沉淀法制备氧化铝的相变过程

为获得沉淀法制备氧化铝的相变过程及微观形貌,将NaOH溶液与AlCl3溶液混合,在pH值6～9内,制备三羟铝石,将其加热到1 200℃获得了氧化铝粉体。经TG-DTA、XRD、FTIR光谱、SEM等测试手段分析,300℃煅烧后获得了单水铝石,然后依次获得γ-Al2O3、δ-Al2O3、θ-Al2O3过渡相,并且在1200℃煅烧后获得了纯相α-Al2O3。TG-DTA表征,粉体在273℃脱水显著,在1000℃后θ-Al2O3向α-Al2O3形核并长大,需要较大激化能而放热,1 200℃煅烧后FTIR透过光谱表征α-Al2O3的典型的AlO6八面体结构引发形成640～590 cm^-1的两个吸收峰。制备的三羟铝石呈亚微米的团絮状,而纯相α-Al2O3呈现亚微米的聚集体颗粒形貌。这为改进陶瓷性能提供工艺参数依据。     

尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷

实验以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O(、NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉体,生成的YAG前驱体颗粒尺寸小.通过TG、XRD和SEM测试手段对粉体材料进行表征,所合成的Nd:YAG超细粉,颗粒度小、粒径均匀、流动性好.研究结果表明:前驱体粉体经过1200℃烧结后,得到完全晶化的YAG粉体.使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯作为烧结添加剂,1750℃真空烧结5 h后,得到了基本透明的YAG陶瓷.     

均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉

以Al（NO3）4.9H2O、NH4HCO3和C6H8O7.H2O为主要原料,采用均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉。研究了表面活性剂和过滤方法对前躯体转晶温度的影响,采用XRD和TEM对粉体进行表征。结果表明：在前躯体制备过程中加入表面活性剂PEG6000可使前躯体的转化温度降低75℃,常压过滤比用真空抽滤的前躯体转化温度低25℃,前躯体转化为α-Al2O3相的最佳煅烧温度是1050℃;制备的α-Al2O3是粉体分散性良好的片状晶体,呈两极分布状态,小颗粒平均粒径约20nm,大颗粒的宽约50～80nm、长约100～200nm。     

YAG陶瓷磨球注浆成型用浆料的流变性能研究

以高纯Al2O3和Y2O3粉体为原料,在浆料pH值为9．7,分散剂PAA-NHt体积分数为1．5％,固相体积分数为50％,球磨时间12h,增塑剂PEG体积分数为1．5％的优化工艺条件下制备出流动性好、分散均匀的Y2O3-Al2O3混合浆料,利用注浆成型制备YAG陶瓷球形生坯,在60℃干燥24h条件下,球坯相对密度可达50％以上,球坯圆度偏差仅0．5346％,陶瓷球坯颗粒分布均匀．以体积分数0．8％的SiO2为烧结助剂,在1650℃保温6h,采用液相法烧结获得了自磨损率仅5．68×10^-6／h的YAG新型陶瓷磨球,可用于高性能YAG陶瓷的制备．     

掺杂氧化物对ZrO_2相结构稳定性及烧结性能的影响

采用共沉淀-凝胶方法,通过低温煅烧和中温烧结,分别制备了Y2O3、Al2O3掺杂的ZrO2粉体和陶瓷;利用X射线衍射分析、扫描电镜和透射电镜等手段,对掺杂不同氧化物ZrO2相结构的稳定性及烧结性能进行了研究.结果表明:在ZrO2中掺杂摩尔分数5%的Y2O3或者Al2O3,870℃焙烧15min的粉体前者为立方相,后者为四方相;它们的粉体成型后经1400℃烧结4h,前者在室温下仍能保持立方相,后者却得到的是单斜相;在焙烧粉末中,Al3+固溶到ZrO2的晶格中,对ZrO2四方相晶格起到稳定作用,而在其陶瓷中,Al3+从ZrO2的晶格中扩散到晶界,对ZrO2不起稳定作用,只起促进烧结和细化晶粒的作用.     

不同摩尔配比Al2O3-ZrO2复合粉体的物相

用Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O为原料,氨水做沉淀剂,采用共沉淀法分别制备了不同摩尔比的Al2O3-ZrO2复合粉体,利用XRD、TEM对所得粉体进行了分析表征.结果表明,相同热处理温度(1 200 ℃)下,ZrO2均以四方相存在且粒径逐渐减小;相同摩尔配比条件下,随着煅烧温度的升高,m-ZrO2的体积分数逐渐增加.表明在复合粉体中Al2O3的存在抑制了ZrO2的t→m相变和晶粒长大,ZrO2对Al2O3的长大也有一定的阻碍作用.     

以金属铝水解制氢副产品为原料制备α-Al2O3粉体的研究

以金属铝-水反应法制氢的副产品为主要原料,添加表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、晶种α-Al2O3和相变促进剂ZnF2,在实验室制得α-Al2O3粉体,并利用ICP、XRD、TG-DSC、SEM、物理吸附仪等对试样进行表征。结果表明,该金属铝-水反应法制氢的副产品干燥后为单斜型三羟铝石(Al(OH)3),纯度高达99.58%,经过1 300℃×3h高温处理后完全转化为α-Al2O3;以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,添加1%的ZnF2作为相变促进剂和1%的纳米α-Al2O3作为晶种,该副产品在1 200℃下即可完全转化为α-Al2O3,粉体的比表面积为6.17m2/g,平均粒径为244nm。     

液相法纳米氧化铝粉的制备

以廉价的无水氯化铝为主要原料，采用液相法制备出Al(OH)3沉淀，经1200℃2h煅烧，得到了平均粒径为30nm～80nm的α-Al2O3，超细粉末，并对不同工艺方法对纳米氧化铝粉的粒度、分散特性及物相构成等方面的影响进行了分析和讨论。实验结果表明，不同的滴定方式对α-Al2O3，粉的颗粒大小、颗粒形态和团聚程度有重要影响，较高的煅烧温度可获得纯的α-Al2O3，纳米粉末。     

电解溶液法制备TiO2/Al2O3复合粉体

以四氯化钛和六水三氯化铝为原料,采用电化学方法制备了TiO2／Al2O3复合粉体。以XRD对粉体进行表征发现,以电解TiCl4和MCl3的混合溶液得到的粉体中,氧化铝主要分布在颗粒的表面。分别电解TiCl4与AlCl3的水溶液,待成胶后再混合而得到的粉体中,两种成分分布比较均匀。对复合粉体进行高温处理,在500℃可以得到R—TiO2／γ-Al2O3的复合粉体,而在950℃可以得到R-TiO2／α—Al2O3的复合粉体,在1200℃可以得到Al2TiO3复合陶瓷粉。     

烧结工艺对合成莫来石晶相结构的影响

讨论不同烧结温度和保温时间对利用铝厂工业污泥与硅石为原料合成的莫来石材料晶相结构的影响.采用XRD和SEM表征各试样的晶相组成和显微结构.实验结果表明:污泥和硅石经高温煅烧各试样最多存在3Al2O3.2SiO2,Al2O3.SiO2和α-Al2O33种晶相,分析结果确定最佳烧成温度为1 480℃,保温时间为5 h,该条件的合成料中3Al2O3.2SiO2的含量达86.8%.     

纳米YAG粉体的制备与表征

以Y(NO3)3·6H2O、Al( NO3)3·9H2O、Nd(NO3)3·6H2O、NH4HCO3为原料,以乙醇为分散剂,采用共沉淀法制备Nd:YAG前躯体,将前躯体在不同温度下煅烧得到Nd:YAG粉体.分别采用红外光谱仪(FT-IR)、热重/差热分析仪(TG/DSC)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM...     

纳米结构ZrO_2(Y)和ZrO_2(Y)-Al_2O_3粉体低温退火前后的结构和性质

研究等离子体 -化学方法制备的纳米结构 Zr O2 -Y2 O3 和 Zr O2 -Y2 O3-Al2 O3 粉体及其不同温度退火前后的结构、性质变化 .结果表明 ,用这种方法制备的粉体 ,烧结后具有很好的聚合性能 ,聚合结构可达到 1～ 2 μm,且内部晶粒尺寸很小 (2 5～ 35 nm) ;在 12 0 0℃以下退火 ,X射线衍射图谱上没有 Al2 O3 的衍射峰 ;对于两种体系 ,主相 Zr O2 的结构虽大致相同 ,但当低温退火 (<12 0 0℃ )时其在 Zr O2 -Y2 O3 体系中的晶格畸变比在 Zr O2 -Y2 O3-Al2 O3 系统中的变化更大 ;晶粒尺寸 (D)为 10～ 15 nm的粉体几乎没有晶格畸变     

碳酸氢铵共沉淀法制备纳米Nd:YAG粉体的研究

以硝酸铝和硝酸钇为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法合成铝和钇的碳酸盐作为反应前驱体,同时借助IR、XRD和TEM等测试手段对不同浓度盐溶液所得前驱体和煅烧产物进行表征。结果表明:盐溶液浓度的升高不利于纯相YAG粉体的合成,当铝离子浓度达到0.05mol/L时,前驱体在900℃保温2h可以得到纯相YAG粉体,粉体分散性好,平均粒径为30～40nm,近球形;而当浓度大于0.5mol/L时,前驱体只有在1 200℃以上才可以形成纯相YAG。     

α-Al2O3纳米粉体的烧结行为

为了探讨在无压烧结过程中α-Al2O3纳米粉体的烧结行为和致密化过程,采用高分子网络凝胶法制备了α-Al2O3纳米粉体,经冷压成型后无压烧结了Al2O3陶瓷,结果表明:α-Al2O3晶种的加入明显降低了高分子网络凝胶法制备α-Al2O3粉体的相转变温度,在950℃较低温下就可获得α-Al2O3纳米粉体;生坯的相对密度随...     

Yb：YAG微晶玻璃的制备与光谱特性

在1 300℃下熔制了Yb3＋离子掺杂高折射率PbO-Y2 O3-Al2 O3-SiO2系统玻璃,并在1 050℃进行了微晶化热处理.利用XRD,光学显微镜和荧光光谱仪分别分析了微晶玻璃的相变、微观结构和光谱特性.研究表明：玻璃经1 050℃热处理后析出了单一相的YAG晶体,晶粒尺寸在40 μm左右且分布均匀;2 mm厚样品光透过率为80％;Yb3＋离子在热处理后择优进入了YAG晶格,Yb：YAG微晶玻璃的荧光光谱显示了Yb3＋离子2 F5/2→2F7/2的能级跃迁.     

复合固体电解质NGM-GYDC的微观结构和电性能

用溶胶-凝胶法在煅烧温度800℃和1200℃制备Ce0.8Gd0.15Y0.05O2-δ(GYDC)和NdGa0.9Mg0.1O3-δ (NGM) 电解质初始粉末,以GYDC为基底材料,将GYDC和NGM按物质的量比1:0.05,1:0.10,1:0.15进行机械混合,烧结温度为1300℃,1400℃和1500℃制备NGM-GYDC复合电解质材料.利用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和交流阻抗谱研究NGM的掺入量及烧结温度对NGM-GYDC复合电解质材料的微观结构和电性能的影响.研究结果表明:1300℃烧结10h,所有复合电解质材料均为立方萤石结构,晶粒近似球形,分布均匀,在所有复合电解质材料中,010NGM-GYDC具有较高的电导率和较低的活化能,在600℃时电导率σ600℃=2.81×10-3 S/cm,活化能Ea=0.83eV,比基底材料GYDC的电导率(σ600℃=1.31×10-3 S/cm,Ea=0.92eV)提高2.15倍.     

pH值和煅烧温度对莫来石生成的影响

以溶胶凝胶法为基础,采用正硅酸乙酯(C8H20O4Si)、硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)为主要原料,借助X射线衍射仪进行检测,系统研究了pH值、煅烧温度对生成3∶2型莫来石以及生成过程的影响。结果表明：莫来石凝胶介于单相凝胶和双相凝胶的混合尺度,pH值在4~10范围内均可生成莫来石,煅烧温度为1175 ℃时出现明显的莫来石化;pH=4时,不利于无定形硅的转化;在pH值为5~9范围、煅烧温度1200 ℃时完全莫来石化,且生成的莫来石结晶度总体变小,晶胞参数上下波动。莫来石的生成经历了无定形硅和铝的氧化物到铝硅尖晶石再到莫来石的过程。