一批秦早期青铜兵器的初步分析

目的 探讨几件秦早期青铜兵器的制作工艺特点和铅同位素组成.方法 采用金相分析、能谱分析和铅同位素比值法.结果 金相分析表明秦早期青铜兵器的组织形态为铸造态;能谱分析显示其合金组成中Sn质量分数在10%-18%,Pb质量分数在2.12%～9.83%,应为铜锡铅三合金;铅同位素比值为普通铅.结论 早期秦人已经熟练掌握了青铜兵器的制作技术.铅同位素比值反映出西周时期礼县和春秋时期陇县、凤翔地区的秦人制作青铜兵器很可能使用了成矿原因相近的矿料.     

LA-ICP-MS分析校正策略研究

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析技术(IA-ICP-MS)以其原位、实时、快速的分析优势,已广泛应用于地质、材料、冶金、考古、医药和生物等领域.除了分析仪器的硬软件研究外,校正分析方略研究一直是LA-ICP-MS元素作图成像分析中的重中之重,尤其是标样的合理制备和使用.就以上各方面做出详细的述评,明确LA-[CP-MS联用分析技术的未来发展方向.     

秦棫阳宫与周都西郑地望考

《竹书纪年》记载周穆王居“郑”,西周青铜器铭文也有“王在郑”的记录,《史记·秦始皇本纪》载秦德公迁都雍城后居“大郑宫”,《说苑》载秦始皇“迁太后棫阳宫”。通过对文献和考古资料的梳理分析,可以发现秦棫阳宫与周都西郑关系密切,地望相近,应同在秦雍城遗址附近,即今陕西凤翔一带;大郑宫和西郑应在凤翔雍城遗址附近的水沟周城遗址内,棫阳宫应在凤翔雍城遗址内。     

锆石U—Pb同位素年代学及其微区定年技术

介绍了锆石U—Pb同位素年代学的原理及常用的测试方法，包括高精度同位素稀释热电离质谱，二次离子探针质谱和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱，二次离子探针质谱又包括高灵敏度高分辨率离子探针质谱和Camera IMS 1270或1280型离子探针两种方法。各种方法的实验步骤、技术难度、分析成本、数据精度和劳动时耗均有差异。     

辽宁省黑水镇地区中生代断陷盆地分析

通过对辽宁省朝阳市建平县黑水镇地区中生代沉积盆地的调查,系统采集盆地周缘出露好、较为新鲜的侵入岩、火山岩样品,对其进行锆石激光剥蚀等离子体质谱(LA-ICP-MS)U-Pb同位素测试.分析得出此盆地奠基于早三叠世-晚侏罗世侵入岩之上,其盆地基底为义县组火山岩,根据孢粉样品测试及沉积特征分析可知,盆地依次充填下白垩统九佛堂组、阜新组、上白垩统孙家湾组地层.结合钻孔资料对比研究,建立了盆地演化模型,盆地北缘控盆断裂为同沉积构造,是形态呈簸箕状展布的断陷盆地.     

历史时期宝鸡地区地震灾害的时空分布特征*

目的探讨分析历史时期宝鸡地震灾害的时空分布特征。方法通过对历史文献资料的搜集和整理,对101-2000年间宝鸡地区地震灾害的记录数据做了统计和分析。结果历史时期宝鸡地区地震灾害在时空分布上呈现出不甚均匀的特性。在时间方面,百年际变化呈现周期性的起伏变化,显示相对平静和显著活跃相互交替的特点;在空间方面,震灾的高发区主要集中在岐山、凤翔、陇县。统计显示宝鸡较大的震害大部分来自于邻近地区的波及震,震源在宝鸡地区的较大震害较少。结论近年来,随着南北地震带地震活动的增强,宝鸡地区受到邻区中强地震活动的波及影响也更加明显。因而该地区的地震区位分析和地震预测成为未来防震抗震的关键问题。     

西藏弄如日金矿矿石矿物组成、金银赋存状态及工艺特性

通过对西藏弄如日金矿主要矿石类型的岩矿相鉴定,主要组成矿物的扫描电镜/能谱(SEM/EDS)、电子探针(EPMA)和激光消融剥蚀-等离子体-质谱(LA-ICP-MS)分析,研究了该矿床的矿石矿物组成、金的赋存状态和工艺特性.结果表明:金主要以独立金矿物形式呈细粒-微细粒、不规则粒状产于黏土矿物粒间或黏土矿物与石英粒间,成色高(992～996);另有少量以"不可见金"的形式赋存于黄铁矿和毒砂中,"不可见金"对矿石金品位的贡献较小.银主要呈超显微包裹物,赋存于磷酸盐矿物中.在对自然金和载金矿物的粒度统计分析的基础上,对载金矿物在各种类型矿石中的质量分布进行了估算.     

用于自由基诊断的分子束飞行时间质谱仪的研制

为对等离子体中间自由基物种进行质谱诊断,设计一种利用激光,电高技术对大气压脉冲放电等离子体中性自由基进行电离再由分子束飞行时闻(MB-TOF)质谱诊断的实验装置,并通过该装置对C6H6/Ar脉冲放电等离子体进行实验研究,测得C4H2、C4H9、C5H5和C6H3等许多自由基物种.实验结果表明,MB-TOF可以诊断等离子体中的自由基.     

河南银洞坡金矿黄铁矿微量元素特征及对矿床成因的指示意义

以银洞坡金矿床中黄铁矿为研究对象，利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)对黄铁矿微量元素开展原位微区分析，探讨其矿床成因。根据野外和室内观察结果，银洞坡金矿中黄铁矿主要划分为3个世代。黄铁矿微量元素表明，Py1为沉积成因黄铁矿，与金形成无关；Py2、Py3具岩浆热液成因黄铁矿特征，为成矿期黄铁矿。结合区域矿床地质，银洞坡金矿为岩浆热液型矿床。     

黔北磷块岩型铀矿床成因——以703矿床为例

采用等离子体质谱(ICP-MS)分析研究了矿床微量元素和稀土元素特征。结果表明,矿床成矿物质主要来源于上地壳;早寒武世早期的热液喷流沉积作用与铀成矿有关。矿床成因为早寒武世早期,局限海盆边缘的凝灰质陆源物遭剥蚀淋滤,其中的铀被大量带入海洋,在缺氧的还原性环境下,铀以磷块岩和有机质为载体,通过热水沉积作与磷和有机质共同沉淀,形成同生沉积型磷块岩型铀矿床。     

In situ Nd isotopic measurement of natural geological materials by LA-MC-ICPMS

Using newly determined Sm isotopic abundances for correcting the isobaric interference of 144Sm on 144Nd and the established mass bias relationship between Sm and Nd, a series of in situ Nd isotopic measurements were conducted for relatively high Nd concentrations of natural geological materials, including apatite, titanite, monazite and perovskite on a Neptune multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICPMS), coupled to a 193 nm ArF excimer laser ablation system. The results show that Ce has no significant influence on the precision and accuracy of Nd isotopic analyses for LREE-enriched geological minerals and that our approach is efficient in obtaining reliable 143Nd/144Nd and 147Sm/144Nd ratios for those materials with Sm/Nd<1 (147Sm/144Nd<0.6). When combined with trace element and U-Pb isotope data, the in situ Nd isotopic data can provide important information on geological processes.     

ICP-MS对土壤和灌溉水样品中部分微量元素的测定

建立了一种用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定土壤和灌溉水中微量元素的方法.与常规的元素测试方法相比,该方法可以同时快速有效地完成多元素测试,检测线性范围宽,测试结果准确可靠.     

上湾电厂有害痕量元素的迁移释放行为研究

应用原子荧光光谱（AFS）和电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）对我国西北部上湾电厂的原煤、底灰以及飞灰中Hg，As，Se，Pb，Cr，CA，Mo，Ni，Co，U和Th等11种有害痕量元素的含量进行了测定．根据燃煤过程中底灰和飞灰的产率，结合痕量元素在底灰和飞灰中的含量计算了电厂燃煤过程中痕量元素的挥发性．在实验室内通过对底灰和飞灰在酸性介质下的淋滤实验，研究了底灰和飞灰中痕量元素在60h内4个时间段的迁移释放行为．根据痕量元素的挥发和淋滤释放特性建立了元素的释放分配模型，研究结果表明，煤燃烧过程中痕量元素的挥发是导致环境污染的主要因素．     

古代青铜器基体与其锈蚀产物铅同位素对比研究

利用Finnigan MAT262质谱仪和ICP—AES测试了不同地区出土的青铜样品的锈蚀产物和基体的铅同位素比值及其化学成分，以研究铅同位素在青铜器腐蚀过程中是否发生变化，以及是否存在因不同产地铅料混用引起的混合不均匀现象．结果初步显示，铅同位素组成不受青铜器锈蚀的影响，可以用锈蚀产物的铅同位素比值代替其基体的；同时，不同产地铅料在青铜器中的混用且又混合不均，可能造成青铜器基体的铅同位素比值和锈蚀产物的明显不同．     

ICP AES测定闪锌矿中9种元素的方法

利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP AES)法对闪锌矿中主元素与微量元素进行测定. 通过对背景、 基体和元素干扰校正试验的研究， 采用基体匹配、 干扰系数校正及元素内标法， 优化了仪器工作条件, 建立了以HCl-HNO₃体系处理闪锌矿样品的综合最佳实验条件. ICP AES法测定闪锌矿中镉、 钴、 铜、 铁、 铟、 锰、 镍、 铅 、 锌9种元素的方法， 经国家一级标准物质GBW 07270分析验证， 本方法测量相对误差RE （n=8）为1.22%～8.47%， 相对标准偏差RSD（n=8）为3.43%～8.59%.     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素

电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析.采用封闭压力酸溶法溶解地质样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对国际标准样品监控样35种常用微量元素长期测定结果表明,绝大多数元素测定值与参考值的相对误差小于10%,其中大多数微量元素优于5%.     

Recovery of 16S ribosomal RNA gene fragments from ancient halite

During the last decade, sensitive techniques for detecting DNA have been successfully applied to archaeological and other samples that were a few hundred to a few thousand years old. Nevertheless, there is still controversy and doubt over claims of exceptionally ancient DNA. Additional accounts stretching back nearly a century suggest that microorganisms may survive over geological time in evaporite deposits. There is, however, often doubt over the age relationship between evaporite formation and the incorporation of microorganisms. Here, we have used petrographic and geochemical techniques (laser ablation microprobe inductively coupled plasma mass spectrometry) to verify the estimated geological age of halite (NaCl) evaporite samples. Fragments of 16S ribosomal RNA genes were detected by polymerase chain reaction amplification of DNA extracted from halite samples ranging in age from 11 to 425 Myr (millions of years). Haloarchaeal 16S rDNA amplicons were present in one sample (11 16 Myr), whereas other samples (65 425 Myr) yielded only bacterial 16S rDNA amplicons. Terminal restriction fragment length polymorphism analyses indicate complex and different populations of microorganisms or their free DNA in ancient halites of different ages.     

ICP-MS、GC-MS法研究樟树不同部位的微量元素与挥发油成分

植物微量元素的提取常用微波消解联合火焰原子吸收光谱法、微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等;植物挥发油的提取常用传统提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、压榨法、吸附法等,现代提取方法有同时蒸馏萃取法、超临界CO2萃取法、亚临界水萃取、酶解辅助提取、微波辅助提取法、超声波辅助萃取法、固相微萃取法、联合萃取法等.为研究湖北产樟树皮、茎、干、叶不同部位微量元素及挥发油的成分并对其进行比较,采用电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS)测定樟树中各部位微量元素的含量;同时采用石油醚为溶剂用回流提取法分别提取樟树不同部位的挥发油,用峰面积归一化法测其相对含量,气相色谱—质谱联用法(GC-MS)鉴定化学成分.结果表明：测定的14种微量元素在樟树不同部位含量有所差异,但其中Al、Zn和Fe的含量偏高,Co、V、Se、Cd的含量偏低;从樟树树皮、茎、干、叶中分别检测出29、21、27、9种不同成分,共46种成分,均为含氧、烯烃类化合物.树皮中主要成分是黄樟素(36.23%),特征成分是4-isopropyl-1,6-dimethyl-1,2,3,4,4a,7-hexahydro-onaphthalene(1.71%);树干的主要成分是黄樟素(22.45%),特征成分是1-isopropyl-4,7-dimethyl-1,2,4a,5,8,8a-hexahydronaphthalene(1.55%);树茎的主要成分是黄樟素(69.98%),特征成分是(1R,8aR)-1-isopropyl-4,7-dimethyl-1,2,3,5,6,8a-hexahydronaphthalene(2.25%);树叶的主要成α-松油醇(40.73%)和桉树醇(31.96%),特征成分是(1R,4S)-7,7-dimethyl-2-methylenebicyclo[2.2.1]heptane(4.71%).湖北宜昌樟树中不同部位所测微量元素有差异;而樟树树皮、干、茎中所测的重金属元素含量及树叶中除Cu外所测得的重金属元素含量符合药用植物及制剂进出口绿色行业标准的限量标准;樟树不同部位的挥发油成分差别较大,该实验结果为以后的樟树开发利用提供一定的实验依据.     

ICP-AES法测定黄山香榧中17种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量黄山香榧中17种微量元素的含量;采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰;测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在97%～103%之间,可信度高.     

煤中环境敏感性痕量元素的挥发性研究

对我国西北部4个电厂原煤在实验室不同温度下进行燃烧实验,应用原子吸收光谱（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）和仪器中子活化（INAA）等方法对煤和灰样中舡,Pb,Hk,Cd,Co,Se,Mn,U,Th,Be,Mo,Sb,Br和V等14种环境敏感性痕量元素的质量分数进行了测定,通过对比痕量元素在煤与灰样中质量分数的差异以及不同温度下痕量元素的挥发率,研究了在实验室不同温度下痕量元素的转化、分配规律,结合元素的赋存状态和物理化学特性,揭示了影响痕量元素燃烧迁移、分配规律的主要因素．