纳米粒子粒径的测量与表征的研究

采用X射线衍射法(谢乐法)与透射电子显微镜法(TEM法)对纳米粒子粒径进行测量与表征.研究结果表明,该两种方法都可用于纳米粒子粒径的的测量与表征,而且测量结果较吻合.纳米粒子实际平均粒径可能大于用X射线衍射线线宽法测定结果,而小于用透射电镜法测定结果.对它们的优缺点进行了对比分析.     

高频感应加热法制备FeNi超微粉及表征

介绍高频感应加热法制备ＦｅＮｉ合金超微粉工艺，讨论超微粒子形成机理，用电子显微镜及ｘ射线小角散射检测了粒子的形貌，粒径分布及晶格参数，观测到微粒的结构，成分与块材基本相同，但衍射峰强度稍有差别。     

γ-Fe2O3/Au核壳型纳米粒子制备与表征

以化学还原法制备得到了γ-Fe2O3/Au核壳型纳米粒子,采用紫外可见吸收光谱、X射线衍射和透射电镜对复合纳米粒子的光学性质和形态进行表征,同时利用小角X射线散射技术分析了粒子的粒径与界面结构.     

Dawson结构钨磷酸盐纳米粒子的室温固相合成与表征

采用室温固相反应法合成了(NH4)6P2W18O62·12H2O纳米粒子.通过元素分析、红外光谱分析、X射线衍射、透射电镜等对其进行了表征.结果表明,制备的纳米粒子仍保留着杂多阴离子的Dawson结构,具有Dawson结构的特征衍射峰.制备的粉体粒子平均粒径为32nm.用此方法合成多金属氧酸盐的纳米粒子,避免了产生大量反应液而造成的环境污染,优于其他方法.     

化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子

用化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子,应用X射线衍射,透射电子显微镜对磁性粒子的结构、粒径、形貌进行了表征,并讨论铁盐溶液浓度、沉淀剂浓度及超声波对粒子粒径的影响.     

磁性超微粉的结构分析

利用广角X射线衍射技术对晶态磁性超微粒子材料进行测试,根据测定的试样衍射线方向和衍射强度数据用布拉格定律作分析处理,求得衍射晶面间距和衍射线的相对衍射强度比等参数。按照JCPDS文件检索以确定材料晶体结构。     

微乳液法制备纳米二氧化硅

制备 OP-10/正辛醇/环己烷/氨水微乳液.在该微乳液中,由正硅酸乙酯在碱性条件下受控水解反应制备了 SiO2纳米粒子.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品结构及形貌尺寸进行了表征.探讨了水与表面活性剂摩尔比(R)、水与正硅酸乙酯摩尔比(H)对SiO2纳米粒子粒径的影响.结果表明制备的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径为 80～105nm,SiO2纳米粒子粒径随着R和H的增大而增大.     

壳聚糖/羟基磷灰石复合纳米材料的研究

采用前驱液混合并结合反相微乳液法制备了壳聚糖/羟基磷灰石复合纳米粒.利用IR光谱表征了所得复合纳米粒的化学结构,通过Zeta粒度仪、透射电镜观察粒子粒径及形态,通过X射线衍射及热失重研究羟基磷灰石晶体生长情况和含量.并研究了前驱液中钙、磷离子浓度对复合纳米粒中羟基磷灰石晶体的影响.结果表明复合纳米粒中壳聚糖和羟基磷灰石相互结合紧密,呈球形,实现了纳米级分散.使用NaOH陈化,可以使羟基磷灰石晶体规整性增加.     

测量微球覆层厚度的X射线衍射法

对采用X射线衍射测量微球覆层厚度的方法进行研究,首先在建立微球X射线衍射数学模型的基础上,利用1组已知厚度和X射线衍射线积分强度的标样,用计算机模拟求解的方法,得到微球衍射线积分强度和覆层厚度的关系.然后,在相同条件下进行待测试样的X射线衍射实验,将其衍射线积分强度代入求解模型得到的结果中就能得到待测试样的覆层厚度.实验结果表明,X射线衍射法是可行的,具有快速、方便、非破坏、不接触等特点.     

测量微球覆层厚度的X射线衍射法

对采用X射线衍射测量微球覆层厚度的方法进行了研究,首先在建立微球X射线衍射数学模型的基础上,利用一组已知厚度和X射线衍射线积分强度的标样,通过计算机模拟求解的方法,得到微球衍射线积分强度和覆层厚度的关系.然后,在相同条件下进行待测试样的X射线衍射实验,将其衍射线积分强度代入求解模型得到的结果中就能得到待测试样的覆层厚度.实验结果表明,X射线衍射法是可行的,具有快速、方便、非破坏、不接触等特点.     

超微粉颗粒分形分布规律的研究

超微粉颗粒具有复杂的几何外形,用欧氏几何方法无法描述.本文提出了超微粉的分形特性,应用分形维数来描述超微粒的特征.并讨论了超微粒的分布情况.最后对于超微粒的分形特征的应用领域作简要介绍.     

Fe-Ni纳米合金镀层结构的XRD表征

采用可溶性阳极电刷镀技术制备不同镍铁比例合金镀层,采用多晶衍射技术研究镀层物相组成、镀层晶粒大小、晶粒取向、镀层的晶格畸变以及Fe-Ni的固溶情况.分析结果显示,镀层中Fe占据Ni的位置形成固溶体,Fe含量的增加影响了镀层的晶粒取向并增加了晶格的畸变度,从而提高镀层的硬度和耐磨性.     

SrTiO_3薄膜的掠入射X射线衍射研究

采用掠入射X射线衍射技术研究了外延SrTiO3薄膜面内晶格应变随着深度的分布.研究发现不管是较薄的还是较厚的薄膜其面内晶格应变随深度的分布都不是连续变化的,而是可以分为三个区域,即表面区、应变驰豫区、界面区.     

直接甲醇燃料电池PtSn/C催化剂对甲醇氧化的电催化活性

采用低温固相反应法制备了直接甲醇燃料电池用PtSn/C阳极催化剂,采用XRD、TEM等测试方法对催化剂的晶体结构和粒径大小进行了表征. 结果表明:采用低温固相反应法制备的PtSn/C催化剂和Pt/C催化剂均表现为Pt的fcc晶体结构;Sn的加入导致Pt的晶胞参数增大;与同法所制Pt/C催化剂相比较,PtSn/C催化剂中金属Pt在碳载体上分布较均匀,金属粒子的粒径较小,平均粒径约为4.8 nm,从而具有更大的反应表面积. 电化学测试表明,对于甲醇电氧化,PtSn/C催化剂具有比Pt/C催化剂更强的催化能力.     

Characterization of MCrAlY/nano-Al2O3 nanocomposite powder produced by high-energy mechanical milling as feedstock for high-velocity oxygen fuel spraying deposition

Al2O3 nanoparticles and MCrAlY/nano-Al2O3 nanocomposite powder (M = Ni, Co, or NiCo) were produced using high-energy ball milling. The MCrAlY/nano-Al2O3 coating was deposited by selecting an optimum nanocomposite powder as feedstock for high-velocity oxy-gen fuel thermal spraying. The morphological and microstructural examinations of the Al2O3 nanoparticles and the commercial MCrAlY and MCrAlY/nano-Al2O3 nanocomposite powders were investigated using X-ray diffraction analysis, field-emission scanning electron microscopy coupled with electron dispersed spectroscopy, and transmission electron microscopy. The structural investigations and Williamson–Hall res-ults demonstrated that the ball-milled Al2O3 powder after 48 h has the smallest crystallite size and the highest amount of lattice strain among the as-received and ball-milled Al2O3 owing to its optimal nanocrystalline structure. In the case of developing MCrAlY/nano-Al2O3 nanocompos-ite powder, the particle size of the nanocomposite powders decreased with increasing mechanical-milling duration of the powder mixture.     

颗粒效应对X—射线衍射定量分析准确度的影响

白云石(CaMg[CO_3]_2)和方解石(CaCO_3)的(104)晶面衍射线强度随研磨时间(即粒度)不同而变化。实验结果表明,经手工研磨1小时后,积分强度降低了40％.为消除颗粒效应的影响,采取严格控制样品粒度的方法,使标准样品与实测样品的粒度保持一致,对于粒度较大(70～40μm)的样品,同样可使X-射线衍射定量分析结果达到较高的精度和准确度。     

机械合金化制备的Fe-Co-Nb-B纳米晶材料磁性

采用机械合金化方法,在摆振式高能球球磨机上制备Fe-Co-Nb-B纳米晶合金粉末,计算球磨后应力带来的晶格畸变对X射线衍射峰宽化的影响.样品有较高的比饱和磁化强度和矫顽力,在1 073 K烧结后,虽然消除了内应力的影响,但也使晶粒尺寸有所长大.     

水热法合成纳米ATO粉末的研究

研究了以锑白、氢氧化钠、锡酸钠为原料，硫酸作为沉淀剂先制备出ATO的前驱体，然后用水热法合成了ATO纳米粉体，用容量法和碘量法分析其锑掺杂量分别为4．3mol％、5．8mol％和7．2mol％，并用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、差热分析等手段对粉末进行了表征．DTA分析表明所得到的粉末脱水完全，晶型稳定；TEM分析结果表明其平均粒度20nm左右。XRD分析表明，随着锑掺杂量的增加，ATO的粒度减小而结晶性能变差．图4，表2，参10．     

Three-dimensional mapping of a deformation field inside a nanocrystal

Coherent X-ray diffraction imaging is a rapidly advancing form of microscopy: diffraction patterns, measured using the latest third-generation synchrotron radiation sources, can be inverted to obtain full three-dimensional images of the interior density within nanocrystals. Diffraction from an ideal crystal lattice results in an identical copy of this continuous diffraction pattern at every Bragg peak. This symmetry is broken by the presence of strain fields, which arise from the epitaxial contact forces that are inevitable whenever nanocrystals are prepared on a substrate. When strain is present, the diffraction copies at different Bragg peaks are no longer identical and contain additional information, appearing as broken local inversion symmetry about each Bragg point. Here we show that one such pattern can nevertheless be inverted to obtain a 'complex' crystal density, whose phase encodes a projection of the lattice deformation. A lead nanocrystal was crystallized in ultrahigh vacuum from a droplet on a silica substrate and equilibrated close to its melting point. A three-dimensional image of the density, obtained by inversion of the coherent X-ray diffraction, shows the expected facetted morphology, but in addition reveals a real-space phase that is consistent with the three-dimensional evolution of a deformation field arising from interfacial contact forces. Quantitative three-dimensional imaging of lattice strain on the nanometre scale will have profound consequences for our fundamental understanding of grain interactions and defects in crystalline materials. Our method of measuring and inverting diffraction patterns from nanocrystals represents a vital step towards the ultimate goal of atomic resolution single-molecule imaging that is a prominent justification for development of X-ray free-electron lasers.     

纳米Pt-Ru/C电催化剂的制备

以炭黑（Vulcan XC72)为载体，将铂钌混合氧化物胶体吸附在炭黑上，然后用氢气还原以制备Pt-Ru/C电催化剂，利用X－射线衍射（XRD）经及X－射线能谱（XPS）技术对样品进行表征，结果表明：在Pt-Ru/C中，面心立方结构中的部分铂原子被钌原子取代，铂钌合金原子的粒子大小在3nm左右，铂钌氧化物吸附在炭黑上后，两种金属的氧化态降低，可以通过氢气鼓泡的方法将其还原。