ZrO_2-Al_2O_3复相陶瓷材料的制备研究

采用水解ZrO（NO3）2·2H2O法制备出ZrO2,以α-Al2O3、ZrO（NO3）2·2H2O、氨水和去离子水为原料在不同温度下制备出ZrO2-Al2O3复相陶瓷,研究了ZrO2的物相组成,以及ZrO2和ZrO2-Al2O3的显微形貌,同时分析了烧结温度对ZrO2-Al2O3复相陶瓷体积密度和气孔率的影响。结果表明：水解ZrO（NO3）2·2H2O法制备出的ZrO2物相较为单一,以m-ZrO2为主,含有少量的t-ZrO2,并且ZrO2晶粒结晶度较好,具有一定的分散性。以α-Al2O3、ZrO（NO3）2·2H2O、氨水和去离子水为原料制备的ZrO2-Al2O3复相陶瓷,1500℃烧结温度下,体积密度最大,为3.81g/cm3;在1600℃下相对较高,为3.79g/cm3;陶瓷气孔率在1550℃下气孔率达到最低,为0.83%。     

Y2O3-Al反应合成YAG相变分析

针对高纯Y2O3和Al粉体之间发生的相变和Y2O3-Al粉体固相反应法制备的YAG粉体进行了研究。Y2O3-Al粉体在摩尔比3∶10和转速200 r/min条件下球磨12 h,在1 200℃空气中煅烧2 h生成YAG粉体。采用DTA-TG表征混合的Y2O3-Al粉体热物性,并采用XRD、SEM表征混合的Y2O3-Al粉体、YAG粉体特性。实验表明：Y2O3-Al粉体在569℃时,Al粉氧化显著,Al氧化物继续与Y2O3粉反应;600℃煅烧后出现YAM相,800℃煅烧后显现YAP相,1 200℃煅烧生成YAG粉体;混合的Y2O3-Al粉体和煅烧的YAG粉体粒径均为亚微米级,粉体存在软团聚。     

慢正电子技术研究ZrO2(Y2O3)薄膜的温度效应

用慢正电子技术研究了在溅射时不加偏压 ,纯 Ar气氛 ,基片分别为加热 3 0 0℃和不加热的情况下制备的 No.2系列和 No.7系列的用 Y2 O3稳定的 Zr O2 薄膜 (简称 YSZ膜 ) .研究发现 :YSZ膜心部区 S参数随退火温度升高而降低 ;YSZ膜的过渡区宽度随退火温度升高而变窄 ;基片加热 ,有助于获得稳定、均匀、致密的薄膜组织     

Al_2O_3/ZrO_2复合粉体的制备及表征

以Al(NO3)3.9H2O和ZrOCl2.8H2O为前躯体,NH3.H2O为沉淀剂,用共沉淀法制备出了Al∶Zr不同摩尔比的复合粉体,在不同温度下煅烧,利用TG-DSC、XRD、SEM分别对粉体进行表征,并由谢乐公式算出粉体粒度.结果表明相同煅烧温度下复合粉体的粒度随氧化锆含量的增加而增长,复合粉体中t-ZrO2的存在不仅受煅烧温度的影响而且受Al∶Zr摩尔比的制约.     

Dy2O3掺杂对BaTiO3陶瓷结构与性能的影响

对水热法合成的BaTiO3粉体进行稀土氧化物Dy2O3掺杂改性,利用扫描电镜、X射线衍射及电气性能测试等手段,分析了离子取代行为和晶格参数与固溶度之间的关系,重点研究了Dy2O3掺杂量对BaTiO3陶瓷的晶粒尺寸、介电性能的影响规律.结果表明,Dy2O3在陶瓷的烧结过程中可抑制晶粒生长,使晶粒尺寸变小,提高了陶瓷的致密度.当掺杂量w(Dy2O3)为0.6%时,陶瓷晶粒的晶格常数达到最大值,此时晶粒内部缺位浓度最低,常温介电常数提高到4100,在-15～100℃范围内,介电常数随温度变化率为±10%,交流击穿场强为3 2kV/mm.     

La_2Mo_3O_(12)薄膜的制备和光学性能研究

采用射频磁控溅射法制备La2Mo3O12薄膜并退火处理,用X射线衍射仪、扫描电镜、紫外-可见分光光度计、椭偏谱仪研究了薄膜的结晶特性、表面形貌和光学性能.结果表明,射频磁控溅射制备的La2Mo3O12薄膜为非晶态,退火后La2Mo3O12薄膜结晶主要为四面体结构和少量单斜结构,且薄膜表面平整,晶粒均匀.其光学带隙为3.63 eV,对近紫外光(200～280 nm)有良好的吸收性能,折射率在1.8到2.15之间,消光系数符合正常色散关系.     

纳米结构CoNiCrAlY粉末的制备及其氧化行为

利用行星球磨技术制备了纳米结构CoNiCrAlY粉末,采用XRD,SEM等方法对传统结构粉末和纳米结构粉末在1 000℃时的氧化行为进行了研究.结果表明,行星球磨技术能制备出纳米结构粉末,球磨30h后,粉末的平均晶粒尺寸为11.2nm.纳米结构提高了CorANiClY粉末的抗氧化性能,在1 000℃恒温静态氧化100h的过程中,纳米结构粉末只生成α-Al2O3氧化膜,而传统结构粉末除α-Al2O3外还生成了尖晶石氧化物和少量θ-Al2O3.     

均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉

以Al（NO3）4.9H2O、NH4HCO3和C6H8O7.H2O为主要原料,采用均匀沉淀法制备纳米α-Al2O3粉。研究了表面活性剂和过滤方法对前躯体转晶温度的影响,采用XRD和TEM对粉体进行表征。结果表明：在前躯体制备过程中加入表面活性剂PEG6000可使前躯体的转化温度降低75℃,常压过滤比用真空抽滤的前躯体转化温度低25℃,前躯体转化为α-Al2O3相的最佳煅烧温度是1050℃;制备的α-Al2O3是粉体分散性良好的片状晶体,呈两极分布状态,小颗粒平均粒径约20nm,大颗粒的宽约50～80nm、长约100～200nm。     

以尿素为沉淀剂制备纳米γ-Al2O3粉体

以尿素、硝酸铝为原料,在回流条件下采用均匀沉淀法制备了纳米级的γ-Al2O3粉体.以XRD、TEM、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)等测试手段,对纳米级Al2O3的粉体结构和形貌进行了表征及研究.结果表明,当前驱体加热到1000 ℃可得到10 nm左右的γ-Al2O3,并对均匀沉淀法形成纳米氧化铝的机理进行了探讨.     

以尿素为沉淀剂制备纳米λ-Al2O3粉体

以尿素、硝酸铝为原料，在回流条件下采用均匀沉淀法制备了纳米级的λ-Al2O3粉体．以XRD、TEM、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)等测试手段，对纳米级Al2O3的粉体结构和形貌进行了表征及研究．结果表明，当前驱体加热到1000℃可得到10nm左右的λ-Al2O3，并对均匀沉淀法形成纳米氧化铝的机理进行了探讨．     

ZrO_2(Y_2O_3)超细粉末的制备及其性能的研究

作者采用化学共沉淀法制备ZrO_2(Y_2O_3)超细粉末,在沉淀反应时添加表面活性剂作为分散剂.测试了粉末的物理性能,结果表明:表面活性剂吸附在沉淀物粒子上,有效地阻止了沉淀物粒子的团聚,所制得的粉末性能与乙醇处理工艺制得的粉末性能相近,这大大降低了氧化锆超细粉末的成本.     

Y2O3：Er纳米透明陶瓷的制备及其显微结构研究

以甘氨酸为燃烧剂,采用低温燃烧法制备了Y2O3：Er纳米前驱体粉末,采用XRD和TEM对纳米粉末的物相结构及其形貌进行了表征,结果表明前驱纳米粉末为分散均匀、轻微硬团聚、粒径均一、Y2O3立方晶相。前驱纳米粉末经研磨、高压钢模成型和1570℃真空烧结6h得到Y2O3：Er透明陶瓷。通过光学显微镜对陶瓷表面及断裂面观察和分析,定性讨论了低温燃烧法制备的纳米粉体的特性对陶瓷透光性的影响。     

纳米γ-Al_2O_3对Ag(Ⅰ)及其配合物的吸附性能表征

溶胶-凝胶法合成纳米γ-Al2O3,以透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)等手段对所得的纳米γ-Al2O3进行了表征,表明纳米粒子的直径在10~50 nm.并利用Zetaplus电位仪测定了其等电点为7.65.考察了纳米γ-Al2O3在静态吸附条件下对Ag(Ⅰ)及其配合物的吸附性能.结果表明,在pH值分别为5~6.5,8~9,2.5~9时,对Ag+,Ag(NH3)2+,Ag(S2O3)32-的吸附能力最强,且符合Freundlich吸附方程.吸附于纳米γ-Al2O3上的Ag(Ⅰ)及其配合物离子,可用0.1 mol.L-1HNO3溶液进行解脱,再生后的纳米γ-Al2O3吸附能力基本不变.     

Y2 O3:Eu空心球的合成及其发光性能研究

以吡啶-2,5-二羧酸为配体,通过简单的混合溶剂热法制备了铕离子掺杂的钇基配位聚合物超微球,其粒径约为350 nm.在800℃煅烧4 h后得到了Y2 O3:Eu空心超微球.用SEM、TEM、XRD等方法对合成的产物进行了表征.此外,对掺杂不同浓度Eu3+的Y2 O3:Eu空心超微球的发光性能进行了研究.结果表明:当掺杂铕的摩尔分数为5;时,其发光强度最强.     

Structure evolution of Y2O3 nanoparticle/Fe composite during mechanical milling and annealing

Fe-25 wt% Y2O3composite powders have been fabricated by mechanical milling(MM) Fe powders of 100 μm in diameter and Y2O3nanoparticles in an argon atmosphere for the milling periods of4,8,12,24,36,and 48 h,respectively.The features of these powders were characterized by using X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM),electron probe micro analyzer(EPMA) and transmission electron microscopy(TEM).The experimental results showed that the mean particle size and crystalline size of MM powders decreased with the milling time increasing.All the elements distributed homogenously inside the powders after 48 h of MM.The lattice constant of the matrix α-Fe kept constant with the milling time,and no solid solution took place during MM process.After 8 h of MM,the α-Fe in each powder became nanocrystalline.After 48 h of MM,Y2O3changes from nanostructure into amorphous structure,and the crystalline size of α-Fe further decreased to 10 nm.The Y2O3in the powders mechanically milled for 48 h kept the amorphous structure after being annealed at 400 1C,and starts to crystallize when the powders are annealed at 600 1C.The amorphous Y2O3contains a small amount of Fe,and crystalline FeYO3appears at 800 1C.     

Pd/ZrO2-Al2O3催化剂的甲烷催化燃烧性能

用共沉淀法制备不同摩尔配比的ZrO2和Al2O3混合载体，负载贵金属Pd后，对该催化剂系列进行甲烷燃烧反应的活性表征．利用XRD.BET，BJH孔分布，CO脉冲吸附Pd分散度测定法等技术考察了ZrO2和Al2O3不同配比对混合载体的结构和催化剂性能的影响．结果表明．ZrO2和Al2O3的摩尔比为1：5．8的负载Pd催化剂活性最好，载体中单斜晶相氧化锆和较大孔径分布的催化剂都有助于催化剂活性的改善．     

以金属铝水解制氢副产品为原料制备α-Al2O3粉体的研究

以金属铝-水反应法制氢的副产品为主要原料,添加表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、晶种α-Al2O3和相变促进剂ZnF2,在实验室制得α-Al2O3粉体,并利用ICP、XRD、TG-DSC、SEM、物理吸附仪等对试样进行表征。结果表明,该金属铝-水反应法制氢的副产品干燥后为单斜型三羟铝石(Al(OH)3),纯度高达99.58%,经过1 300℃×3h高温处理后完全转化为α-Al2O3;以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,添加1%的ZnF2作为相变促进剂和1%的纳米α-Al2O3作为晶种,该副产品在1 200℃下即可完全转化为α-Al2O3,粉体的比表面积为6.17m2/g,平均粒径为244nm。     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成己二酸

以环己酮为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在硫酸氢钠作为助剂的条件下,采用H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3作催化剂合成己二酸。探讨H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3对合成己二酸的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、氧化剂用量、酸性助剂硫酸氢钠用量及反应时间四因素对反应的影响。实验表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成己二酸的良好催化剂,在固定环己酮用量为0.1mol的情况下,当催化剂用量为2g,氧化剂用量为50mL,酸性助剂硫酸氢钠的用量为0.05g,反应时间为6h的优化条件下,产品收率可达78.7%。     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成环己酮乙二醇缩酮的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响。在n（乙二醇）∶n（环己酮）=1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间75 min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.5%.