大鼠血浆中利托那韦的HPLC法测定及其药动学研究

目的:建立了测定大鼠血浆中利托那韦的高效液相色谱法,并用于利托那韦在大鼠体内的药动学研究.方法:大鼠血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱法测定血浆中利托那韦的含量.选用Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速1.0mL·min~(-1);柱温35°C,检测波长254nm.结果:该方法下大鼠血浆中利托那韦在0.05-5μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好;高、中、低浓度下日内和日间RSD值均小于5%;提取回收率在85%~(-1)25%之间;稳定性良好.大鼠灌胃给予利托那韦混悬液(8mg·kg~(-1))后,血浆中利托那韦的药动学参数分别为:Cmax120.30±9.00ng·mL~(-1),Tmax1±0.35h,T1/20.41±0.14h,AUC0-∞624.30±39.88h·(ng·mL~(-1)),AUC0-t789.80±19.73h·(ng·mL~(-1)).结论该方法简单、快速、经济、重复性良好,适用于利托那韦大鼠体内药代动力学的研究.     

高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药

建立了高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药,样品经乙腈提取,SPE-NH_2小柱净化,减压旋转蒸发浓缩后定容.检测系统为柱后光化学衍生器串联荧光检测器,激发波长330 nm,发射波长465 nm.外标法定量,方法的线性范围为0.01～1.00 mg·L~(-1),检出限(3S/N)为3～5μg·kg~(-1),用该方法检测大米、小麦和玉米等试样,加标回收率介于77.9%～106.3%,相对标准偏差不大于6.7%(n=6).     

HPLC法测定苦蘵中酸浆苦味素D的含量

建立了一种测定苦蘵中酸浆苦味素D含量的高效液相色谱法.采用Waters Symmetry C_(18)(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以流动相为乙腈-水(25∶75);检测波长为227nm;柱温为25℃.结果表明:酸浆苦味素D浓度在10~100μg·mL~(-1)浓度范围呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率(n=3)为98.7%,RSD为1.8%.说明本方法简便、准确、重复性好,可用于苦蘵药材的质量控制.     

红腐乳中桔霉素的HPLC-FLD分析方法研究

建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）定量分析方法.比较了不同萃取剂、料液比、提取温度、超声波处理时间、提取次数对桔霉素提取效果的影响.采用ODS WondaSil C18（150mm×4.6mmi.d.,5μm）色谱柱,体积比为45∶55的乙腈与0.03％磷酸水溶液为流动相,荧光检测器检测,波长λex为331 nm,λem为500 nm,在此条件下进行检测.结果表明：采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为1∶9∶1的复合萃取剂,以料液比为1∶15在60℃下超声提取10 min,提取3次可将桔霉素提取完全.在桔霉素质量浓度为0.5～1 000μg/L时,桔霉素质量浓度与荧光检测器响应值呈良好线性关系（R2=0.999 9）,该方法的检出限为0.5μg/L,重复实验的RSD为1.58％,样品平均加标回收率为94％.本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测.     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春的含量测定

目的:建立板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱测定方法。方法:高效液相色谱仪Waters 2695-2487;Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(10:90);流速为1.0mL/min;检测波长:255nm。结果:精密度和稳定性均良好,腺苷的质量浓度在1.012μg/mL~30.36μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为96.7%,RSD为1.1%;(R,S)-告依春的质量浓度在2.042μg/mL~61.26μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为97.9%,RSD为0.7%。结论:该法简便快速,结果准确,重复性好,可作为板蓝根泡腾片浸膏的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22及其有关物质

建立了测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22的含量及有关物质的高效液相色谱方法。采用Dikma Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A为乙腈,流动相B为水;流速:1.0 m L·min~(-1);等度洗脱,A-B(25∶75,V/V),检测波长为243 nm;进样体积:10μL。在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与SR-H22主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0.1~1.5μg(r=0.999 8),方法中仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2%。采用HPLC测定SR-H22含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

HPLC法测定蓝花药中三种活性成分

采用高效液相色谱法同时测定蓝花药中儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ含量的实验条件.色谱柱:Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇:0.5%醋酸(梯度洗脱);流速,1.0 m L·min~(-1);柱温:25℃;检测波长:280 nm;进样量:10μL.结果:儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ分别在0.036 1~3.61 mg·mL~(-1)、0.008 3~0.83 mg·mL~(-1)和0.003 5~0.35 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系.测得蓝花药中儿茶素、表儿茶素和胡黄连苷Ⅰ的含量分别为1.366 4 mg·mL~(-1)、0.221 0 mg·mL~(-1)和0.086 6 mg·mL~(-1).儿茶素平均回收率109.51%,RSD为0.57%;表儿茶素平均回收率109.93%,RSD为0.54%;胡黄连苷Ⅰ平均回收率86.83%,RSD为0.94%.本方法简单方便、准确可靠、专属性强,可用于蓝花药的质量控制.     

颈椎1号胶囊中岩白菜素的质量比测定

建立颈椎1号胶囊中岩白菜素质量比的测定方法.采用HPLC法测定岩白菜素质量比,在使用Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(20∶80),流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长275 nm的条件下测定.经方法学考察,稳定性试验、精密度试验、重现性试验及加样回收率试验均符合要求.本方法准确、简便,可用于颈椎1号胶囊中岩白菜素的质量比测定.     

HPLC法同时测定蒙药复方述达格-4中四个黄酮类成分的含量

建立同时测定蒙药复方述达格-4中山奈酚、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚含量的方法.采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水溶液(梯度洗脱),流速0.6mL·min-1,检测波长254nm,柱温30℃,进样量为10μL.得出山奈酚、高良姜素、山奈素和高良姜素-3-甲醚线性范围分别为0.00067-0.00670μg(r=0.9999)、0.5240-5.2400μg(r=0.9999)、0.1484-1.4840μg(r=0.9999)、0.0996-0.9960μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;平均加样回收率分别为96.79%(RSD=1.70%,n=6)、97.38%(RSD=1.59%,n=6)、100.96%(RSD=1.49%,n=6)、97.01%(RSD=1.50%,n=6).结果表明该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4中4个黄酮成分含量的测定.本研究可为蒙药复方述达格-4资源开发利用提供理论依据.     

土壤残留中2-羟基-1,4-萘醌的高效液相色谱测定方法

选择高效液相色谱作为检测仪器,研究了土壤残留中2-羟基-1,4-萘醌的HPLC检测方法.色谱柱为Kromasil-C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为甲醇∶水∶磷酸=70%∶30%∶0.40%;流速为1mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL;检测波长为269nm,色谱条件下2-羟基-1,4-萘醌的保留时间是4.38min.本方法准确度高,相对标准偏差为1.3%,最低检出限为0.001mg/L,平均回收率为(73.18±0.03)%.     

HPLC法测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量

建立同时测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法.建立的色谱系统为:用Elite C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸二氢钾水溶液(B)为流动相,柱温30℃,检测波长栀子苷238nm,姜黄素、盐酸小檗碱346nm,流速1.0mL·min-1.本方法可使栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱有效分离,在各自的检测范围内线性良好,精密度和重复性良好,加样回收率分别为98.83%(RSD=1.90%)、98.07%(RSD=2.03%)、99.36%(RSD=1.43%).经过方法学验证,该方法可同时、简便、快速、准确的测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量,可以作为蒙药复方协日嘎-4的质量控制方法.     

HPLC法测定枸橼酸坦度螺酮片含量和有关物质

采用高效液相色谱法,用Luna C_(18)柱(250×4.6mm,10μm),以乙腈-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.0)为流动相,流速:1ml/min,柱温:25℃,进样量20μL,检测波长:239nm.在该色谱条件下枸橼酸坦度螺酮和杂质峰达到良好分离(R1.5),枸橼酸坦度螺酮在1.0~200.0μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991);重复性及精密度良好(RSD2%),3种浓度的平均回收率分别为100.17%、99.03%及99.75%(n=3).方法快速、简便、准确,适用于枸橼酸坦度螺酮片的含量测定和有关物质检查.     

HPLC法测定大鼠血浆中曲安奈德的含量

采用HPLC法测定大鼠血浆中曲安奈德（TA）含量,通过对线性关系、精密度、回收率、重复性及稳定性进行试验分析,找出快速有效的含量测定方法.结果表明,采用Dionex C18柱,流动相为甲醇-水（57∶43）,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,柱温为35℃,以曲安西龙为内标进行测定,在0.1～64.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,日内、日间精密度RSD均低于3%,方法回收率均在90%以上.该法可用于大鼠血浆中曲安奈德含量的测定.     

HPLC法测定黄精丸中阿魏酸的含量

目的:建立了HPLC测定黄精丸中阿魏酸含量的方法.方法:用AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,0~15min,乙腈-0.085%磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为316nm,柱温35℃,进样体积10μL,应用安捷伦1200系列液相色谱仪进行测定.结果:阿魏酸与其他成分分离良好,在0.0129μg~0.1161μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999998),平均回收率(n=6)为99.96%.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于测定黄精丸中阿魏酸含量.     

高效液相色谱法同时测定蒙药复方森登-4提取液中没食子酸、原儿茶酸的含量

建立高效液相色谱法同时测定蒙药复方森登-4提取液中没食子酸、原儿茶酸含量的方法.色谱系统为:采用Elite-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸水溶液(B)为流动相,柱温27℃,检测波长为270nm,流速为0.7mL/min.本方法可使没食子酸、原儿茶酸有效分离,在检测范围内线性良好,精密度和重复性良好,加样平均回收率分别为100.5%(RSD=1.48%),97.0%(RSD=1.61%).经过方法学验证,该方法可同时、简便、快速、准确的测定蒙药复方森登-4提取液中没食子酸、原儿茶酸的含量.     

HPLC法测定呋喃苦参黄连素片

建立HPLC法测定呋喃苦参黄连素片中四种活性成分(呋喃唑酮、盐酸小檗碱、苦参碱和氧化苦参碱)含量的方法.呋喃唑酮与盐酸小檗碱含量测定采用氨基色谱柱:Inertsil NH_2 5μm 4.6×250 mm,流动相为乙腈,无水乙醇,2%磷酸溶液,呋喃唑酮和盐酸小檗碱检测波长分别为365 nm和350 nm.苦参碱及氧化苦参碱含量测定采用十八烷基硅烷键合硅胶柱:Promosil C_(18)5μm 4.6×250 mm;流动相为甲醇∶磷酸盐缓冲溶液(7∶93);检测波长为220 nm.流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃.实验结果表明分析时间短,色谱峰分离良好,分离度和重复性好,呋喃唑酮、盐酸小檗碱、苦参碱和氧化苦参碱在各自的质量范围内对色谱峰面积呈现良好的线性关系.本方法准确、灵敏、重复性好,能较全面地评价呋喃苦参黄连素片的质量.     

HPLC法测定凹叶景天茎叶中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量

本文建立了HPLC法同时测定凹叶景天茎叶中槲皮素、山奈素、异鼠李素3个成分含量的方法。采用phenomenon Germini C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相甲醇-体积分数0.1%磷酸(体积比55∶45)洗脱,流速1.0mL/min,检测波长370nm,在定量范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,精密度试验、重复性试验和稳定性试验的RSD均小于3%,加样回收率为97.8%~99.1%,所建立的凹叶景天药材的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于凹叶景天药材质量评价。     

单片式面膜中6种防腐剂的高效液相色谱法测定

建立了同时测定单片式面膜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、苯氧乙醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯6种防腐剂的高效液相色谱方法.面膜经50%(体积分数)甲醇提取,采用C18色谱柱,以甲醇和乙酸铵溶液(0.02 mol·L~(- 1))为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(- 1),柱温30℃,苯甲酸、山梨酸、氯苯甘醚、苯氧乙醇和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的检测波长为235 nm,脱氢乙酸的检测波长为295 nm.6种防腐剂浓度在0.5~20μg·m L~(- 1)范围内与峰面积均呈现良好的线性关系,方法的加标回收率为88.1%~105.3%,相对标准偏差为1.7%~2.8%.方法操作简便、快速,重复性好,灵敏度高,可用于面膜中6种防腐剂的测定.     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。