溶胶-凝胶气相色谱柱的柱容量的研究

新型的溶胶—凝胶毛细管气相色谱柱除了具有热稳定性高及分离效果好的特点外，此色谱柱的柱容量(sample capacity)数倍于传统的用静态法涂渍固定相并用交联反应使之固载化的色谱柱的柱容量．在两种不同的色谱柱上，逐渐增加试样的进样量，柱效率随之变化．进样量对柱效率的影响清楚地表明了溶胶—凝胶柱的柱容量远高于传统柱．     

以3—缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷交联制备PEG—20M玻璃…

以ＰＥＧ－２０Ｍ为固定相，三氟化硼为催化剂，３－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷（简称ＫＨ－５６０）为交联剂，二氯甲烷为溶剂，对预先用氯化钠沉积法粗糙化的玻璃毛细管柱进行动态涂渍。涂渍好的柱在１５０℃恒温４ｈ进行交联。对交联柱的性能进行了严格的评价。     

以3－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷交联制备PEG－20M玻璃毛细管柱

以ＰＥＧ－２０Ｍ为固定相，三氟化硼为催化剂，３－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷（简称ＫＨ－５６０）为交联剂，二氯甲烷为溶剂，对预先用氯化钠沉积法粗糙化的玻璃毛细管柱进行动态涂渍。涂渍好的柱在１５０℃恒温４ｈ进行交联。对交联柱的性能进行了严格的评价。     

高分子液晶毛细管色谱柱的制备及性能评价

合成了三种聚硅氧烷侧链型高分子液晶，用静态法将它们分别涂渍在经预处理的玻璃毛细管柱上，制成高分子液晶气相色谱柱。测定了色谱柱的柱效及其随载气流速、测试柱温的变化，以及对多环芳烃同分异构体的分离选择性。测试结果表明，其中两种色谱柱具有良好的分离性能。     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-CD气相色谱柱的涂渍机理初探

用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD气相色谱柱,得到了和对应静态柱相当的柱效,并和静态法色谱柱做了对Grob试剂和某些苯系位置异构体分离性能方面的比较.结果显示,这两种方法制备的毛细管气相色谱柱有相似的分离性能.初步探索了用溶胶凝胶法涂渍非端羟基固定相气相色谱毛细管柱的机理,说明了溶胶凝胶前体所形成的三维网状结构对固定相有裹挟作用,这种裹挟作用是固定相涂渍成功的关键因素.     

全甲基β-环糊精毛细管色谱柱的研制及分离性能

合成了全甲基β-环糊精,并将其涂渍到弹性石英毛细管柱上;研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好等色谱性能,是一种良好的气相色谱固定相,对甲酚与二甲酚混合物、氯苯甲醛、二氯苯等难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力;此外,还对乳酸乙酯进行了分离,发现也有很好的手性分离效果。     

2，6—O—二戊基—3—O—乙酰基—β—环糊精的制备及其在手性化合物色谱分离中的应用

合成了一种新的烷基化和乙酰基化的β－环糊精，将其用作固定相涂渍到弹性石英毛细管柱上，考察了手性毛细管柱的色谱性能，对一些对映体进行了手性拆分。实验表明，该固定相趴有良好的色谱性能和较强的立体选择性。     

超动态法研制交联PEG－20M弹性石英毛细管柱

采用超动态的方法涂渍，以过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）作为引发剂制备了支联ＰＥＧ－２０Ｍ弹性石英毛细管柱；考查了固定相浓度对柱效的影响，结果证明固定相浓度为１．９％时，涂渍效率在９０％以上，柱效和容量因子也较高．     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用(Ⅵ)——冠醚侧链聚硅氧烷毛细管柱的应用

研究了以二苯并-14-冠-4为侧链的聚硅氧烷作固定液的毛细管柱的制备与应用.这种侧链冠醚聚硅氧烷是一类新型气相色谱固定液,对羟基化合物异构体具有好的选择性,可以很容易地涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好.30m长的毛细管柱可以很好地分离苯酚、甲酚、二甲酚及三甲酚十几种异构体,以及其他多种异构体。     

毛细管内合成氰酯型气相色谱固定相

气相色谱中目前常用的 WCOT和 SCOT毛细管柱,一般是将预先选定的化合物均匀涂渍在毛细管内壁作为固定相,涂渍前后固定相的化学结构和形态没有变化。化学键合和交联型毛细管柱却不同,前者是固定相和玻璃表面的活性基团之间通过键合反应连成一体;后者是利用引发剂等使固定相高分子之间进行交联网化,这两种柱型虽然涂渍前后固定相的化学结构和形态发生了一定程度的变化,但固定相的原有骨架基本不变。还有一种探索中的方法是直接在毛细管柱内合成所需固定相,例如在等离子体作用下用二甲基二氯硅烷在毛细管内合成硅聚合物固定相,但在一般实验…     

一种新型萃取柱的制备及在盐酸克伦特罗富集中的应用研究

利用3-磺酸丙基甲基丙烯酸酯钾盐为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,通过在装满硅球的250μm内径的石英毛细管内原位聚合制备了1种强阳离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱.通过对单体总浓度、聚合反应温度和聚合反应时间的调节来控制有机聚合物对硅球的包覆,确定了整体柱的最佳制备条件.最佳条件:单体总浓度T=30%,C=50%;反应温度60℃;反应时间3h.在优化了影响萃取效率的参数(洗脱液组成,萃取柱的吸附容量,进样速度,样品的pH)后,测得该整体柱对盐酸克伦特罗的富集倍率高达535.     

两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备及评价

利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,环己醇、甲醇和水为三元致孔剂,在内径为250μm石英毛细管内原位聚合制备了1种有机聚合物包覆硅球两性离子交换整体柱.通过对单体总浓度、致孔剂的组成和聚合反应时间的调节控制有机聚合物对硅球的包覆,并通过扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.最佳条件为单体总浓度T=25%、c=30%,致孔剂组成是环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1,反应时间为5h.从整体固定相的微观结构、抗压性、溶胀性、柱效和交换容量等方面对整体柱进行评价,认为该整体柱具有较好的抗压性、较高的柱效、较大的交换容量和很强的抗溶胀性.在此基础上,利用长度为4cm的整体柱在6min内分离了一组无机阴离子,在9min内分离了一组有机胺类阳离子.     

毛细管气相色谱法检测调味料中4-甲基咪唑

建立了调味料中4-甲基咪唑(4-MI)的毛细管气相色谱/氢火焰离子化检测器(GC-FID)的检测方法,采用DB-Innowax毛细管柱,样品经2,mL水溶解、乙醇定容后直接进气相色谱仪分析。实验结果表明:直接使用有机溶剂萃取的4-甲基咪唑回收率偏低,其最低检出限为0.02,mg/kg,加标回收率达到95%以上。方法首次采用乙醇、水混合溶液作为萃取溶剂,具有简便、快速、回收率高的优点,可应用于市售调味料中4-甲基咪唑的检测。     

基于联系数的水资源承载力状态评价模型

基于集对分析和三角模糊数理论,建立水资源承载力状态评价模型。通过理论分析、频率计算和数据统计,选取14个指标,划分为5个等级,建立水资源承载力评价指标体系;采用主客观赋权相结合的方式计算各指标组合权重,分析水资源承载力的主要影响因素及其原因。在联系数方法的基础上,用减法集对势分析各样本水资源承载力态势。对山东省17个地级市2015年各指标数据进行实例分析,结果表明:影响山东省各地级市水资源承载力状态的主要因素为单位面积灌溉水量、单位面积地下水资源量、单位面积废水排放量;山东省总体水资源承载力处于临界超载和轻微超载状态,在水资源禀赋条件稳定的情况下,提高水资源利用效率,改善水生态环境,能够有效提升水资源承载力水平。     

内嵌CFRP板条加固损伤预应力混凝土梁抗弯性能

为研究超载状态下内嵌CFRP板条加固损伤预应力钢筋混凝土梁的抗弯性能,对6根预应力钢筋混凝土梁进行了抗弯试验.研究了损伤加固梁的破坏形态、加固梁的承载能力和刚度,探讨了超载重复次数、超载幅值和负载加固对梁抗弯性能的影响.试验结果表明:与未加固梁相比,加固后梁的承载能力和抗弯刚度显著提高,极限承载力提高幅度在7%~15%之间;超载重复次数、超载幅值和负载加固对加固梁的极限承载力影响较小;超载幅值和负载加固影响加固梁的刚度;建立的承载力计算公式合理,与试验结果相符.     

毛细管色谱“冷柱上进样”技术的研究

本文提出了一种简化的毛细管色谱“冷柱上进样”技术并对其性能进行了研究。测定了溶质峰面积及保留指数的重现性,并与常用的分流进样的结果进行了比较。研究了冷柱上进样中常出现的峰形畸变问题及解决办法。     

毛细管气相色谱法测定几种中草药中啶虫眯的痕量残留

建立毛细管气相色谱法测定几种中草药中啶虫眯痕量残留的方法.样品经甲醇超声提取、Florisil硅土层析柱净化后,采用不分流进样方式,DB-1弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 ?m)经柱程序升温技术,并用电子捕获检测器检测,该方法的线性范围为6.70 ? 10-4～1.50 mg/L,相关系数为0.999 1。检测限为6.0×10-4mg/L,最低检出量为6.0×10-10mg,被测样品中均含有不同程度的农药残存.本方法检测灵敏度高,重现性好,样品预处理净化效果好,可用于中草药中啶虫眯残留量的检测.     

抢劫案中所用药物的GC／MS鉴定

用大口径短的ＦＦＡＰ毛细管色谱柱直接进样法，对抢劫案中所用药物进行了ＧＣ／ＭＳ分离鉴定。其结果为溶剂、苯甲醇、苯甲酸和安定。其中安定为有效成份。     

芜湖市相对资源承载力动态研究

为了解芜湖市的资源承载力水平,运用相对资源承载力的研究思路,以全国和安徽省作为参照区,动态分析了芜湖市1999-2006年各种资源的相对承载力及综合资源承载力.结果表明:以全国作为参照区,除1999年外,其它年份芜湖市的综合资源承载力均处于超载状态,超载人口在5万人以上,以2001年为转折点,经历了先下降后上升的过程, 以安徽省作为参照区,芜湖市的综合资源承载力始终处于富余状态,且富余人口在120万人以上.对芜湖市综合资源承载力贡献最大的是经济资源,其次是社会资源,自然资源贡献最小.     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用(Ⅴ)——甲苯的硝基、氨基、硝基氨基衍生物的分析

使用SE-30短毛细管柱、SE-54毛细管柱和新型的高分广液晶毛细管柱分离甲苯的硝基化合物、硝基氨基化合物和二氨基甲苯异构体.分离效能好、分析速度快,适于工业分析之用。