20、Muc表达情况，Balb／C小鼠移植观察其成瘤情况。结果从人原代结肠腺癌中分离、纯化EpCAM^high CD44^＋结肠癌干细胞，结肠癌原代细胞中EpCAM^highCD44^＋细胞比例为1．7％～38％（平均5．4％）。单克隆形成实验证实结肠癌组织中存在肿瘤干细胞。其比例为（2．07±0．11）％，分离获得的EpCAM^highCD44^＋细胞能在无血清培养基中“成球”，在血清诱导下能贴壁分化；将EpCAM^highCD44^＋细胞移植在Balb／C裸鼠体内，表现出很强的致瘤性，移植瘤中EpCAM^highCD44^＋细胞比例为3．6％～43．2％（平均15．2％），所有的移植瘤经组织学测定，均形成腺管样结构，表达结肠特异性分化标志物CK-20、中性上皮粘蛋白（neutral epithelial mucins，Muc）。结论人结肠腺癌组织中存在EpCAM^highCD44^＋细胞群，具有和普通干细胞相类似的无限增殖、自我更新和分化能力。     

Sm3(Fe,Ti)29Nx/α-Fe双相纳米耦合永磁材料的制备

研究了熔体快淬工艺及添加元素Ti对Sm—Fe合金相的形成及结构的影响，成功制备了Sm3（Fe，Ti）29Nx／α-Fe双相纳米耦合永磁材料．研究发现，快淬薄带由Sm3（Fe，Ti）29和α-Fe两相组成，晶化前在纳米晶周围存在部分非晶相，晶化后的晶粒间晶界平直光滑、且晶粒间结合紧密没有界面相，为晶粒间直接接触耦合．对甩带后的样品采用750℃保温10min的晶化退火得到的颗粒比较细小且均匀．氮化磁粉磁滞回线的第二象限没有出现明显的台阶，表现为单相永磁材料的特点，说明硬磁相Sm3（Fe，Ti）29M与软磁相α-Fe晶粒之间的交换耦合作用已形成．     

Co-Mo/γ-Al2O3在合成乙硫醇中的应用

采用等体积浸渍法制备了一系列Co-Mo／γ-Al2O3和K-Co-Mo／γ-Al2O3催化剂，采用XRD技术对催化剂进行了表征，在固定床反应器上评价了催化剂对乙烯和硫化氢合成乙硫醇反应的活性。结果表明，CoO负载量为5wt％、MoO3负载量为10wt％的催化剂活性较好，乙烯的转化率为86，91％，乙硫醇的选择性为68．22％；在Co-Mo／γ-Al2O3催化剂中加入2wt％K2CO3后，乙烯的转化率降低，但乙硫醇的选择性达到了100％。     

聚合质量比对Sr0．7La0．15Ce0．15Fe11.7Zn0．3O19／PAn复合体系微波吸收性能的影响

用原位聚合法制备了Sr0．7La0．15Ce0．15Fe11.7Zn0．3O19铁氧体／聚苯胺（PAn）复合材料。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对样品的结构、微观表面形貌和粒子大小进行了表征，用微波矢量网络分析仪测量样品在2～12．4GHZ频率范围内复介电常数和复磁导率，根据测量数据计算微波反射率R与频率f的关系。研究结果表明：PAn包覆于掺杂锶铁氧体表面，PAn／Sr0．7La0．15Ce0．15Fe11.7Zn0．3O19复合材料具有良好的吸波性能，随着掺杂锶铁氧体含量的增加，微波吸收匹配厚度和吸收带宽发生变化：当Sr0．7La0．15Ce0．15Fe11.7Zn0．3O19聚合质量比为40％时，最佳匹配厚度为2．6mm，吸收峰值接近-40dB，峰值频率高于12．4GHz，大于10dB吸收带宽预计达到55GHz。     

增强型AIGaN／GaN槽栅HEMT研制与特性分析

成功研制出蓝宝石衬底的槽栅增强型A1GaN／GaN HEMT．栅长1μm，源漏间距4μm，槽深10nm的器件在1．5V栅压下饱和电流达到233mA/mm，最大跨导210mS／mm，阈值电压为0．12V，器件在500℃N2气氛中5min退火后阈值电压提高到0．53V．深入研究发现，当器件槽深15nm时，相比槽深10nm器件饱和电流和跨导有所减小，但阈值电压从0．12V提高到0．47V．利用不同刻蚀深度A1GaN／GaN异质结的C-V特性，深入研究了阈值电压、栅控能力与刻蚀深度的关系．     

测定肿瘤细胞内外5-氟尿嘧啶含量的方法研究

目的建立了高效液相色谱法测定A549组胞内外5-氟尿嘧啶含量的方法，为探索5-氟尿嘧啶的作用机理奠定基础。方法色谱柱采用Hypersil ODS柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇·水=2：98（V／V）；流速：0．8ml／min；柱温：30℃；检测波长：265nm；进样量为5μl。结果细胞内液中5-氟尿嘧啶在0.1～50．0μg/ml范围内线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为97．65％，RSD为0．40％，日内和日间精密度分别为1．30％，1．04％；细胞跨液中5-氟尿嘧啶在1．0～250．0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为102.34％，RSD为2．11％，日内和日间精密度分别为1．32％，1．06％。结论该色谱方法简便易行，准确度高，重现性好，可用于细胞内外5-氟尿嘧啶浓度的动态变化规律研究。