高硅马氏体型热作模具钢回火转变的内耗研究

研究了含硅量为1.5%(质量分数)的高硅马氏体型热作模具钢(SDH3)的内耗谱与显微结构之间的关系.实验用SDH3钢采用1060℃保温30min油冷淬火和不同回火工艺处理.试样的温度-内耗谱(TDIF)的测量在振动仪上进行,采用自由衰减法,测量温度区间为室温至750℃.实验结果表明:SDH3钢的TDIF谱线主要是Snoek峰和SKK峰这两种机制的内耗峰;随着回火温度的升高,内耗峰峰高均逐渐降低,并且峰位也发生改变;当回火温度达到650℃时,内耗峰完全消失而只剩下背景内耗;随着回火保温时间的延长,内耗峰峰高和峰位都发生变化,并从扩散控制再分配机理的角度对这些变化进行了分析讨论.     

带有马氏体渗碳体层的Fe-Nb合金中温内耗

通过对A_1点以下温度的氢-苯混合气流处理,使研究的Fe-Nb合金丝试样渗入0.5%C.淬火样品的金相观测表明,～40μm厚的样品表面渗碳层为马氏体,渗碳层下部为α-Fe相.用NHI-12型真空K(?)氏摆测量淬火试样的室温内耗和淬火-变形试样的室温-中温内耗发现:淬火样品有一高度达1×10~(-2)的45℃附近峰;而在变形样里则代之出现峰更高(1.7～2.0×10~(-2))的45～60℃内耗峰,还出现两个小内耗峰,即～300℃峰和～235℃峰.分析可知,它们分别是在实验(试样存在很强的宏观组织应力)条件下,马氏体bct晶格中C原子扩散运动峰、亚稳碳化物溶解过程SKK峰和变形α-Fe相的SK...     

配合物稳定性和配体碱性之间的直线自由能关系——铜(Ⅱ)—水杨醛缩氨基硫脲—α—氨基酸三元体系

在25±0.1℃,Ⅰ=0.1mol·dm~(-3)KNO_3条件下,在80％(V/V)DMSOH_2O混合溶剂中,应用pH电位法测定了水杨醛缩氨基硫脲(缩写H_2L,记为A配体),α-氨基酸(缩写α-AA,记为B配体)的酸性离解常数,铜(Ⅱ)—水杨醛缩氨基硫脲,铜(Ⅱ)-α-氨基酸二元配合物和铜(Ⅱ)—水杨醛缩氨基硫脲-α-氨基酸三元配合物的稳定常数。所用的α-氨基酸有甘氨酸,缬氨酸,脯氨酸,丝氨酸和苯丙氨酸。实现发现在logβ_102与PK_2~B,logβ_111与PK_2~B及logβ_111与logβ_102三对参数之间均存在良好的直线自由能关系。用△logK_M和△logβ_111描述了三元配合物相对于二元母体配合物的稳定性。应用溶剂的性质,配体间的疏水作用和堆积作用讨论了配合物的稳定性。     

大米蛋白质酰胺Ⅲ带三级红外光谱研究

针对大米蛋白质结构及热稳定性的重要理论研究价值及潜在的应用研究价值,开展了蛋白质酰胺Ⅲ带三级红外(IR)光谱研究。首先采用红外(IR)光谱研究了大米的结构。实验发现:大米主要红外吸收官能团包括ν_(asCH2-rice)、ν_(sCH2-rice)、ν_(C=O-rice)、ν_(amide-Ⅰ-rice)、ν_(amide-Ⅱ-rice)和ν_(amide-Ⅲ-rice)。采用变温红外(TD-IR)光谱,进一步开展了大米蛋白质酰胺Ⅲ带ν_(amide-Ⅲ-rice)的研究。实验发现:随着测定温度的升高,大米ν_(amide-Ⅲ-rice)对应的吸收频率出现了红移,而相应的吸收强度进一步降低。最后开展了大米蛋白质酰胺Ⅲ带ν_(amide-Ⅲ)二维红外(2D-IR)光谱研究。实验发现:大米酰胺Ⅲ带ν_(amide-Ⅲ-rice)对应的吸收频率分别为1 214 cm~(-1)(β-折叠结构)、1 270 cm~(-1)(无规卷曲结构)、1 289cm~(-1)(β-转角结构)和1 306 cm~(-1)(α-螺旋结构)。随着测定温度的升高,大米蛋白质二级结构特征吸收峰变化快慢顺序依次为1 306 cm~(-1)(α-螺旋结构)1 270 cm~(-1)(无规卷曲结构) 1 289 cm~(-1)(β-转角结构) 1 214 cm~(-1)(β-折叠结构)。研究结果表明:大米蛋白质的二级结构中α-螺旋结构(1 306 cm~(-1))对于温度比较敏感,而β-折叠结构(1214 cm~(-1))相对较为稳定。本文拓展了三级IR光谱技术在重要的主食(大米)蛋白质二级结构及热稳定性的研究范围。     

Nd_(0.9)La_(0.1)P_5O_(14)的铁弹相变内耗

用压电振子在50KHz、120KHz和150KHz测量了Nd_(0.9)La_(0.1)P_5O_(14)(下面简写为NLPP)的内耗(Q~(-1))温度谱。在室温到150℃范围内,升温和降温均测到一个内耗峰,峰温分别在140±2℃和130±2℃,且內耗峰恰好对应着共振频率的极小值。显微热台观察,热循环的影响以及振幅效应等实验表明千周范围内该内耗是界面运动所引起的。     

肋果茶的化学成分研究

为寻找植物源农药活性成分,研究了肋果茶茎叶的化学成分,从其乙醇提取物的乙酸乙酯部分分离了7个化合物,通过MS、NMR等谱学手段鉴定它们的结构为3α,3′,4′,5,7-五羟基黄烷醇(Ⅰ)、3β,3′,4′,5,7-五羟基黄烷醇(Ⅱ)、3β,4′,5,7-四羟基黄烷醇(Ⅲ)、熊果酸(Ⅳ)、山楂酸(Ⅴ)、22E,24R-麦角甾烷-7,22-二烯-3α-O-D-葡萄糖苷(Ⅵ)以及12-齐墩果烷-3,22,24-三醇-3β-O--L-阿拉伯糖苷(Ⅶ).3个黄烷醇类化合物Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ为首次从该属植物中分到.     

三卤锗丙酸酯的新合成法

由三氯锗丙酸(Ⅰ)与碘化钠反应合成了三碘锗丙酸(Ⅱ),并在硫酸铁催化下,由Ⅰ,Ⅱ分别与甲醇、乙醇、异丙醇反应得到了相应的三氯锗丙酸酯(Ⅲ_(a～c))和三碘锗丙酸酯(Ⅳ_(a～c);Ⅲ_(a～c)与碘化钠反应得到了三碘锗丙酸酯Ⅳ_(a～c)。     

Ln0.7Sr0.3MnO3催化剂上氧的TPD谱特性

测定了10个含不同稀土Ln_(0.7)Sr_(0.3)MnO_3(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Ho和Er)催化剂的TPD谱。从室温到1023K程序升温出现α,β,γ和θ四个脱附峰,从能量分析以及分别将473K、573K时的CO氧化转化率和TPD谱中α、β峰的峰温相关联,认为α峰(脱附峰温度为371K～431K)可能为O_2~-(吸),该氧物种为473K时CO氧化反应的主要活性氧物种;β峰(脱附峰温度为479～538K)可能为O~-(吸),该氧物种以α峰对应的氧物种为573K时CO氧化的主要活性氧物种;γ峰(脱附温度为921～929K)对应的氧物种可能为吸附在和锰离子连接的桥键晶格氧空位上的吸附氧物种O~(2-);而θ峰(脱附温度≥1023K)对应的氧物种为体相晶格氧,若该类O~(2-)脱附,会使结构坦塌。     

环氧树脂／玻璃布复合材料的TSC研究

用热释电流法(TSC)研究了环氧树脂/玻璃布复合材料.该复合材料的热释电流谱分别在99、112和163℃对应出现三个热释电流峰即α_(1c)、α_(2c)和ρ_c。研究分析了各峰的归属:α_(2c)峰是由于树脂基体的偶极取向极化产生的,对应于树脂的玻璃化转变;α_(1c)峰是由界面区的偶极极化引起的;ρ_c 峰是由界面区域内的空间电荷极化造成的。     

CuZnAl形状记忆合金平衡状态内耗分析

用真空葛氏摆研究了ＣｕＺｎＡｌ形状记忆合金平衡状态下的内耗。在室温至５００℃ 温度范围内，观测到两个弛豫型内耗峰，峰温分别为２４０℃和３４０℃（Ｊ≈１，７Ｈｚ）． 通过改变频率测得２４０℃峰的弛豫激活能为１１３ｋＪ／ｍｏｌ，３４５℃峰的弛豫激活能 为１７６ｋＪ／ｍｏｌ．计算了两个峰的τ０值，确定３４５℃峰为α相中Ｚｅｎｅｒ弛豫 峰，２４０℃峰则是由β有序相内反向畴界处某种点缺陷运动所产生。     

涤纶高速纺丝速度对纤维结构及性能的影响

在涤纶高速纺丝各种工艺参数中,纺丝速度是决定纤维结构的最重要的因素。预取向丝的动态力学温度谱的α内耗峰,随着纺速增加,呈现规律性的变化。随纺速增加,预取向丝的α内耗峰由峰值较高、峰形尖而窄过渡到峰值较低、峰形钝而宽。随纺速增加,储能模量略有增长,纺速在3000米/分—4000米/分时,出现了迭加的α内耗峰,反映了非晶态两种不同类型的分子链段的运动。密度、双折射和声速等的测试结果,都说明预取向丝随纺速增加从较低的取向和较低的结晶朝较高的取向和较高的结晶的结构变化。这和动态力学试验是极相吻合的。本文还提到,预取向丝的动态力学温度谱的α内耗峰与其储能模量,纤维的力学性质、强度、伸度、屈服应力、初始模量及其他结构参数间有很好的相关性。     

中国软珊瑚化学成份的研究(四)

从软珊瑚sinularia foeta 分离出一个少见的去甲基十四元环二萜内酯(Ⅰ),C_(19)H_(24)O_6.从(Ⅰ)及其六氢化产物(Ⅰ_α)和六氢化二酰化产物(Ⅰ_b)的光谱数据证明了(Ⅰ)的结构.根据它们的光谱数据的相互关系解释了(Ⅰ_α)的内酯羰基红外吸收的偏低和(Ⅰ)的4个带氧的sp~3碳在高分辨率~(13)CNMR 谱中显示的五个信号.此外,还分离出另一个化合物,新的甾醇C_(30)H_(50)O,23乙基-24亚甲基-△~5-胆甾烯-3β卢醇.     

3J_(33)弹性合金杨氏模量和内耗的研究

用声频共振棒法测试了3J_33弹性合金固溶态和时效态在0—800℃的杨氏模量和内耗。正规时效处理后的内耗约为0.25 X10~(-4),在400℃以下内耗几乎不随温度变化。杨氏模量温度系数约为—301 X10~(-6)/℃。固溶态和时效态在升温中于600℃附近出现一个内耗峰。固溶态降温中于100℃附近出现一个内耗峰。初步判明100℃附近的峰为正马氏体相变内耗峰,600℃附近的峰为反马氏体相变内耗峰。讨论了内耗低和稳定的原因。     

腺苷酸化合物与[Mo_2Fe_6S_8(SPh)_6(MeO)_3]~(3-)原子簇的络合

ATP与[Mo_2Fe_5S_2(SPh)_6(MeO)_3]~(3-)原子簇的络合,引起ATP的α-、β-~(31)PNMR谱峰往低磁场方向移动13.23和9.02ppm.t-~(31)PNMk谱峰趋于消失,ATP与原子簇的络合,增加其配位场和配位数,促进原子簇与亚甲蓝之间的氧化还原反应并屏蔽原子簇中的铁,使其不易与亚铁螯合剂phen反应。     

耀变体的峰频估计（英文）

收集了60个耀变体样本,考察了有效谱指数(α_(RO),α_(OX)和α_(RX))与同步峰频(logv_p~s)之间的关系。斯皮尔曼秩检验的结果显示有效谱指数与同步峰频之间有很好的反相关。根据两者的相关给出了同步峰频与有效谱指数关联的经验公式。通过该公式用α_(RO)和α_(OX)估算了耀变体的同步峰频,所得结果与文献的经验公式结果进行了比较,发现本文公式的结果更精确。     

宽温区内CuAlNi合金阻尼特性的研究

本文通过内耗、电阻、弹性模量和零点漂移随温度的变化（０～８５０℃）考察了ＣｕＡｌＮｉ合金中、沉淀相和相变对阻尼特性的影响．升温过程Ｑ－１－Ｔ曲线上，出现四个内耗峰，峰温分别为：６２℃、５６２℃、７６０℃、８２０℃．降温过程Ｑ－１一Ｔ曲线上也出现四个内耗峰，峰温分别为：８３０℃、７６７℃、５８４℃和３０℃．为了探讨其内耗机理，还进行了Ｘ线衍射和金相观察．     

α-甲基苯乙烯与丁二烯星形共聚物的合成与鉴定

以正丁基锂为引发剂,四氢呋喃(THF)为极性添加剂,环己烷为溶剂,四氯化硅为偶联剂,合成了α-甲基苯乙烯(Ⅰ)与丁二烯(Ⅱ)星形共聚物。综合考虑了[THF]对聚合速度、平衡转化率及聚合物结构的影响。在Ⅰ段及Ⅱ段聚合时,分别选择[THF]为0.5M和0.05M。20℃下,Ⅰ的初始浓度为4.0M,转化率为～70%,平衡后加入少量苯乙烯单体共聚可使Ⅰ的转化率提高到80%。对所得星形共聚物用光谱、DSC及电镜等方法进行了鉴定。聚α-甲基苯乙烯段的玻璃化温度达150℃左右。     

动态法测定杨木木素的玻璃化转变

用扭摆法测定了绝干69-杨在100～300℃范围内的内耗-温度曲线,发现了天然状态木素的玻璃化转变的内耗峰和测定了该转变的温度(0.5Hz)Ts(即Tg)约为215℃,提出了一种测定在天然状态下木素分子量的可行办法。     

三元体系Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O中的Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O多温截面图

本文对Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O三元体系中的Na_2SO_4·10H_2O_-(NH_4)_2SO_4(Ⅰ)和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O(Ⅱ)两个多温截面进行了研究.在(Ⅰ)中有三个四相转熔点:P_1,38wt%(NH_4)_2SO_4,58.8℃;P_2,10.9 wt%(NH_4)_2SO_4,26℃;P_3,39.1 wt%(NH_4)_2SO_4,-16℃.在(Ⅱ)中有两个四相转熔点:P_1,100 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,59℃;P_2,23.62 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,26.1℃,转熔反应热为180 J/g。     

配合物的稳定性与配体碱性之间的直线自由能关系——锌(Ⅱ)—芬布芬—α—氨基酸三元体系

在25±0.1℃,1=0.1 mol·L~(-1) KNO_3条件下,在80％(V/V)DMSO—H_2O混合溶剂中,应用pH法测定了甘氨酸,L—缬氨酸,L—丙氨酸,L—脯氨酸,L—丝氨酸和DL—笨丙氨酸等α—氨基酸(缩写为α—AA,记为B配体)的酸离解常数,Zn(Ⅱ)—α—AA二元配合物和锌(Ⅱ)—芬布芬—α—氨基酸三元配合物(芬布芬缩写为Fen记为A配体)的稳定常数。实验发现在logβ_(102)与pK_2~B,logβ_(111)与pK_2~B及logβ_(111)与logβ_(102)三对参数之间均存在良好的直线自由能关系,用△logK_M和△logβ_(111)二个参数描述了三元配合物相对于二元母体配合物的稳定性,讨论了溶剂的性质、配体分子间的疏水作用、堆积作用对配合物稳定性的影响。