螯合树脂/SBA-15复合材料的制备及其对重金属的吸附研究

以三聚氰胺、甲醛、硫脲、正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,P123(EO_(20)PO_(70)EO_(20))为模板剂,通过共缩聚法合成了螯合树脂/SBA-15介孔氧化硅复合材料.着重考察树脂低聚物预聚合程度和TEOS预水解缩聚时间这两个合成参数对材料合成的影响.采用FT-IR和N2吸附-脱附对复合材料进行了表征,发现改变这两个合成参数会对材料的织构性能产生一定影响.通过对Cr(Ⅵ)的预吸附实验,挑选出了吸附性能最优的复合材料,并运用此种材料考察了其对水溶液中As(V)的吸附行为.发现复合材料对As(V)的吸附与准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型相符.用Arrhenius公式拟合得出吸附活化能Ea=12.13 k J/mol,说明该吸附反应较易发生.     

氨基酸在微波辅助钙改性SBA-15上的吸附性能

采用微波辐射固相法制备了钙改性SBA-15材料Ca/SBA-15 (MW),借助小角XRD、N2吸附-脱附实验及TEM表征了Ca/SBA-15 (MW)的结构,研究了4种典型的氨基酸在Ca/SBA- 15 (MW)上的吸附性能,并考察了钙负载量和pH值对其吸附性能的影响.结果表明,制备的钙改性材料仍具有与SBA-15相似的结构特点,且钙物种均匀地分散在介孔材料孔道内.在pH =2.0～10的范围内,Ca/SBA-15 (MW)材料对酸性谷氨酸的吸附比纯硅SBA-15更好,且钙含量越高,吸附能力也越强;对碱性赖氨酸而言,在pH＜ 10时,Ca/SBA-15 (MW)样品的吸附能力比SBA-15载体要弱,但当pH=10时,其吸附能力要比SBA-15强;对中性苯丙氨酸和丙氨酸而言,在pH =20～6.0和pH =6.0 ～ 10范围内,SBA-15的吸附能力较弱;而在pH =6.0时,其吸附量最大且分别达到0.34和0.17mmol·g-1,但Ca/SBA-15 (MW)对丙氨酸吸附较弱,对苯丙氨酸则几乎没有吸附,这可能是钙改性SBA-15表面亲水性增强,对疏水性较强的丙氨酸尤其是苯丙氨酸的吸附能力较差.     

苯乙烯-双(对乙烯基苯基)乙烷共聚物的超高交联吸附树脂的合成及其对茶碱吸附性能研究

采用苯乙烯与1,2-双(对乙烯基苯基)乙烷(BVPE)共聚物进行Friedel-Crafts后交联,通过对树脂的残留氯含量、比表面积、孔容、孔径及红外光谱等分析表明成功合成了结构均匀的超高交联吸附树脂.并研究该树脂在不同温度下对茶碱的吸附性能.实验表明BVPE树脂对茶碱的静态吸附量可达88.61 mg/g(湿树脂),对茶碱的动态吸附量高于同等条件下合成的DVB树脂,且洗脱容易,对茶碱的脱附率可达99.94%,没有明显的拖尾现象,再生后树脂吸附量大.该树脂的合成解决了现有超高交联吸附树脂结构不均匀、吸附-脱附拖尾严重等缺点,是一种性能优良的超高交联树脂.     

醚化-三聚氰胺-甲醛树脂与部分水解的聚丙烯酸甲酯交联聚合物的合成及螯合金属离子机理的初步探讨

甲醇醚化的三聚氰胺-甲醛缩聚树脂与部分水解的聚丙烯酸甲酯发生交联反应,合成了可用于痕量元素富集分离的高分子复合物。实验表明,在pH4时,痕量的Cr（Ⅲ）,Pb（Ⅱ）,Hg（Ⅱ）离子能被0.1g吸附剂定量富集,回收率超过95%。利用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）详细研究了富集酸度、洗脱条件、共存离子干扰、饱和吸附量、分析精密度,并用于实际废水样品的分析,结果较满意。     

磺胺功能化SBA-15修饰的QCM气体传感器检测甲醛的研究

采用后合成方法设计合成了一种具有规则六方形貌、高度有序结构的磺胺功能化SBA-15气敏材料,对合成材料进行表征发现:磺胺功能化SBA-15保持着主体材料SBA-15的规则形貌,并制备成敏感膜涂覆于石英晶体微天平(Quartz crystal microbalance,QCM)表面构成QCM甲醛传感器。实验表明,由磺胺功能化SBA-15敏感膜修饰的QCM传感器对甲醛气体有快速可逆的响应(响应时间为5~10 s,恢复时间为10~15 s)、较好的重现性、较长的使用寿命,相对于甲醇、乙醇等VOCs,显示出较好的选择性。     

反相悬浮聚合法制备三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷（英文）

通过反相悬浮聚合法制备了三聚氰胺甲醛(MF)树脂微胶囊包覆红磷,采用红外光谱(FI-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线光电子能谱(XPS)对其结构进行了表征,并对微胶囊红磷与聚丙烯(PP)及尼龙6(PA6)形成的复合物的极限氧指数进行了分析,评价了微胶囊红磷的热性能,测试了其在PP及PA6复合物中的阻燃效率.实验结果表明,三聚氰胺甲醛树脂被成功包覆在红磷颗粒的表面.当微胶囊红磷的添加质量分数为15%时,PA6/MRP的极限氧指数LOI大于28.2%,而PP/MRP的极限氧指数LOI大于22.4%.     

一步合成介孔碳-金复合催化剂及其在苯乙烯环氧化中的应用

以酚醛树脂作为碳源,F127(EO_(106)PO_(70)EO_(106))作为模板剂,氯金酸为金源,一步合成了有序介孔碳-纳米金复合催化剂(Au/FDU-15).采用FT-TR,XRD,N2吸附-脱附,ICP,TEM等手段对合成的催化剂进行表征.以分子氧为氧化剂的苯乙烯环氧化反应为探针反应,考察了介孔碳-金复合催化剂焙烧温度、金含量、p H值等制备条件对苯乙烯环氧化反应的影响.     

β-环糊精微球对Cu(Ⅱ)的吸附性能研究

以水溶液中Cu(Ⅱ)为吸附对象,考察了合成的β-环糊精微球(β-CDPs)对Cu(Ⅱ)的吸附性能.研究了p H值、吸附温度、吸附时间、吸附剂用量及共存离子和离子强度等条件对β-CDPs吸附性能的影响,同时考察了β-CDPs的再生性能.最后,进行了β-CDPs对实际水样中Cu(Ⅱ)的吸附分析.结果表明,合成的β-CDPs在最佳条件下对Cu(Ⅱ)具有良好的吸附性能,β-CDPs对Cu(Ⅱ)吸附率最大可达87.45%,且可再生使用.将该微球用于实际水样中Cu(Ⅱ)的吸附研究,对电镀废水的最大吸附率为68.10%,对游泳馆废水的最大吸附率可达77.50%.     

泡沫富集-原子吸收光谱法测定含硫矿石样品中金含量的方法研究

本文研究了利用泡沫富集-硫脲解脱-原子吸收光谱法测定含硫矿石样品中Au的各种条件,确定了一个针对含硫矿石样品中Au的测试条件。通过样品分析结果对照、标准回收试验,结果令人满意,在选定方法条件下,样品Au回收率在90%~110%。     

苯乙烯系谷氨酸树脂的合成及对铅和汞离子的吸附性能

氯甲基化聚苯乙烯与谷氨酸(Glu)胺解反应合成聚苯乙烯-谷氨酸螯合树脂(下称Glu树脂),通过红外光谱表征树脂结构,测定其树脂的比表面积和孔结构等数据,并研究该树脂对Pb~(2+)和Hg~(2+)的静态和动态吸附性能,结果表明Glu树脂对Pb~(2+)和Hg~(2+)的吸附为55.15 mg·g-1和57.73 mg·g-1.     

氟化钾对酸性介孔SBA-15分子筛合成的影响

采用后合成法将铝物种嫁接到纯硅的SBA-15分子筛骨架中,在此过程中添加氟化钾,考察了氟化钾的加入量对合成分子筛的孔结构、形貌和酸性的影响.通过X射线衍射、扫描电镜、氮气吸附/脱附和氨气程序升温脱附对介孔分子筛SBA-15进行表征.结果表明,加入氟化钾不会对介孔SBA-15的介孔结构和棒状形貌产生较大影响,但对酸性影响较大,当氟硅比为0.2时,样品的酸性最强.     

巯基树脂吸附—异戊醇萃取光度法测定金

提出了硫酸盐浸出液中金的检测新方法.采用加酸分解硫代硫酸盐,快速有效地破坏硫代硫酸金配合物,在王水介质中,以巯基树脂吸附、分离金.洗脱分离后,用异戊醇为萃取剂富集分离出Au3+.在HAc-NaAc缓冲介质中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)增溶,用硫代米蚩铜(TMK)显色测定金含量.该方法将巯基树脂吸附和异戊醇萃取有机的结合起来,测定下限为0.2 mg/L,精密度优于±2.5%,回收率为94%~103%,可用于工艺试验控制分析.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝及其对Cu2+,Pb2+吸附行为的研究

用溶胶-凝胶法合成了纳米氧化铝,以透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)等手段对不同温度下所得纳米氧化铝进行了表征.以固相萃取为富集方法,ICP-MS为检测手段,考察了不同晶型、不同粒度的纳米氧化铝对Cu2+,Pb2+的吸附性能.结果表明,吸附率随着粒径的增大而降低,-氧化铝的吸附率大于-氧化...     

井冈羟胺A修饰的大孔交联树脂的合成及其对水杨酸的吸附性能研究

将大孔交联氯甲基聚苯乙烯(CMPS)与井冈羟胺A发生胺化反应,合成了井冈羟胺A修饰的大孔交联树脂(VACMPS);通过对树脂残余氯含量,BET比表面积及红外光谱的测定,对获得的树脂进行了结构分析,并研究了该树脂在不同温度下对水杨酸的吸附等温线,利用热力学函数关系计算出了吸附焓、自由能和熵.动态吸附与脱附实验表明湿态VACMPS树脂对水杨酸的饱和吸附容量达73.59 g.L-1,树脂可以通过4%NaOH溶液重生.推测井冈羟胺A修饰的大孔交联树脂(VACMPS)对水中水杨酸的吸附作用是氢键作用,π-π共轭,静电作用及疏水作用共同参与的吸附过程.     

新型甲醛吸附剂的研制与应用

多羟基水溶性化合物在酸性条件下,能与甲醛气体在常温下很快发生反应,并用示波极谱法对此吸附剂的吸附甲醛性能进行了测定,研究确定了最佳的吸附条件.结果表明,多羟基聚合物对空气中的甲醛具有良好的吸附性能,具有广阔的推广应用前景.     

β-环糊精/Fe_3O_4@C微球的制备及吸附性能研究

以葡萄糖作为碳源,Fe_3O_4为磁核,采用水热法制备了粒径均一的磁性碳微球,并以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)为偶联剂,表面接枝β-环糊精(β-CD)衍生物,通过IR,SEM,TEM,VSM对样品进行表征.结果表明,β-CD/Fe_3O_4@C微球直径约为5μm,具有较好的单分散性及磁感应能力,表面存在的β-CD分布均匀.同时,通过对其吸附性能的研究表明,该复合材料对5种色素表现出良好的吸附性和选择性,90 s即可达到吸附平衡状态,最大吸附量可达4.24~6.64 mg·g-1,可以满足食品和环境样品中色素的确证和多残留分析的要求.     

Fe修饰炭化树脂吸附诺氟沙星的性能研究

以阳离子交换树脂和氯化亚铁为原料,经离子交换、炭化工序,制备铁修饰的炭化树脂作为吸附剂.通过对水溶液中诺氟沙星吸附实验的初步结果表明,对诺氟沙星的吸附量可达40.49mg/g.分别用Langmuir和Freundlich方程拟合吸附平衡数据.考察了吸附时间、pH、诺氟沙星浓度及温度等实验条件对吸附效率的影响.在吸附时间3 h、pH6、诺氟沙星初始质量浓度10 mg/L、室温条件下,铁修饰的炭化树脂吸附诺氟沙星的能力较好.诺氟沙星在铁修饰的炭化树脂上的吸附均符合准二级动力学模型.吸附过程为放热过程,吸附等温线符合Freundlich方程.     

伊利石/海藻酸钠复合材料吸附水中Cr(VI)

以海藻酸钠（SA）为原料，添加伊利石（IL）制备了伊利石/海藻酸钠（IL/SA）凝胶球复合材料．研究了凝胶球对水中Cr(VI)的吸附能力，探讨了溶液p H、Cr(VI)初始质量浓度对Cr(VI)吸附性能的影响．结果表明，IL/SA凝胶球对Cr(VI)的最佳吸附条件是溶液p H为2,Cr(VI)初始质量浓度为300mg/L，吸附时间为4h．在热力学方面，吸附数据结果表明更符合Langmuir吸附等温模型，Cr(VI)在凝胶球上的吸附是单分子层的；在动力学方面，吸附数据结果更符合准二级动力学模型．     

铝负载螯合树脂的筛选及其氟吸附性能研究

以羧基型、氨基磷酸型和氨基二乙酸型阳离子交换树脂(D113,D412及D751)为载体,制备了3种载铝树脂(Al-D113,Al-D412及Al-D751),并进行酸碱稳定性、氟吸附性能比较,筛选出Al-D412。考察了pH及温度对Al-D412除氟效果的影响,测量不同温度下的氟吸附等温线,并对D412树脂进行载铝、除氟前后的电镜能谱分析和红外表征。结果表明,pH对吸附剂除氟有较大影响,在最佳条件下(pH为5,温度为40℃)Al-D412的氟饱和吸附量达到191.6 mg·g~(-1)。热力学数据表明吸附过程符合Langmuir模型,是自发的吸热反应。     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺

对气相色谱-串联质谱(GC-MS/SIM)测定奶粉中三聚氰胺质量分数的分析方法进行了改进.色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,进样口温度260℃,柱温120℃,保持1 min,再以20℃/min升至240℃,恒温10 min.载气He,流量1.0 mL/min.EI离子源,选择m/z99,171,327,342用于三聚氰胺定性测定,以基峰m/z 327做定量测定.三聚氰胺的线性范围为0.2～1 mg/kg,平均回收率为82%～97%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg.该方法比现有国标方法更加快速和灵敏,适合于三聚氰胺准确、快速检测.