3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成工艺改进

用对羟基苯甲醛与溴反应生成3,5-二溴-4-羟基苯甲醛和HBr,3,5-二溴-4-羟基苯甲醛用氯化亚铜作催化剂,在DMF溶剂中与甲醇钠反应生成3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛（丁香醛）,丁香醛在pH=9用硫酸二甲酯甲基化得到3,4,5-三甲氧基苯甲醛。反应中生成的HBr和NaBr氧化成溴供循环使用。     

N，N—1，3—二溴—5，5—二甲基乙丙酰脲对醇及α一羟基酯的氧化作用

报道了N，N－1，3－二溴－5，5－二甲基乙丙酰脲对羟基的氧化作用，结果表明N，N－1，3－二溴－5，5－二甲基乙丙酰脲对醇及仲醇生成相应的醛或酮；氧化α一羟基酸生成少一个碳醛或酮；而氧化α－羟基酯则生成相应的酮酯，当含有β－H时，氧化的同时发生溴代，一步生成溴代酮酯，该氧化剂性能优良，反应温和，产率明显同于NBS，如氧化溴化乳酸生成重要的医药、农药中间体α－溴代的丙酮酸酯，产率高达83％。     

鞭打绣球中苯酚类化合物的研究

利用色谱法从鞭打绣球的95%乙醇提取物的乙酸乙酯部分中分离得到10个苯酚类化合物.根据化合物的理化性质及波谱数据分析,将其确定为:异香草酸(1),5-甲氧基-2-羟基苯甲醛(2),4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(3),丁香醛(4),4-羟基苯甲醛(5),3,4-二羟基苯甲酸(6),丁香酸(7),3-甲氧基-5-丙基苯酚(8),阿魏酸(9),阿魏酸甲酯(10).以上所有化合物均为首次从该种植物中分离得到.     

取代苯甲醛正丙硫醇缩醛香料的合成研究

以取代苯甲苯（对羟基苯甲醛,对甲氧基苯甲醛,香兰素4－羟基－3－甲氧基苯甲醛,4－羟基－3,5－二甲氧基苯甲醛,3,4,5－三甲氧基苯甲醛）,硫代硫酸钠和和1－溴正丙烷为原料,用Bunte Salts：取代苯甲醛＝3．5：1（摩尔比）,浓盐酸用量为8g,回流反应6－10h,产率可达75％－80％。产品的化学结构经FT－IR,^1HNMR鉴定。     

4-溴3,5-二甲氧基苯甲醛的合成

以３,５－二羟基苯甲酸为原料经溴代、甲基化、缩合及氧化四步反应合成４－溴３,５－二甲基氧苯甲醛,总收率为１９．５％。     

新法合成香兰素

以苯酚为起始原料在碱性条件下与氯仿反应生成水杨醛和对羟基苯甲醛,而对羟基苯甲醛与液溴反应生成3-溴-4-羟基苯甲醛,然后用它与甲醇钠作用,生成香兰素.     

新法合成香兰素

以苯酚为起妈原料在碱性条件下与氯仿反应生成水杨醛和对羟基苯甲醛,而对羟基苯甲醛与液臭反应生成３－溴－４－羟基苯甲醛,然后用它与甲醇钠作用,生成香兰素。     

3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基1-,4-苯并二氧六环-8-醛的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛为起始原料,分别经过溴代和水解两步反应制得3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛;经过诺文葛耳反应、酯化、还原三步反应制得对羟基苯基丙烯醇.3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛和对羟基苯基丙烯醇以氧化银为氧化剂,通过自由基仿生氧化偶联反应合成了目标化合物3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛,其总收率为11.2%.以氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应为反应的关键步骤.     

3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛为起始原料,分别经过溴代和水解两步反应制得3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛;经过诺文葛耳反应、酯化、还原三步反应制得对羟基苯基丙烯醇.3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛和对羟基苯基丙烯醇以氧化银为氧化剂,通过自由基仿生氧化偶联反应合成了目标化合物3-（4-羟基苯基）-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛,其总收率为11．2％．以氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应为反应的关键步骤．     

一种合成2，5—二甲氧基苯甲醛的新方法

2，5－二甲氧基苯甲醛是重要、不易合成的药物中间体。以对甲氧基苯酚为原料，经聚乙二醇10000催化的Reiman-Tiemann反应及甲氧基化制备而得。通过比较不同相转移催化剂对Reimer-Tiemann反应产率的影响，选择效果最佳的聚乙二醇－10000（PEG－10000）作为该反应的相转移催化剂。把2－羟基－5－甲氧基苯甲醛的甲氧基化放在缓冲溶液中进行，产物的收率和品质有明显提高。就影响产率的各种因素进行了探讨，并从机理上作了简要解释。通过反应条件改进，总收率达68％。     

盘花垂头菊倍半萜和酚类化合物结构的研究

从盘花垂头菊全草分离出10个化合物,经IR,^1HNMR,^13CNMR,DEPT,FABMS,EIMS等光谱方法分别鉴定为：1β,8－二当归酰氧基－2β－乙酰氧基－3β－羟基－4α－氯－10,11－环氧－没药－7（14）－烯（1）;化合物1的异构体（2）,对羟基甲酸,2－（2′－正十九酰基）－苯乙基酯（3a）;对羟基苯甲酸,2－（2′－正二十一酰基）－苯乙基酯（3b）;对羟基苯甲醛（4）;对羟基苯乙酮（5）;苯甲酸（6）;4－羟基－3,5－二甲氧基苯甲醛（又称丁香醛）（7）;7－甲氧基－6－羟基香豆素（又称异东莨菪素）（8）;乌苏酸（9）,其中1,2,3a和3b是新化合物,其它化合物（4－9）是首次从该属植物中分到的。     

3－乙酰基酚酮与TMB等芳醛缩合反应的研究

本文探讨了３－乙酰基酚酮与ＴＭＢ等芳香醛的羟醛缩合反应．３－乙酰基酚酮与ＴＭＢ、丁香醛、胡椒醛等取代醛反应分别生成３－［３，４，５－三甲氧基］肉桂酰基酚酮、３－［４－羟基－３，５－二甲氧基］肉桂酰基酚酮、３－［３，４－亚甲二氧基］肉桂酰基酚酮，与桂皮醛反应生成３－［５－苯基－２，４－戊二烯酰基］酚酮等四种新化合物．其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析得以证实     

甲氧苄啶的全合成

对甲酚为起始原料,以总收率40．6％的高收率合成了杀菌增效剂甲氧苄啶,对甲酚进行溴化,水解反应得到4－羟基－3,5二溴苯甲醛,该化合物以甲醇钠甲醇溶液进行甲氧基化反应获得4－羟基－3,5二甲氧基苯甲醛的酚钠盐,然后直接以硫酸二甲酯进行思虑在化反应得到3,4,5－三甲氧基苯甲醛;用其通过与甲醇钠,丙烯氰的甲醇溶液反应得到肉桂氰衍生物,该衍生物先经碱催化的1,3－质子转移异构化到烯醚结构,再与甲醇加成,直接与胍缩合环化,最终得到甲氧苄啶。     

溴素的有机化学——Ⅵ.多溴代邻羟基苯甲酸—2，3，5，6—四溴—1，4—苯二

由邻羟基苯甲酸、1，4－苯二酚和溴素起始，经溴代、氧化－溴代、形成酰氯和酰化等步骤，合成了三种新的多溴代邻羟基苯甲酸－2，3，5，6－四溴－1，4－苯二酯。通过对产物溴含量、IR和^1HNMR的分析，验证了产物的结构。     

3,5-二溴-4-羟基苯甲腈的合成工艺研究

本文报道了3，5－二溴－4－羟基苯甲腈即溴苯腈的小试工艺过程。     

8—羟基喹啉衍生物的合成

2－甲基－8－羟基喹啉通过氯甲基化反应合成了2－甲基－5－氯甲基－8－羟基喹啉，收率65％。8－羟基喹啉通过先溴化生成5，7－二溴－8羟基喹啉，再与丁基锂作用生碾主基锂，然后与亲电试剂环氧乙烷或N，N－二甲基甲酰胺（DMF）分别作用合成了5－（2－羟乙基）－7－溴－8羟基喹啉，收率分别为70％和66％。     

3,5—二甲氧基苯甲醛的合成

以对硝基甲苯为原料,经化还原,溴化,重氮化去氨基,甲氧基化反应制得到３,５－二甲氧苯甲醛,总收率在５１％以上。     

N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲对醇及α-羟基酯的氧化作用

报道了N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲对羟基的氧化作用.结果表明N,N-1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲氧化伯醇及仲醇生成相应的醛或酮;氧化α-羟基酸生成少一个碳的醛或酮;而氧化α-羟基酯则生成相应的酮酯,当含有β-H时,氧化的同时发生溴代,一步生成溴代酮酯.该氧化剂性能优良,反应温和,产率明显高于NBS,如氧化溴化乳酸酯生成重要的医药、农药中间体α-溴代的丙酮酸酯,产率高达83%.     

对甲氧基苯乙酮与苯甲醛（对甲氧基苯甲醛）,芳香胺的Mannich …

对甲氧基苯乙酮与苯甲醛或对甲氧基苯甲醛和芳香胺在０－３５℃和催化量盐酸存在下可直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，生成了相应的Ｍａｎｎｉｃｈ碱（Ⅰ）－，二芳基－３－芳氨基丙酮，共合成１６个新的有机合物，产率为５０－９０％。     

3,4,5—三甲氧基苯甲醛的合成

３，４，５－三甲氧苯甲醛是制ＴＭＰ的关键中间体，用苯酚先磺化再溴化，再经甲氧基化、甲酰化、甲基化４步反应合成。每步产率分别为７７．７％，７６．０％，４１．０％和９３．０％，总收率为２２．５％，对２，６－二甲氧基苯酚的Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ－Ｈａａｃｋ甲酰化反应，Ｄｕｆｆ反应以及Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｅｉｍａｎｎ反应等可能的甲酰化方法进行了研究。