插层化合物结构模型的研究

通过水热法成功地合成了C+xHSO4-插层化合物,在前人工作的基础上设计了石墨硫酸插层化合物的结构模型.较好地解释了C+xHSO4-插层化合物中各原子的排布方式,并通过X射线(00L)衍射得到验证.从而为C+xHSO4-插层化合物结构研究提供理论指导.     

C+xHSO4-插层化合物结构模型的研究

通过水热法成功地合成了 C+ .X HSO4- 插层化合物 ,在前人工作的基础上设计了石墨硫酸插层化合物的结构模型。较好地解释了 C+ .X HSO4- 插层化合物中各原子的排布方式 ,并通过 X射线 ( 0 0 L )衍射得到验证。从而为 C+ .X HSO4- 插层化合物结构研究提供理论指导。     

一种纳米复合材料--石墨层间化合物的结构与合成

对一种特殊的纳米复合材料--石墨层间化合物(简称GIC)进行了研究,探讨了GIC纳米结构的表征、合成以及应用.研究中发现采用X射线衍射法和Raman散射法可以表征GIC纳米复合材料的阶结构并进行特征周期层间距(Ic)的计算;控制电化学插层反应的参数可以合成特定结构的GIC纳米复合材料;利用交流阻抗法分析得到电化学插层反应是一个电荷在电解液中迁移、在石墨/溶液界面处吸附以及在石墨层间扩散的过程.     

石墨—硫酸插层化合物的X射线分析

近年来,石墨插层化合物奇特的物理化学性能及潜在的应用价值引起了人们的注意.许多作者对插层化合物的键合作了研究.我们用x射线衍射仪测定了不同级数石墨插层化合物面间距变化以研究插层化合物的键合情况.     

新方法合成导电聚芳双硫醚／石墨剥离纳米复合材料

利用季胺盐对氧化石墨进行有机化来改善氧化石墨层间的化学环境和扩大其层间距离。再将环状芳香双硫醚化合物插层到其层间。后经层间的环状芳香双硫醚化合物原位热开环聚合，合成了石墨片层剥离分散于聚合物基体中的聚芳双硫醚／石墨纳米复合材料。XRD及TEM均证明了无机片层在聚合物基体中呈剥离分散状态。电导率测试表明所合成的纳米复合材料的电导率较氧化石墨提高了近5个数量级。     

CuCl_(2)-FeCl_(3)-H_(2)SO_(4)复合石墨夹层化合物的水热合成及其表征

首次报道ＣｕＣｌ２ＦｅＣｌ３Ｈ２ＳＯ４复合石墨夹层化合物的水热合成制备及其表征,详细研究了反应条件对水热夹层反应的影响和产物的热分析,根据Ｘ射线衍射分析和产物片状单晶新鲜解理面的ＸＰＳ分析结果讨论了产物的结构模式;与石墨相比,产物片状单晶碳层面电导大幅度减少,低温比热测量表明石墨中的插层物呈现“纳米粒子”状态．     

新方法合成导电聚芳双硫醚/石墨剥离纳米复合材料

利用季胺盐对氧化石墨进行有机化来改善氧化石墨层间的化学环境和扩大其层间距离.再将环状芳香双硫醚化合物插层到其层间.后经层间的环状芳香双硫醚化合物原位热开环聚合,合成了石墨片层剥离分散于聚合物基体中的聚芳双硫醚/石墨纳米复合材料.XRD及TEM均证明了无机片层在聚合物基体中呈剥离分散状态.电导率测试表明所合成的纳米复合材料的电导率较氧化石墨提高了近5个数量级.     

CuCl2—FeCl3—H2SO4复合石墨夹层化合物的水热合在及其表征

首次报道ＣｕＣｌ２－ＦｅＣｌ３－Ｈ２ＳＯ４复合石墨夹层化合物的水热合成制备及其表征，详细研究了反应条件对水热夹层反应的影响和产物的热分析，根据Ｘ－射线衍射分析和产物片状单晶新鲜解理面的ＸＰＳ分析结果讨论了产物的结构模式；与石墨相比，产物片状单晶碳层面电导大幅度减少，低温比热测量表明石墨中的插层物呈现“纳米粒子”状态。     

熔融盐法制备CuCl2-石墨层间化合物及形成机理

通过熔融盐法制备CuCl_2插层的石墨层间化合物(CuCl_2-GICs),探讨了加热时间、反应物配比对CuCl_2-GIC产物的阶结构、表面形貌及导电性的影响.结果表明,产物含有主阶为1阶的混阶石墨层间化合物和一定量的石墨;延长反应时间有助于增强插层效果;反应物配比对产物的阶结构组成影响较小.插层后的石墨发生了膨胀,在片层的边缘分布着较多的CuCl_2颗粒;制备的CuCl_2-GICs中CuCl_2为非化学计量比,其中[Cl~-]离子不足.CuCl_2-GICs的电导率较石墨原料有所提升,最大提升80%.     

水下电弧放电法制备NiCl_2-石墨插层化合物的研究

首次提出采用水下电弧放电法一步合成氯化镍石墨插层化合物(NiCl2-GICs)。合成插层化合物所用的母材为光谱纯石墨棒,插层剂为NiCl2。运用X射线衍射(XRD)分析和表征了6阶NiCl2-GICs的结构。通过X光电子散射(XPS)对NiCl2-GICs的研究发现其结合能发生了变化,表明在NiCl2和石墨中存在着电子的授受行为,并且Cl原子和C原子之间存在一定的键合作用。据此可以推测,NiCl2-GICs中与碳原子层最靠近的插层原子为Cl原子。研究结果表明,对NiCl2-GICs来说,这是一种简单可控的合成方法。     

膨胀石墨的制备与表征

为研究膨胀石墨制备过程中添加剂和过程参数对其性能的影响,采用化学氧化插层法制备膨胀石墨,通过改变插层剂、氧化剂用量及反应温度、反应时间、干燥时间相关参数优化膨胀石墨的制备工艺.结果表明：石墨（g）、浓硫酸（mL）、高锰酸钾（g）用量比10：30：1、反应温度50 ℃、反应时间90 min、干燥时间24 h的条件下,制得的可膨胀石墨膨胀体积最大,为260 mL/g.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物的组成和结构进行分析表征,结果显示膨胀石墨的结晶度高、晶粒大、排列规整、缺陷较少.     

硫酸石墨插层化合物的物性研究

通过在过氧化氢化学氧化法和 K Mn O4 -H2 O2 氧化法制备硫酸石墨插层化合物的基础上 ,详细讨论了其物理性质 ,如物相分析、热分析、红外谱图分析、导电性和低温比热的性质等。其中 XRD研究表明石墨的表面氧化对插层反应是必不可少的。TG和 DTA分析表明过氧化氢氧化法制备产物插层反应完全。IR谱进一步确证热分析的结果。低温比热研究表明在某些温区发生相变 ,十分“类似于”纳米材料的低温比热行为。     

过氧乙酸预氧化插层膨胀法制备膨胀石墨及对其导电性能的影响

本文以过氧乙酸为预氧化剂、浓硫酸为插层剂,采用化学氧化法制备了不同氧化程度的石墨层间化合物,并对其进行微波膨胀获得膨胀石墨. 本文采用SEM、XRD和FT-IR对石墨层间化合物和膨胀石墨的形貌、结构和含氧官能团的变化进行表征,研究预氧化时间对膨胀石墨膨胀容积及导电性能的影响. 结果表明,当预氧化时间为20 min时插层膨胀最好,获得的膨胀石墨膨胀容积达到275 mL/g,此时所制备的柔性石墨箔电导率达到2000 S/m,表现出极好的导电性能. 本工作为绿色制备具有高膨胀容积的膨胀石墨提供了思路.     

膨胀石墨的制备及反应动力学探讨

研究了膨胀石墨制备中KMnO4,FeCl3及混酸的用量、混酸中H2SO4与HNO3比例、反应温度等因素对石墨膨胀容积的影响;根据L25(56)和L9(34)正交实验结果筛选出了获得最大膨胀容积实验方案:各原料质量比C∶FeCl3∶KMnO4∶混酸=1.0∶0.1∶1.0∶3.0,H2SO4与HNO3的质量比为2∶1;在15℃下反应30 min,900℃下获得最大膨胀容积240 mL/g.分别对原料石墨和制得的可膨胀石墨进行X_ray衍射扫描分析,证实了插层反应的存在及插层反应的不完全性;同时对膨胀容积受各种因素的影响结果从反应动力学角度进行了讨论.     

影响化学法制备膨胀石墨的因素

以大鳞片石墨为原料,H_2O_2为氧化剂,硫酸为插层剂,用化学法制备膨胀石墨并分析其影响因素.采用单因素试验和正交试验分析反应温度、反应时间、氧化剂用量对膨胀容积的影响.     

高膨胀体积无硫可膨胀石墨的制备与表征

以天然鳞片石墨为原料,高氯酸为插层剂,高锰酸钾为氧化剂,采用化学氧化法制备无硫可膨胀石墨,利用正交试验方法优化出最佳工艺条件为C∶KMnO_4∶HClO_4(g∶g∶m L)=1∶0.4∶7,反应温度为30℃,反应时间为70 min,在此条件下制备得到的可膨胀石墨的膨胀体积达390 m L/g。相关影响因素的大小依次为反应温度、高锰酸钾用量、反应时间、高氯酸用量。对制备样品进行SEM表征可知,可膨胀石墨的层间距明显大于天然鳞片石墨的层间距,膨胀石墨具有蠕虫状结构,表面具有很多孔隙,以大、中孔为主。FTIR测试表明,高氯酸插入到了石墨层间。     

插层高岭土的制备及其电流变性能

以肼为客体采用水热法对高岭土进行插层处理,获得插层率较高的插层高岭土.以插层高岭土为分散质、甲基硅油为连续相制备复合电流变液.利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、电流变液测试装置等对插层高岭土进行结构表征及电流变液性能分析.讨论水热处理温度、肼质量分数、酸碱度对插层率的影响,以及高岭土插层对电流变液效应的作用.结果表明,在160℃的条件下,用质量分数为50%的肼溶液插层处理高岭土可以得到插层率59%的插层高岭土;水热法在肼插层高岭土制备方面效果明显;肼分子进入到高岭土层间,导致其层间距由0.714 nm增加至1.037 nm;插层高岭土电流变液的电流变性能明显优于未插层高岭土电流变液.     

三氯化铁基少层石墨烯插层化合物边界处的新奇性质

 少层石墨烯插层化合物是将不同的原子或分子插入少层石墨烯层间,形成一层新的插层剂层的复合材料。插层剂的存在使得石墨烯层间距增大,同时不同插层剂也让石墨烯层的自由载流子发生迁移,从而得到具有不同电学、热学和磁学等性质的化合物。同时,由于少层石墨烯拥有与单层石墨烯近似的优越的机械、电学、光学等性质,因此少层石墨插层化合物在电极、超导、催化剂、储氢、电池、显示器等新型材料的研制方面具有重要价值。FeCl₃基的插层化合物在空气中较为稳定,载流子转移保持更加稳定,掺杂性质保持较好,不容易被氧化。因此,对于少层的石墨烯插层化合物来说,利用FeCl₃对石墨烯插层进行掺杂得到的化合物更加稳定,更容易实现应用。     

层状化合物K_(0.81)Li_(0.27)Ti_(1.73)O_4的氢离子交换反应与胺剥层反应

采用固相法合成层状化合物K0.81Li0.27Ti1.73O4,考察不同原料配比、反应时间及反应温度等条件对其氢离子交换反应和有机胺插层剥层反应的影响.结果表明:在0.1～14mol/L的HNO3溶液中K0.81Li0.27Ti1.73O4均可以通过氢离子交换生成H1.08Ti1.73O4·H2O固体钛酸,若反应温度高,则产物容易转变成TiO2.合适的氢离子交换条件是:室温下浸泡4～7d,n(HNO3)∶n(KLiTiO)=10～20,c(HNO3)=1～10mol/L.在正丙胺(n-PA)和正丁胺溶液中H1.08Ti1.73O4·H2O均可以进行插层剥层反应.反应温度高和有机胺与H1.08Ti1.73O4·H2O的物质的量比过小都容易使生成物转变成TiO2相.理想的插层剥层反应条件为:120℃,反应1d,n(n-PA)∶n(HTiO)=20～100.     

插层膨润土复合材料对酸性蓝吸附性能研究

研究插层膨润土复合材料对酸性蓝的脱色性能,讨论有机膨润土与插层剂羧甲基壳聚糖的质量比、插层反应温度、烘干温度及吸附时间对吸附性能的影响.实验表明:当有机膨润土与插层剂加料比为15:1、70℃反应2 h、烘干温度80℃,所制得插层膨润土复合材料对酸性蓝吸附90 min时,吸附率可达93%.