膜分散沉淀法制备硫酸钡超细颗粒

将膜分散技术应用于超细颗粒的制备过程,以氯化钡和硫酸钠为原料制备硫酸钡为例,对于膜分散沉淀法制备超细硫酸钡颗粒的影响因素进行了研究,并将膜分散沉淀法与直接搅拌沉淀法相比较。研究结果表明:在同样的反应条件下,直接搅拌沉淀法得到的颗粒成片状,粒度在0.3～1.0 μm;而膜分散沉淀法得到的颗粒球形度好,平均粒径在10～100nm。膜分散沉淀法制备硫酸钡超细颗粒粒度小,粒径分布窄,单分散性好;硫酸钡颗粒粒度随硫酸钠浓度的升高而迅速降低。在膜分散沉淀过程中无需进行搅拌。该方法与直接沉淀法相比具有能耗低、可连续操作、以及粒径可控的优点,是一种高效新型的超细颗粒制备方法。     

微米级单分散苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球的制备

以聚乙烯吡咯烷酮为分散稳定剂、偶氮二异丁腈为引发剂、醇或醇/水混合物为分散介质，用分散共聚合方法制备了微米级苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物微球。研究了功能单体用量、介质的溶解度参数、分散剂用量及温度对共聚反应速率、转化率、共聚物微球的粒径和粒径分布的影响。结果表明，功能单体用量增加，聚合速率变慢，粒径增大；介质的溶解度参数增大，聚合速率增大，转化率提高，粒径减小；分散剂用量增大，聚合速率及转化率的变化不大，粒径减小；反应温度升高，聚合速率和转化率提高，粒径增大，粒径分布变宽。     

高分散高微细阻燃型氢氧化镁合成工艺的研究

以六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)和氢氧化钠(NaOH)为原料,十二烷基硫酸钠和乙醇为分散剂,采用液相沉淀法制备氢氧化镁(Mg(OH)2)阻燃剂,设计正交试验,研究了投料顺序、分散剂用量、反应温度、反应物浓度及浓度配比对其粒径和吸光度的影响;采用电子扫描显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对其特性进行对比表征。结果显示最佳制备工艺为:投料顺序为向氯化镁和分散剂的混合溶液中滴加氢氧化钠,分散剂用量(分散剂质量与理论所得氢氧化镁质量之比)为6%,反应温度为50℃,反应物氯化镁溶液浓度为0.75mol/L,氯化镁与氢氧化钠浓度配比为1∶2。表明此合成方法的工艺简便、条件缓和,合成的阻燃型氢氧化镁与市售样品相比,具有颗粒均匀、粒径更小、分布更窄的特点,颗粒的极性、分散性、抗团聚性等性能全面优于市售样品。     

反应结晶过程中六氨氯化镁的粒度分布

采用反应结晶法制备了六氨氯化镁,研究了各种操作条件对六氨氯化镁晶体粒度分布的影响,确定了晶体粒度分布的控制因素。结果表明:采用连续反应得到的六氨氯化镁平均粒径大于间歇反应,反应器两侧同时加料时的粒径大于一侧加料的粒径;适当提高搅拌转速,可以提高产品的平均粒径,降低加料速率和减少搅拌时间均可以提高平均粒径,晶种的加入可以使粒度分布更加均匀。     

单分散性聚苯乙烯微球的研究：———稳定剂,反应温度和单体浓度的影响

以乙烯基吡咯烷酮为分散剂,以水和忆醇混合溶液为反应介质,用分散聚合方法制备单分散聚苯乙烯微球。考察了反应温度、稳定剂浓度和单体浓度对微球平均粒径大小和粒径分布的影响。实验结果表明聚乙二醇不适合作苯乙烯分散聚合的稳定剂。随聚乙烯基吡咯烷酮浓度变大,微球粒径变小,粒径分布变窄,单体深度的增大会导致微球粒径的增大及粒径分布的中宽。随聚合温度的提高,微球粒径变大。     

用中空纤维膜分散技术制备纳米颗粒

采用中空纤维膜为分散介质,以制备纳米BaSO₄为例,探索膜分散制备纳米颗粒技术。实验以Na₂SO₄溶液为连续相,将BaCl₂溶液通过中空纤维膜均匀分散到Na₂SO₄溶液中,在透过膜的微小液滴形成的微环境中实现两种溶液的微观混合,并反应生成BaSO₄颗粒。实验研究了膜组件构型、反应物浓度、分散剂、膜孔孔径大小等因素对BaSO₄颗粒形貌、大小和粒度分布的影响。结果表明：采用膜截留分子量为10000的中空纤维膜制成的浸没式膜组件,反应物Na₂SO₄和BaCl₂溶液浓度均为0.02mol/L,加入分散剂聚乙二醇(PEG)制得了平均粒径在10～30nm、球形度好、单分散性好的纳米BaSO₄颗粒.     

丙烯酸-马来酸酐共聚物钠盐分散水相中硫酸钡的研究

利用红外光谱、扫描电镜、沉降试验、粒径分析、流变行为等研究了丙烯酸-马来酸酐共聚物钠盐对硫酸钡水相悬浮液分散性能的影响.实验结果表明,添加适量分散剂可使硫酸钡粒子在水相中得到均匀分散开.硫酸钡悬浮液的黏度随共聚物钠盐浓度的增加而降低,当加入质量浓度为0.6%分散剂时,粘度值达到最低值,然后再加入分散剂时粘度反而略有上升,加分散前后硫酸钡悬浮液的D 60分别为5.232 0μm和4.344 3μm.     

银氨体系抗坏血酸还原制备超细球形银粉

以银氨为原料,抗坏血酸为还原剂制备超细球形银粉。考察加料速度、溶液初始pH、反应温度、AgNO_3溶液浓度等工艺参数对银粉形貌、粒径的影响,对银粉进行扫描电镜、X线衍射和ζ电位分析等表征,研究银粉的分散和生长机理。研究结果表明:采用快速加料法,在硝酸银溶液浓度不大于0.5 mol/L,反应温度低于60℃,银氨溶液初始pH为12.0,不使用分散剂的条件下,可制备出分散性好,形貌规则的球形银粉。银粒子在该体系中具有自分散作用,银粉的生长符合二段生长模型。     

纳米粉体材料生产新技术

介绍以旋转填料床为强制混合反应器进行化学液相沉淀反应，生产碳酸钙、氢氧化铝、硫酸钡、氧化锌、拟薄水铝石、碳酸缌等纳米粉体材料的工艺及实验结果，考察旋转填料床转速、溶液的过饱和程度、分散剂等因素对平均粒径的影响，提出还需要解决的问题，提出用错流型旋转床解决逆流型旋转床气相压降过大的难题。     

聚焦光束反射分析仪测定淀粉颗粒粒径分布的研究

利用聚焦光束反射分析仪（FBRM）分析测定了淀粉颗粒粒径分布,可实现了对淀粉在物理或化学处理过程中粒径变化的在线监测。考察了淀粉乳浓度、搅拌速率和介质等因素对FBRM测定淀粉颗粒粒径大小分布的影响以及不同种类淀粉颗粒的粒径分布曲线。结果表明：随着淀粉乳浓度的增加,FBRM测得的淀粉颗粒粒径呈现先增加后减小的趋势,当浓度达到10%时,粒径大小趋于稳定;在高浓度淀粉乳中,搅拌速率对淀粉颗粒粒径的影响较为显著,在低浓度淀粉乳中,则没有显著的影响;采用浓度小于50%的乙醇和异丙醇以及高于75%甘油作为介质时,可以得到较为稳定的粒度分布;不同种类淀粉颗粒的粒径分布曲线趋势不同。     

分散剂对纳米相二氧化锡制备的影响

采用化学沉淀法 ,通过在不同阶段加入适量的分散剂 ,制备了纳米相二氧化锡 .以 PCS、TEM详细研究了二氧化锡胶体和粉体的粒子形貌、大小及分布 .结果表明 :二氧化锡胶体颗粒分散均匀 ,粒径约 3nm左右 ,分布范围窄 ;80℃烘干后粒径约 8nm左右 ;70 0℃煅烧后颗粒为球型 ,团聚体少 ,颗粒粒径小于 5 0 nm.最后 ,定性分析了分散剂在纳米相二氧化锡制备中的分散机理 .     

溶剂超临界CO2雾化萃取法制备乙基纤维素微粒的研究

通过溶剂超临界CO2雾化萃取法制得了乙基纤维素微粒．研究了溶液喷口流速、溶液浓度、温度、压力对颗粒粒径及其粒径分布的影响．结果表明，改变工艺参数，可在较大范围内调控微粒大小，所得微粒平均粒径为0．64～10．83μm．随着温度和溶液浓度的增加，颗粒粒径及其粒径分布增加；随着压力和溶液喷口流速的增加，颗粒粒径及其粒径分布减小．     

油田注水系统中毛细管内硫酸钡结垢动力学分析

通过电感耦合测试技术考察管径、管长、流量、浓度等因素对硫酸钡出口浓度的影响,结合差压法和哈根-泊肃叶公式计算出毛细管内流速变化,给出模拟水源在毛细管内硫酸钡结垢现象与沉积动力学参数。通过物料衡算建立硫酸钡沉积动力学参数,且引入管内流动速率增强系数。结果表明:在实验范围内,流动速率增强系数随着管长和流量的增加而线性增加,而沉积动力学系数随着管径、管长和流量的增加呈现非线性增加的趋势,同时入口浓度对流动速率增强系数和沉积动力学参数几乎没有影响;管内流动速率增强系数和沉积动力学系数与实验结果吻合较好,误差小于(±20)%;管内进口处硫酸钡晶体较小,平均粒径10~20μm,出口段沉积增长像树叶状或菜叶叠加状,晶体颗粒较大,平均粒径50~100μm。     

聚焦光束反射分析仪测定淀粉颗粒粒径分布

为了在线监测淀粉在物理或化学处理过程中的粒径变化,研究了淀粉乳浓度、搅拌速率和介质等因素对聚焦光束反射分析仪(FBRM)测定淀粉颗粒粒径分布的影响,分析了不同种类淀粉颗粒的粒径分布曲线以及同种淀粉在不同粒度测定方法下的粒径大小.结果表明:随着淀粉乳浓度的增加,FBRM测得的淀粉颗粒粒径呈现先增加后减小的趋势,淀粉乳浓度为1%时达最大值;搅拌速率对淀粉颗粒粒径测定的影响不显著;采用浓度小于50%的乙醇和异丙醇或浓度高于75%甘油作为介质时,可以得到较为稳定的粒度分布;不同种类的淀粉颗粒具有不同的粒径分布曲线趋势;同种淀粉颗粒在不同粒度测定方法下,粒径大小有一定的差别.     

TiCl_4气相氧化制备TiO_2颗粒的粒径控制研究

在氧化反应器中,利用TiCl_4氧化反应制备TiO_2颗粒,研究了甲苯流量、反应温度、反应停留时间、KCl的加入等对TiO_2颗粒粒径和粒径分布的影响.结果表明,TiO_2粒径随甲苯流量增大、反应温度升高和停留时间延长而增大,KCl的加入有利于控制TiO_2粒径.     

颗粒粒径对三氮硝化-反硝化影响特征研究

为了探索自然条件下毫米级砂颗粒粒径大小对三氮硝化反硝化的影响,分别用细砂、中砂和粗砂进行了室内静态实验,分析了粒径对氮硝化反硝化的影响规律。结果发现:三氮的硝化反硝化能力与介质颗粒粒径大小有关。随着颗粒粒径的增大,硝化反应开始时间越早、持续时间越长和反应速率越快;对应的氮浓度变化幅度越大,表现为氨氮去除率增高和硝氮积累率增大。而且反硝化反应持续时间和反硝化速率也会随着颗粒粒径的增大而增加。该规律对自然条件下不同粒径的含水系统对氮的自净能力的大小有一定的指导意义。     

火灾烟颗粒粒径分布变化模拟研究

实验测量5种标准火烟颗粒分布变化,联合Moment法和FDS对火灾烟雾运动的模拟,实现烟颗粒粒径分布动态变化的预测.对正庚烷试验火(TF5)烟雾颗粒分布模拟中,烟颗粒数总浓度的衰减趋势与实验结果一致,比不考虑凝并和凝并系数为定值时的结果更合理.模拟烟颗粒几何平均粒径缓慢增长,分布展宽,在前300s内,粒径分布参数变化很小,呈自保趋势,与实验一致.烟颗粒的凝并速率对初始几何平均粒径、初始总浓度和不规则的形貌更敏感,烟颗粒数浓度的衰减随凝并系数增大而加快.热释放速率和初始烟颗粒几何平均粒径的确定决定烟雾浓度的量级和预测的准确性.     

单颗粒煤粉热解时焦油的二次反应和扩散

建立了数学模型来研究单颗粒煤粉热解时焦油的生成规律。该模型基于碎片化与扩散(FD)煤热解模型,考虑了一次气体产物在颗粒内部的二次反应和扩散,用沉降炉热解实验验证了模型的正确性。用该模型研究了热解终温、加热速率和颗粒粒径对杨村煤热解时焦油生成的影响。结果表明:二次反应和扩散之间的竞争对焦油的生成有很大影响。热解终温和加热速率的上升会促进焦油的二次反应和扩散,对二次反应的促进作用更强。颗粒粒径的增大会促进二次反应,阻碍扩散,因此对二者之间的竞争影响更大。热解终温的上升、加热速率的上升和颗粒粒径的增大都会降低最终的焦油产率。     

溶液电位及堆结构影响次生硫化铜矿生物堆浸的动力学

基于堆中溶液Fe3+与Fe2+的浓度比、颗粒空隙度、颗粒半径与各化学反应组分对次生硫化铜矿生物堆浸的影响,建立堆浸过程硫化矿细菌氧化反应速率动力学模型。计算与实验结果表明:模型仿真结果与实际结果较符合;堆浸过程次生硫化铜矿(辉铜矿)的氧化分为2个阶段,其中,辉铜矿反应步骤Ⅰ受溶液Fe3+浓度控制,随着Fe3+浓度增加,反应速率加快;反应步骤Ⅱ较反应步骤Ⅰ慢,为浸出反应的限制性步骤,Fe3+与Fe2+的浓度比是影响该反应步骤的关键因素。由于受扩散的限制,反应物颗粒粒径的增大导致浸出速率下降,但粒径过小时浸出率提高不明显。当喷淋强度由3.47/(m2.h)增加到69.00/(m2.h)时,浸出率逐渐下降,说明喷淋强度过大时,造成空隙间流体与颗粒孔道流体间界面剪切力过大,不利于物质传输与交换;当堆过高时,堆中离子的传输受阻,不利于次生硫化铜矿的浸出。     

超临界CO2沉析HMX过程中过饱和度与颗粒尺寸的关系

用超临界CO2在丙酮溶液中沉析环四亚甲基硝胺(HMX),研究了溶液过饱和度与沉析颗粒尺寸及粒径分布之间的关系。结果表明：用超临界CO2沉析HMX,可在短时间内产生很大的过饱和度。当温度33～50℃,压力5．5～12．0MPa时,在前几分钟内,溶质HMX的浓度快速下降从而在短时间内产生很大的过饱和度。依据吉普斯能传统结晶理论估算了在一定过饱和度下的成核速率。过饱和度愈大、成核速率愈大,沉析的HMX颗粒度愈细。当过饱和度在短时间内形成并导致大量成核快速消耗过饱和度时,可以得到粒度更细,分布更窄的HMX颗粒,如33℃、12．0MPa时,能得到粒径5．1～7．1μm窄分布的HMX细颗粒。