电化学法直接测定游离硫离子

用电化学方法在pH=13、15～18℃环境中直接测定游离S2-,灵敏、简便.实验以单线性伏安法,采用铂盘电极对S2-进行测试,结果显示,线性范围为1.00×10-5～5.00×10-4mol·L-1,检测限在1.00×10-5mol·L-1,回收率92.03%.对五个天然水体样品进行测定,其中一个样品中的S2-浓度是2.00×10-5mol·L-1,     

紫外-可见分光光度法测定痕量防腐剂苯酚的研究

报道了在盐酸介质中以KBrO3-KBr-KI-淀粉为显色剂,快速测定化妆品中痕量防腐剂苯酚的紫外-可见分光光度法.在优化条件0.24 mol·L-1 HCl,3.0×10-5 mol·L-1 KBrO3,2.0×10-4 mol·L-1 KBr,0.96×10-3 mol·L-1 KI,0.036%的淀粉溶液中测定苯酚时,△A和苯酚浓度在0.05～2.5 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为0.01 μg·mL-1.本法操作简便、快速、灵敏,用于实际样品洗发精的回收率试验,结果满意.     

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

火焰原子吸收光谱法测定盐酸环丙沙星

根据盐酸环丙沙星与Zn(SCN)2-4反应生成离子缔合物沉淀的特点,通过用火焰原子吸收光谱法测定沉淀中的锌,可间接测定环丙沙星的浓度.线性范围为1.6×10-4～3.9×10-3 mol*L-1,检出限为2.9×10-5 mol*L-1,回收率为93.6%～109.0%.     

吲哚醌的荷移分光光度法测定

研究表明吲哚醌与茜素可形成络合比为1:1的稳定的络合物.在最大吸收波长543 nm处,吲哚醌的浓度在5.0×10-6 mol·L-1～1.0×10-4 mol·L-1范围内遵从比尔定律.该方法应用于尿液和血清中吲哚醌的含量测定,回收率为 96.4 %～105.0 %.     

槲皮素-过氧化氢荧光体系的研究及应用

研究了槲皮素被过氧化氢氧化后的产物在硼砂溶液中的荧光性质,确定了最佳实验条件,槲皮素浓度在2.0×10-7～1.0×10-5ml·L-1之间与体系荧光强度成线性关系.检出限为1.9×10-8mol·L-1.测定了芦丁水解产物和槐花中槲皮素的含量,并探讨了荧光机制.     

分光光度法测定胆红素对羟自由基的体外清除作用

次甲基蓝在662 nm处有强烈吸收,它与·OH反应后,使体系的吸光度降低.胆红素可以清除溶液中的·OH,从而使溶液吸光度下降的程度降低.据此原理建立了一种测定胆红素对·OH清除率的新方法.确定了体系最佳实验条件为pH 8.5,次甲基蓝浓度1.6×10-5 mol·L-1,Fe2 浓度4.0×10-5mol·L-1,H2O22.56×10-5 mol·L-1,反应时间15 min以上.测定胆红素、抗坏血酸、苯甲酸清除·OH的效果,结果表明:三者对羟自由基均有较好的清除率;浓度相同时,它们对羟自由基的清除效果,苯甲酸>胆红素>抗坏血酸.     

流动注射化学发光法测定阿莫西林

在硫酸介质中,阿莫西林与高锰酸钾反应产生较强的化学发光。据此,本文拟定了一种测定阿莫西林的流动注射化学发光法。方法的线性范围为5.0×10-6～2.0×10-4mol·L-1,检出限为1.6×10-6mol·L-1。对1.0×10-5mol·L-1的阿莫西林标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.9%。该法可用于胶囊和颗粒剂中阿莫西林含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。     

多西环素-β-环糊精超分子体系荧光特性研究与应用

建立了用荧光光谱研究多西环素与β-环糊精形成包合物的荧光光谱特性的方法.对多西环素与β-环糊精形成包合物的条件、作用机理进行了研究,探讨了可能的包合方式,测定了包合物的包合常数.实验结果表明:pH10.90的NH3-NH4Cl介质中β-环糊精与多西环素能包合生成1:1的包合物,可显著增强多西环素的荧光强度,据此建立了测定药物制剂中多西环素的新方法.多西环素浓度在4.7×10-7mol·L-1～9.4×10-6mol·L-1范围内,与体系荧光强度呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9943,检测限为1.1×10-7mol·L-1,对药物制剂中多西环素的含量进行了测定,测定结果与标示量吻合,回收率在98.5%～100.3%之间.     

血红蛋白催化偶氮胂Ⅲ褪色测定过氧化氢

研究了牛血红蛋白(Hemoglobin,Hb)作为过氧化物模拟酶催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅲ(Arsenazo Ⅲ)褪色反应的催化特性和反应条件.结果表明:该催化反应体系在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中、最大吸收波长536 nm处,褪色程度ΔA与H2O2的浓度之间具有线性关系,从而建立了测定H2O2的新方法.该方法的线性范围为1.03×10-5～2.58×10-4 mol·L-1,表观摩尔吸光系数为2.46×103 L·mol-1·cm-1.该方法用于消毒水中过氧化氢的测定,加标回收率为95.6%～106.1%.     

β-环糊精-酚酞超分子探针检测间硝基氯苯的研究

β-环糊精-酚酞与间硝基氯苯相互作用生成超分子包络物并引起体系光谱信号的变化,据此以酚酞与β-环糊精形成的超分子光谱探针建立了用分光光度法测定间硝基氯苯的新方法.方法的线性范围为1.0×10-4～1.0×10-3mol·L-1,检出限为9.95×10-6mol·L-1.此法操作简单、灵敏、可靠,用于废水中硝基氯苯的测定获得满意的结果.     

头孢吡肟在玻碳电极上的电化学行为研究

在0.1 mol·L-1KH2PO4-NaOH(pH=8.0)介质中,头孢吡肟在玻碳电极上产生-灵敏的氧化峰,其峰电流Ip与头孢吡肟在5.2×10-6～2.6×10-5mol·L-1内有良好的线性关系(r=0.999 6),检出限为5.13×10-9mol·L-1,回收率98.33%,RSD为2.12%.用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质,结果表明,头孢吡肟的电极过程为具有吸附的不可逆过程,电极反应转移电子数为2.     

乙二醛衍生多巴胺的荧光光度法测定

建立了乙二醛作为荧光衍生剂测定多巴胺（DA）的新方法.DA与乙二醛反应生成一种强荧光物质,其最大激发波长是410 nm,最大发射波长是500 nm.DA的浓度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程△F=1.24 CDA/10-7 mol·L-1 ＋0.47,线性相关系数为γ=0.999 2,检出限为4.27×10-8 mol·L-1.优化了实验条件（缓冲溶液种类、pH、反应时间和乙二醛的用量）,考察了干扰离子等对测定的影响,此法可用于注射液中DA含量的测定.     

巴比妥类药物的极谱分析方法

研究了单扫描极谱法分别测定巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥的方法,在0.1 mol·L-1H2SO4的溶液中,巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥与吡啶铜体系均产生一个灵敏的极谱波,该吸附还原波的二阶导数峰电流与其浓度在1.0×10-6～2.0×10-3mol·L-1范围内都呈线性关系,本方法可用于原料药与片剂的分析.     

改性离子交换树脂固定化漆酶及其动力学性质研究

环氧基改性的丙烯酸系树脂含环氧基,环氧基可在温和条件下与蛋白质上的亲核基团氨基反应而实现其固定化.研究了环氧基改性的离子交换树脂固定化漆酶的最优条件和固定化漆酶的酶学性质,结果表明,固定化漆酶时,在硫酸铵浓度为1.5mol·L-1、加酶量0.2U·g-1、pH 6.5、温度35℃条件下固定3h,测得固定化酶活性最好,比活力为0.026U·g-1,活力回收率为3.67%;该固定化酶催化反应的的最适温度为45℃,最适pH 4.5,米氏常数(Km)为1.233×10-3 mmol·L-1.锰离子、铁离子和钙离子在4×10-3~4×10-4 mol·L-1浓度之间时对固定化漆酶活性有抑制作用,在4×10-5~4×10-6 mol·L-1浓度之间时有激活作用.     

鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定雌性激素

报道了一种新的测定雌性激素的流动注射化学发光方法.在碱性条件下,金银复合纳米粒子能强烈地增强鲁米诺-过氧化氢化学发光,而天然雌性激素能明显的抑制金纳米溶胶催化的鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光.据此,我们建立了测定天然雌激素(雌酮、雌二醇和雌三醇)的化学发光方法.在最优化的实验条件下,测定雌酮、雌二醇和雌三醇的线性范围分别为1.0×10-6-4.0×10-8,1.0×10-5-1.0×10-7和1.0×10-5-7.0×10-8.检测限分别为4.3×10-9mol·L-1,3.9×10-8mol·L-1和6.5×10-9mol·L-1,相应的相对标准偏差分别为 2.7%,1.8 %和2.3%.该方法用于孕妇尿样中雌激素总量的测定,结果令人满意.     

钴膜修饰碳纤维离子选择性微电极测定H2PO4-

以钴膜修饰碳纤维微电极为离子选择性电极建立了一种测定磷酸盐的新方法.利用该选择性微电极探讨测定磷酸盐的条件,并测定该电极的性能参数,在1.0×10-6～1.0×10-3mol·L-1范围,磷酸盐溶液浓度的对数与电位呈良好的线性关系和能斯特响应,检出限为6.0×10-7mol·L-1,并且该电极有良好的重现性、稳定性和选择性.     

芦丁-铁氰化钾荧光体系的研究及其应用

研究了芦丁被铁氰化钾氧化后在硼砂缓冲溶液中的荧光性质,确定了测芦丁的最佳氧化剂、反应温度、反应介质等实验条件. 芦丁浓度在8.0×10-7～1.0×10-5 mol*L-1时与体系荧光强度成线性关系,检出限为2.0×10-8 mol*L-1. 用标准加入法测定了片剂中芦丁的含量,回收率为94.0%～106.8%. 并探讨了其发光机制.     

邻菲啰啉的电化学性质研究

0 .5mol·L- 1 的一氯乙酸和 0 .1g·L- 1 的十二烷基磺酸钠溶液中 ,邻菲啉有一灵敏极谱峰 ,其峰电位是 -0 .75V(vs.SCE) .峰电流与邻菲啉的浓度在 4.0× 10 - 7～ 3.8× 10 - 5mol·L- 1 范围内呈线性关系 (r =0 .9985 ) ,检测下限为 2 .0×10 - 7mol·L- 1 .利用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了邻菲啉的电化学性质     

流动注射化学发光测定洗衣粉中的磷含量

在碱性介质中,Cu2+对鲁米诺-盐酸羟胺的化学发光有明显的增敏作用,而PO3-4能与Cu2+反应生成Cu3(PO4)2沉淀,对Cu2+增敏的鲁米诺-盐酸羟胺的化学发光有抑制作用,据此建立测定洗衣粉中PO3-4的流动注射化学发光分析方法.在1.0×10-10～1.0×10-7 mol·L-1范围内,洗衣粉中PO3-4的浓度与相对发光强度有良好的线性关系,线性方程为△I=214.6 +214.6c,线性相关系数为0.999 3,检出限为1.0×10-12mol·L-1.对1.0×10-7mol·L-1的PO3-4进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.3;.此方法用于测定洗衣粉中磷的含量,结果令人满意.