一步法合成3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮及其合成条件的优化

以2,4,6-三羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,一步反应合成到了高产率的3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮,目标产物的结构用1HNMR、ESI-MS进行了表征,采用正交试验对合成工艺进行了优化,得到的最佳合成工艺为:吡啶和2,4,6-三羟基苯乙酮的摩尔数之比为4∶1,碳酸钾和2,4,6-三羟基苯乙酮的摩尔数之比为8∶1,反应温度60℃,该方法可经济、方便的合成3-苯甲酰基-5,7-二羟基黄酮.     

2,4-二羟基苯乙酮席夫碱化合物的合成

用间苯二酚合成2，4—二羟基苯乙酮，然后用2，4—二羟基苯乙酮与二氨基硫脲、氨基脲、氨基硫脲反应，合成了3种新的2，4—二羟基苯乙酮席夫碱化合物，利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱确定了它们的结构。     

α-溴-对羟基苯乙酮的合成

目的：报道一种合成α-溴-对羟基苯乙酮的新方法。方法：以乙醇为溶剂，以对羟基苯乙酮和溴化铜原料制备了α-溴-对羟基苯乙酮。结果：α-溴-对羟基苯乙酮的结构通过IR确认，纯度达99．63％。结论：收率达86.3％，适合于工业化生产。     

2,3,4-三羟基苯乙酮席夫碱化合物的合成

用连苯三酚合成2,3,4-三羟基苯乙酮,然后用2,3,4-三羟基苯乙酮与苯胺、2-羟基苯胺、2 -氨基苯甲酸反应,合成了3种新的2,3,4-三羟基苯乙酮席夫(Schiff)碱化合物.利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱等方法确定了它们的结构.     

黄酮—4’—O—糖苷的合成

应用一条新的合成路线合成了尚未见文献报导的黄酮—4’O糖苷8：先由庚二酰氯l与对甲氧基苯乙酮的烯胺2反应生成4’—甲氧基四氢黄酮3，再经脱氢、脱甲基得到4’-羟基黄酮5，最后与l—溴—2，3，4，6—O四乙酰基—α-D-吡喃葡萄糖进行缩合生成了黄酮—4’—O-糖苷8．     

N-嘧啶取代喹诺酮抗菌化合物的合成

以2，4-二氯-5-氟苯乙酮为原料，通过β-酮酸酯化，与原甲酸三乙酯缩合，同2-氨基嘧啶发生取代反应，再经环合、硼络合和哌嗪化反应合成得到了N-嘧啶取代喹诺酮抗菌化合物，总收率为22.4％，并研究了其抗茵活性。     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、^1H NMR和^13C NMR对产物结构进行了表征;探讨酰基化反应时催化剂AlCl3的用量、反应温度及反应时间对中间体4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响．在此合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率为94．0％,纯度99．7％．     

5,7-二羟基黄酮的合成工艺改进

间苯三酚(2)与乙腈发生Hoesch反应，合成中间体2’，4’，6’-三羟基苯乙酮(3)；然后在相转移催化剂TEBA存在下，与苯甲酰氯缩合，得到中间体1-(2’，4’，6’-三羟苯基)-3-苯基-1，3-丙二酮(4)，4不经过分离，一锅法直接重排和关环合成5’，7’-二羟基黄酮(1)，总收率为68．4％，比文献提高8％。     

4-氟邻苯二酚的合成

以对氟苯酚为原料，在浓硫酸催化下，经乙酸酐酯化反应生成乙酸对氟苯酯；乙酸对氟苯酯在三氯化铝作用下，发生Fries重排反应，生成5-氟-2-羟基苯乙酮；再经Dakin氧化合成了4-氟邻苯二酚。此路线总收率为45．4％，且产品及其中间体经IR、^1H NMR和MS等谱图确证。整个路线，原料易得，条件温和，产率较高。适合于以后的进一步工业化生产研究。     

2’，4＇-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮的合成

在相转移催化剂存在的条件下，以1，2，4-三氮唑和2-氯-2’，4’-二氟苯乙酮为原料合成2’，4’-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮，分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响，确定了最佳合成工艺条件，产物收率可达82．6％。     

酚羟基取代β-醛酮及其含糖类席夫碱衍生物的合成

鱼腥草素具广谱的抗菌活性,其药效团为β-醛酮结构.以含有羟基的苯乙酮为起始原料,合成了8个羟基取代及含有糖苷的芳香β-醛酮席夫碱衍生物,所合成化合物经过红外、核磁进行了结构表征.对所合成的化合物进行了抑菌活性测试,初步构效关系表明,苯环上酚羟基取代对抗菌活性有重要影响,烷氧基胺席夫碱种类对抑菌活性影响很大,酮羰基的存在对提高抗菌活性有利.     

Meso-四甲基-四(3,4-二羟基苯基)杯[4]吡咯的合成研究

以邻苯二酚为原料,通过酯化和Fries重排反应,合成了3,4-二羟基苯乙酮,然后在室温下,甲醇介质中,3,4-二羟基苯乙酮与吡咯在甲磺酸催化下缩合生成新化合物meso-四甲基-四(3,4-二羟基苯基)杯[4]吡咯,产率为20.5%。目标产物的结构通过核磁共振谱和元素分析确定。     

一种新型的Schiff碱及配合物的合成

含氮、硫Schiff碱易与过渡金属离子形成金属配合物．许多化合物在抗菌、抗病毒和抗癌活性方面以及在有机化学、生物化学等学科也广泛应用．本文用2，5—二羟基苯乙酮和乙醇胺反应合成2，5—二羟基苯乙酮缩乙醇胺，一种新型的Schiff碱．     

合成取代苯酚苯乙酮醚的新方法

探讨了聚合物支载的过溴离子及取代苯酚离子，以苯乙酮为底物，一锅法合成取代苯酚苯乙酮醚，并与分步法进行比较，发现此合成方法具有操作简便，反应条件温和，无须分离中间体，且产率较高等优点。     

对甲氧苯炔基取代黄酮以及橙酮衍生物的合成

以2,4,6–三羟基苯乙酮为原料,通过保护、羟醛缩合、环化、碘代以及Sonogashira反应合成了2个新的8位对甲氧苯炔基取代黄酮化合物.同时,从4,6–二羟基橙酮和金鱼草素出发,通过保护、碘代以及Sonogashira反应合成了2个新的7位对甲氧苯炔基取代橙酮化合物.以常见黄酮和橙酮为母核,探讨8位对甲氧苯炔基取代黄酮和7位对甲氧苯炔基取代橙酮衍生物的合成方法.这些化合物的合成为进一步对黄酮化合物8位以及橙酮的7位进行化学修饰奠定了良好的基础.     

β-羟基亚胺类化合物的合成及其锂化合物催化异氰酸酯三聚反应

以苯乙酮和芳香胺化合物通过缩合反应合成相应的亚胺化合物,再用二异丙胺基锂去质子后与二苯甲酮反应,然后水解,合成了三个β-羟基亚胺类化合物.进一步研究了β-羟基亚胺锂化合物对芳香异氰酸酯三聚合成异氰脲酸酯的催化效果.实验结果表明,在室温条件下,当催化剂用量为0.1％,反应时间为2h时,催化剂1有较好的催化效果,芳香异氰酸酯苯环上有吸电子的取代基时,催化效果最好,产率可达到96％以上.     

7-羟基黄酮和7,8-二羟基黄酮的改良合成与结构修饰

利用改良的Baker-Venkatarama重排法,以乙酰芳基酚为原料,经过二步反应合成了7-羟基黄酮(3a)和7,8-二羟基黄酮(3b)．通过对7-羟基黄酮和7,8-二羟基黄酮A环酚羟基的结构修饰,分别合成了三个7位取代和二个含苯并二氧杂环的新黄酮衍生物(4-6,7a,7b)．所合成化合物的结构已由MS,^1HNMR,IR等波谱方法所证实、     

5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑的无溶剂合成

在无溶剂条件下,由羟基苯甲醛,5-取代-3-巯基-4-氨基-1,2,4-三唑,对甲苯磺酸经过室温研磨合成了5-取代-4-羟基苯亚甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑,此化合物再经硼氢化钠还原得到5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物.其结构分别用IR,NMR和MS进行了表征.此方法具有反应条件温和,操作简单,产率高等优点,是一种有效合成5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物的新方法.     

(±)-7,8-(2,2-二甲基吡喃)-4′-甲氧基黄烷酮的全合成

以2，4-二羟基苯乙酮为起始原料，经过异戊烯基取代、脱氢闭环、羟醛缩合、催化环化等步骤完成了天然产物7，8-(2，2-二甲基毗哺)-4′-甲氧基黄烷酮(1)的首次全合成，中间体查尔酮5也是天然产物．     

2-羟基-4-甲氧基苯乙酮在有机合成中的应用

2-羟基-4-甲氧基苯乙酮(丹皮酚),因其特殊的结构而具有显著的药理活性，常被作为先导物用于构建多种衍生物.综述了在丹皮酚中的羰基、酚羟基、乙酰基中的α甲基、苯环等活性位点上进行反应来制备丹皮酚衍生物，重点讨论了丹皮酚衍生物的合成过程和产物种类，简单论述了其药理活性，以期为丹皮酚在有机合成中的精细化深加工应用提供参考.