有机锡试剂在合成有机酮化物中的应用

综述了有机锡试剂与有机亲电试剂在过渡金属催化下交叉偶联合成有机酮化物的研究进展。在温和的条件下有机锡试剂和有机卤化物发生交叉偶联、羰基插入反应,可区域选择性和立体选择性的形成有机酮化物,对偶联反应的机理作了简单介绍。     

有机锡试剂在查耳酮合成中的应用

采用有机锡为试剂，与取代肉桂酰氯在二（三苯基膦）二氯化镍催化下进行交叉偶联合成十三种查耳酮化物，并对部分反应条件及反应机理进行了研究和探讨。     

有机锡化合物在有机合成中应用的研究——二元酮的合成

本文以二(三苯膦)苄基氯化钯为催化剂、氯仿做溶剂,有机锡试剂与二元酰氯偶联合成二元酮。反应产率高、条件温和、易于操作,反应终点明显,是由易得二元酸合成二元酮的新方法。     

有机锡试剂和有机亲电试剂的交叉偶联反应及其在有机合成中应用的研究进展

本文综述了有机锡试剂和有机亲电试剂的交叉偶联反应及其在有机合成中应用的研究进展,对交叉偶联反应的机理也做了简单的介绍.     

聚二甲基硅氧烷基二苯胺基甲烷的合成及其在聚酰亚胺…

介绍了一种可用于合成含聚二甲基硅氧烷接枝聚酰亚胺的二胺类单体的新合成方法，即在己烷溶液中加入丁基锂，四甲基乙二胺及甲基二苯胺，０℃反应，进行锂化，将此锂化物与各种硅氧烷化合物进行反应，并对合成条件进行了讨论。     

一类新的三氟甲基酮化合物的合成

通过锂试剂的方法，合成了三氟甲基苯基环已基酮化合物，反应产率在到６０％。     

4,5—二硫代亚乙基—1,3—二硫代环戊烯—2—酮和硫酮衍生物的…

合成了文题化合物及它们的酯化物，给出了它们的核磁共振氢谱和质谱。讨论了影响反应的一些因素，比较了不同溴代试剂与锌酸盐发生反应的活泼性。     

4,5-二硫代亚乙基-1,3-二硫代环戊烯-2-酮和硫酮衍生物的合成

合成了文题化合物及它们的酯化物，给出了它们的核磁共振氢谱和质谱。讨论了影响反应的一些因素，比较了不同溴代试剂与锌酸盐发生反应的活泼性。     

化学反应的内禀反应坐标法——乙炔与氢化锂二聚体加成反应的路径解析

有机锂试剂与参键和双键化合物的加成反应在有机合成上具有重要的作用,对这类反应发生机理和动力学的实验研究一直为有机化学家所重视。近年来又引起了理论化学家的极大关注。有机锂试剂容易缔含,这给人们提出了锂试剂究竟是以单体还是以缔合体形式发生反应这一有趣的问题。在以前的工作中,作者曾探讨了乙炔与氢化锂单体的加成反应机理,本文利用量子化学从头计算法(内禀反应坐标法)在3—21G 基组上对乙     

Li-N-H储氢材料的高能球磨制备工艺研究

氢是一种理想的能源载体,被认为是未来人类社会最为洁净的能源。储氢材料是氢能利用的关键技术之一。碱金属氨基化物作为M-N-H储氢材料的基本组成物质,其合成工艺非常重要。采用机械合金化法研究氨基锂的合成工艺并对其进行了表征,结果表明,增加球磨时球磨罐内氨气压力即反应压力和球磨时间即反应时间均有助于提高氨基锂的相对纯度;当氨基锂的相对纯度接近98%时,再增加球磨时间和球磨罐内氨气压力,合成产物氨基锂相对纯度变化不大。最后得到了高能球磨法制备高纯氨基锂的最佳反应工艺,并对最佳工艺制备的氨基锂采用XRD和红外光谱进行了表征。     

两种吖啶酮衍生物的合成及其与DNA的相互作用研究

目前用有机荧光小分子做核酸探针的的方法研究非常活跃,而寻找有效的核酸探针试剂又是研究的重点.吖啶酮化合物是很强的荧光试剂,而以它们作为荧光试剂测定DNA的方法国内外还较少报道,所以本文合成表征了新的吖啶酮衍生物,研究它们与小牛胸腺DNA结合的情况,发现DNA对这类物质具有较强的荧光猝灭效应.     

含硫醌型平面杂环化合物的合成研究

研究了２，３－二氯－１，４－苯醌和二硫代草酰胺的反应，合成了三个具有平面型结构的含硫萘醌杂环化合物，该类杂环化物可以作为分子内电荷转移复合物的给体或是其它有机电导和有机光导材料的合成原料，所合成的化合物，经过熔点测定，元素分析和红外光谱分析确证了它们的结构。此外，本文还探讨了该类化合物的合成机理和影响合成反应的条件。     

对—硝基苯萤光酮与钴的分光光度研究

苯萤光酮作为Ge、Mo(Ⅳ)、Sn(Ⅵ)、Ti(Ⅵ)、Zr、Nb和Ta等离子的显色反应早已有报导。但苯萤光酮的衍生物—硝基苯酮报导的很少,这可能因硝基苯萤光酮灵敏度与选择性并不比苯萤光酮优越多少,且试剂的合成却麻烦的多。本文参考苯萤光酮的反应研究了合成的硝基苯萤光酮与Co(Ⅱ)的显色条件,试剂的离解常数与络合平衡。实验指出:在亚硝酸钠与Zephiramine存在下,控制pH为4.6～5.2时形成水溶性的绿色络合物,最大吸收波长为635nm,络合物组成为1∶2,摩尔吸光系数(ε)为5.88×10~4lM~(-1)cm~(-1)。     

膦手性化合物合成及其在查尔酮不对称加成反应中应用

以L 薄荷醇为手性拆分试剂通过苯基二氯化膦制备含有膦手性有机膦硼烷化合物,重结晶分离出两种构型产物,发现它们在1HNMR图谱上有显著差异．利用所得到的单一构型产物在甲基锂作用下转化为构型保持的甲基取代手性膦硼烷化合物,X射线单晶衍射确定其分子结构．在过氧叔丁醇氧化剂存在下,手性有机膦化合物可进一步转化为手性氧化膦化合物,反应过程中膦手性构型得以很好保持．在优化反应条件下,有机膦化合物参与的二乙基锌与查尔酮的不对称加成反应,目标产物的最高收率为76%,对映选择性为9%．     

聚[α,β-(N-2-乙羟基)-DL-天冬酰胺]-美他沙酮前药的合成与表征

目的 研究聚[α,β-(N-2-羟乙基)-DL-天冬酰胺]-美他沙酮前药的合成方法.方法 采用氯乙酰氯作为连接基试剂和关他沙酮的N_1反应,生成中间体N-氯乙酰基美他沙酮,中间体再与聚[α,β-(N-2-羟乙基)-DL-天冬酰胺]反应,合成了目标产物,并利用红外、DSC对其进行分析和表征.结果 美他沙酮在目标产物中的质量分数可以达到16.1%.结论 该方法操作简单,反应条件温和,具有良好的应用前景.     

水相中锡粉促进醛的烯丙基化反应研究

以锡粉、醛和烯丙基溴为原料,二氯甲烷-水作为混合溶剂,通过锡粉促进醛的烯丙基化反应,合成了一系列高烯丙基醇.此方法具有反应条件温和、操作简单、产率高、避免使用有毒的有机锡试剂等优点,为高烯丙基醇类化合物的合成提供了一种简单易行的方法.     

1,6-大环十二二酮的新合成方法研究

报道了二苯闭幕式恶唑盐与双格利雅试剂反应可合成大环二酮的新方法，提出了含有极化C＝N双键的双苯并恶唑盐与双格利雅试剂加成—水解的反应机理，并讨论了影响反应的各种因素：溶剂、设备、操作条件等。     

2，2－亚戊基－1，3－二氧六环－4，6－二酮与原甲酸三乙酯和脲素衍生物的反应

２，２－亚基－１，３－二氧六环－４，６－二酮与原甲酸三乙酯和脲素衍生物反应，合成了六个新化合物（４ａ－ｆ）．在它们的ＩＲ谱图中，没有羟基的特征吸收峰，表明４ａ－ｆ以分子内氢键形式存在．该类反应具有试剂安全、得率好、条件温和、操作简便等特点．     

Pd（Ⅱ）／γ－Al_2O_3对有机锡试剂和有机卤化物偶联反应催化作用的研究

用浸渍法制备了Ｐｄ（Ⅱ）／γ－Ａｌ_２Ｏ_３催化剂，详细考察了催化剂对有机锡试剂和α－卤代酸酯、α－卤代酮、卤代苯等有机卤化物偶联反应的催化作用。结果表明该负载催化剂对偶联反应有很高的催化活性和化学选择性，催化剂循环使用六次，偶联反应的产率还是很高的。用ＸＰＳ、ＸＲＤ、电镜等方法对催化剂进行了表征，证明催化活性中心质点是金属态的钯。     

有机试剂在离子检定和点滴分析中的应用进展(下)

本文续前文综述报导了86种有机试剂用于离子检定和点滴分析.全文共分二个部分:第一部分介绍16种有机试剂,综合叙述了它们在定性分析中的应用及某些进展;第二部分用表列出了70种有机试剂和40种离子检定.这些试剂大部分都是优良可靠、最常用的,而且是我国自己能合成供应的.表中列出每个试剂与离子作用所生成产物的颜色,试验技术,反应灵敏度(检出限和稀度限)及干扰情况等.