用作催化剂载体的碳纳米管-氧化铝复合材料的制备

用负载有Ni-Cu双活性金属的δ,θ-Al2O3作为催化剂,考察以化学气相沉积法合成碳纳米管-氧化铝复合材料的制备条件.实验表明,在Ni-Cu活性组分负载量为10‰(质量分数),Ni:Cu=4:1(质量比),反应温度730℃、反应气组分为C2H2:H2=25:75条件下反应30 min,所生成的碳纳米管最好,得碳率可达15.7%.采用XRD、TGA/DTG等方法对生成的CNTs和复合材料的结构进行表征.结果表明:在所合成的碳纳米管一氧化铝复合材料中,碳纳米管在氧化铝载体的表面呈均匀覆盖,管径大小均匀,其外径约为60nm,而且碳纳米管间相互缠绕.与δ,θ-Al2O3基体相比,复合材料的比表面积由82.1增加到106.2 m2/g;比孔容积略有减小,出现了一类较小的中孔(1.6～2.1 nm)结构.     

银配位聚醋酸乙烯酯的制备与表征

以聚醋酸乙烯酯(PVAc)为基体,与Ag(Ⅰ)反应形成配合物后,选择适宜的还原剂、反应条件,制备出新的金属配合物Ag/PVAc复合材料。通过控制反应基体和金属离子的反应温度、反应时间等工艺条件,得到纳米级金属Ag/PVAc颗粒。采用XRD、SEM、IR、UV等对复合材料的粒径分布、晶相结构以及键合方式等进行研究。     

聚苯胺/硫化铜复合材料的制备及其近红外吸收性能

以五水硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)与硫粉(S)为原料,采用溶剂热法制备了花状硫化铜,通过正交实验法对PVP的用量、Cu∶S(摩尔比)、反应时间以及反应温度等参数进行了优化;采用原位聚合复合制备了聚苯胺/硫化铜复合材料.利用FT-IR、XRD、SEM、固体漫反射紫外-可见-近红外光谱对样品进行了表征和性能测试.结果表明,在1.0 mL CuSO_4·5H_2O(1.0 mol/L)溶液和0.064 g(2.0 mmol)硫粉(即Cu∶S(摩尔比)为1∶2)、0.25 g PVP、反应温度200℃、反应时间6 h条件下,制备了颗粒平均直径为5～8μm的花状硫化铜;当硫化铜用量为30 wt%时,聚苯胺/硫化铜复合材料的近红外吸收性能在650 nm处达到最强2.12 a.u..     

氧化石墨烯负载铂纳米催化剂的制备及其催化性能

以拓扑反应方法,设计并利用氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)的还原性,实现了在温和反应条件下的H_2[PtCl_6]前驱体的原位直接还原反应。还原产物铂原子簇通过嵌入方式负载到GO表面,从而获得了铂纳米催化剂。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱仪(EDS)等对Pt/GO复合材料的结构、组成和形貌进行了表征。实验证明,温和反应条件下H_2[PtCl_6]前驱体中的Pt~(4+)被还原为Pt~0原子并以原子簇的形式均匀分布在GO表面,平均粒径9.8nm。铂纳米团簇结构具有(111)、(200)、(220)和(311)等晶面,为典型的面心立方构型。该Pt/GO催化剂催化降解对硝基苯酚(4-NP)的还原反应中显示出较高的催化活性,一级反应速率常数为0.16min~(-1).     

ZnSe/聚合物纤维纳米复合物结构及发光特性

将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸三元共聚物与聚丙烯腈共混,通过静电纺制得聚合物纳米纤维;将Zn2+通过配位与聚合物中的羧酸根阴离子结合,与NaHSe溶液中的Se源反应,在聚合物纳米纤维表面生长出ZnSe纳米粒子.使用场发射扫描电子显微镜、X射线光电子能谱(XPS)、荧光光谱仪对ZnSe/聚合物纳米复合材料进行表征,结果表明,ZnSe纳米粒子直径为20～60 nm; Zn与Se的原子数之比为 3∶1;在波长为260 nm的光激发下,ZnSe/聚合物纤维纳米复合材料发射光谱的峰值为396 nm,与ZnSe的本征发射带468 nm相比,产生了约70 nm的蓝移.     

蒙脱土纳米复合材料的制备及其在棉织物阻燃整理中的应用

采用类原位聚合法制备了硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料(EBS/MMT),并用X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱((FT-IR))对复合材料进行表征,证实所得产物为插层型蒙脱土纳米复合材料.复合后蒙脱土层间距由1.32nm增加到1.78nm(蒙脱土质量分数为8%)和1.81nm(蒙脱土质量分数为5%).通过将蒙脱土纳米复合材料和高聚磷酸铵(APP)复配制得新型膨胀阻燃体系,并用制备的阻燃整理液对纯棉织物进行阻燃整理.研究表明,蒙脱土纳米复合材料在该体系起高效成炭剂作用.同时探讨了整理液各组分质量浓度及整理工艺条件对阻燃整理效果的影响,得到纯棉织物阻燃整理的优化工艺为高聚磷酸铵质量浓度为160g/L,改性2D树脂交联剂质量浓度为100g/L,蒙脱土纳米复合材料质量浓度为40g/L,焙烘温度为150℃,焙烘时间为3min.     

新型NiCl2(bpp)4(bpp=1,3-联（4-吡啶基）丙烷)桥连镍配合物的水热合成

文中通过水热法，合成了二维、三维互穿的结构新颖的含氮杂环桥连配合物NiCl₂(bpp)₄(bpp=1,3-联（4-吡啶基）丙烷)，用单晶X射线衍射法测定晶体结构，该晶体属于正交晶系，晶胞常数为a=1.70677(7)nm，b=1.70677(7)nm，c=4.2066(3)nm。采用元素分析、IR、SEM和漫反射光谱对其组成和性质进行了表征，并对反应物摩尔比、pH值、反应温度等合成反应的各种影响因素进行了研究，确定最佳反应条件。     

四-(对-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定微量银

本文对以四-(对-三甲铵苯基)卟啉与Ag(I)显色反应的条件进行了研究。实验证明:在邻菲罗啉及CPB存在的碱性条件下,Ag(I)与TAPP反应生成银配合物(λ_(mxx)=427.2nm)。加入铅溶液使过量的TAPP转变为铅配合物(λ_(mxx)=464nm)从而消除试剂干扰。银配合物的表观摩尔吸光系数3.06×10~5,银含量在0～10μg/25ml范围内服从比耳定律。     

室温下原位制备正六边形碘化铅纳米片

室温下,以铅片(Pb)和碘(I2)为主要反应物,通过简单的浸泡方法原位合成了具有正六边形结构的碘化铅(PbI2)纳米片.借用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得的样品进行了表征,并研究了实验条件对产物的影响.结果表明:反应时间、碘(I2)的浓度、反应介质以及反应温度等条件对产物的形貌和尺寸有明显的影响.当I2浓度为0.026mol/L、反应时间为10min、温度为25℃时,可以得到厚度约100nm、宽度约2~3μm的正六边形PbI2纳米片.     

氯化铁体系绿色高效催化制备纳米纤维素

采用氯化铁(FeCl3)催化水解法制备纳米纤维素(CNC),考查了反应温度、反应时间、FeCl3用量、超声时间等因素对CNC得率的影响。结果表明,反应温度110℃,反应时间60 min,FeCl3质量分数10%,超声时间180 min时,CNC得率最高,达22%。采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、Zeta电位测定仪等对CNC的结构、形貌、谱学性质和晶体性能、分散在液相介质中带电颗粒的有效电荷进行了表征,结果表明,电镜观察CNC为棒状,直径20~50 nm,长200~300 nm;XRD分析表明,CNC属于纤维素Ⅰ,结晶度达到76.2%,较纸浆纤维显著提高;Zeta电位测定结果显示,CNC在水溶液中具有良好的分散稳定性。该催化制备体系具有绿色环保、反应条件温和、容易控制、操作简单等优点,单根纳米纤维呈棒状,纤维之间相互交织成网状,有利于其在复合材料中的应用。     

水热法制备Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料及其光催化性能研究

以Zn （CH3 COO）2·2H2O、AgNO3、Fe（NO3）3·9H2O为原料,NaOH为沉淀剂,H2O为溶剂,C2H5 OH为还原剂,柠檬酸为表面活性剂,采用水热法制备出Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料.采用XRD、SEM、TEM、SAED等测试手段对制备产物的物相结构、微观形貌等进行表征,以甲基橙为目标降解物研究了制备产物的光催化性能.结果表明,Ag以单质的形式存在于ZnO表面,Fe掺杂到ZnO晶格中.Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料在模拟日光下具有较高的光催化性能,在800 W氙灯照射下降解甲基橙150 min,甲基橙的降解率可达到99.4％％,较Ag/ZnO提高了7.8％,较ZnO提高了38.2％.     

一步法制备体心立方结构的介孔碳／氧化硅纳米复合材料

以酚醛树脂预聚体（Res01）为碳源前驱体,嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（PEO-PPO-PEO,F127）和聚二甲基硅氧烷-聚氧乙烯（PDMS-PEO）为混合模板剂,采用溶剂挥发诱导自组装（EISA）方法制备了有序介孔碳-氧化硅纳米复合材料,并进一步采用小角X射线散射（SAXS）、透射电子显微镜（TEM）和氮气吸脱附分析对所制备样品的结构和组成进行表征．结果表明,所制备的介孔碳／氧化硅纳米复合材料具有体心立方Im3m结构,其BET比表面积、总孔容和孔径分别为l410m^2／g,1．12cm^3／g和5．4nm．     

银/聚吡咯纳米复合材料的制备与结构表征

以硝酸银和吡咯为原料,采用一步法制备Ag/PPy纳米复合材料,考察了单体用量、原料配比等因素对制备纳米复合微球的影响,运用扫描电镜(SEM)、紫外分光光度计(UV)、红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射(XRD)等手段对纳米微球进行了表征。结果表明:银/聚吡咯纳米复合粒子具有棒状结构,聚吡咯对银纳米粒子进行了包覆;复合粒子圆球头部的平均直径为300~500 nm,银纳米粒子在复合微粒中呈面心立方的晶体结构;制备纳米复合粒子时,吡咯与硝酸银较适宜的物质的量比为0.9∶1。     

Fe_3O_4@Au核壳结构的制备及在苯乙烯环氧化中的研究

以FeCl3·6H2O为铁源,乙二醇为还原剂,聚乙二醇为表面活性剂,在200℃水热条件下制备平均粒径约为300 nm的介孔Fe3O4.以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为偶联剂对Fe3O4进行改性,室温超声下用柠檬酸钠将Au3+还原为Au0,制备了Fe3O4@Au核壳材料.利用扫描电镜(SEM),N2-吸附-脱附等温线,X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外对核壳材料进行表征,结果表明,比表面为95.56 m2/g、孔径为5.67 nm,Fe3O4表面被金均匀涂层,其具有较好的光催化环氧化选择性.     

超临界乙醇制备TiO2/石墨烯纳米复合材料及其表征

以氧化石墨为载体、钛酸异丙酯为前驱体,利用超临界乙醇的超临界性能和还原性,制得了晶型完善的锐钛矿TiO2/石墨烯纳米复合材料.通过红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）对采用Hummers法制得的氧化石墨（GO）进行表征;同时利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）对TiO2/石墨烯纳米复合材料进行研究.结果表明：成功制得了氧化石墨（GO）和晶型完善的锐钛矿TiO2/石墨烯纳米复合材料,并且发现二氧化钛在石墨烯纳米片层上呈现为有规则的颗粒,分散均匀,平均粒径为8.24 nm.     

双重优化对基于P3HT:PCBM有机太阳能电池效率的提高

有效提高太阳能电池对光的吸收效率是提高太阳能电池能量转换效率的重要因素.在以poly(3-hexylthiophene)(P3HT)为电子给体材料,[6,6]-phenyl C60-butyric acid methyl eater(PCBM)为电子受体材料的有机太阳能电池中,Poly-(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate)(PEDOT:PSS)与活性层之间插入不同厚度的P3HT层,并在P3HT层最佳厚度的基础上,进一步在活性层中掺杂不同比例的Ag纳米粒子,双重优化了电池器件.当插入45 nm的P3HT层及掺杂质量比为5%的Ag纳米粒子时活性层薄膜的形貌及内部结构得到了改善,电池对光的吸收,及外量子效率得到了显著地提高,并出现红移现象.在25°C,光强为100 mW/cm2的条件下测量其短路电流密度JSC为11.21 mA/cm2,能量转化效率PCE为3.79%.     

[Ag／CoPt]n／Ag薄膜的结构和磁性

采用磁控溅射方法在玻璃基片上制备了[Ag／CoPt]n／Ag薄膜,并在600℃退火30min．结果表明,Ag掺杂厚度（x）对CoPt薄膜的结构和磁性影响很大．当Ag层厚度为0．5nm时,薄膜的垂直取向程度最高,其垂直矫顽力高达8．68×10^5A·m^-1而平行矫顽力仅为0．54×10^5A·m^-1．适当厚度的Ag不仅有利于薄膜的垂直取向,而且能降低晶粒间的交换耦合作用．     

银氨蒙脱土／聚丙烯酸钠-丙烯酰胺复合材料的制备与调湿抗菌性能

通过插层聚合方法,制备出银氨蒙脱土／聚丙烯酸钠-丙烯酰胺共聚物复合调湿抗菌材料,并对材料的表面形貌、结构、吸放湿和抗菌性能进行了研究．实验结果表明,共聚物复合调湿抗菌材料的结构疏松,表面存在较大孔隙;丙烯酸．丙烯酰胺分子单体经插层聚合成功地引入到蒙脱土层间,层间距扩大为2．143nm．与聚丙烯酰胺、银氨蒙脱土／聚丙烯酰胺材料相比,银氨蒙脱土／聚丙烯酸钠-丙烯酰胺共聚物复合材料具有较高的吸放湿容量和吸放湿速度;且对大肠杆菌和藤黄微球菌具有较强的抑菌效果,抑菌率均在90％以上．     

新型Ag2WO4光催化剂的合成及其催化性能研究

采用水热合成法,以硝酸银和钨酸钠为起始原料,成功制备了Ag2WO4光催化剂。借助X射线衍射（XRD）、紫外光谱（uV—Vis）等测试技术对样品相组成和吸收特性进行表征。同时考察了Ag2WO4光催化剂对甲基橙溶液的光催化降解活性,研究了光照时间对甲基橙溶液降解率的影响。XRD分析结果表明,所得样品为单聚体的Ag2WO4,属于四方晶系,空间群为Pn2n,且样品的纯度较高。吸收光谱表明在200nm～400nm波长范围内有较强的吸收。A勘WO。对甲基橙溶液具有较好的光催化活性,且光源对活性影响显著。     

氧钒席夫碱聚合物[VO（L）·0.25CH3CN]n的合成及晶体结构

在甲醇、乙腈和DMSO混合溶剂中,偏钒酸版与双2-羟基-1-萘甲醛丙二酰腙在1,3-丙二胺存在下反应,得到一个新的氧钒席夫碱聚合物[VO（L）.0.25CH3CN]n.通过红外光谱和X-射线单晶衍射对其进行了表征.晶体结构表明该化合物属于正交晶系,Pnma群,晶胞参数为：a=0.758 97（14）nm,b=2.232 7（4）nm,c=1.399 6（3）nm,V=2.371 7（8）nm3,Z=4.四齿配体和两个氧原子与钒配位,钒中心形成略扭曲的八面体构型,该化合物为一条[VO（L）]n链.配合物的热稳定和电化学性质在本文中也得到了研究和讨论.CCDC：703827.