以三苯基膦为保护剂制备纳米金溶胶

以三苯基膦(PPh3)为保护剂,采用水相化学还原法制备了纳米金溶胶.利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的尺寸及形貌进行表征.讨论了还原剂种类与用量、保护剂用量与加入方式、金粒子浓度、溶液pH值等因素对纳米金颗粒粒径、形貌和分散性的影响.结果表明:采用硼氢化钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.02∶1,溶液pH值为7,制得纳米金粒子平均粒径为4~5nm.采用柠檬酸钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.04∶1,柠檬酸钠与金质量比为10∶1,溶液pH=3~4,制得金粒子平均粒径为13~15nm.采用草酸为还原剂时,PPh3与金质量比为0.08∶1,草酸与金质量比为3∶1,金前驱液pH值为6,制得金粒子平均粒径为23~25nm.加入保护剂后,粒子的分散性增强,形状不规则粒子增多.     

还原剂对纳米金粒子大小及粒径分布的影响

探究了还原剂盐酸羟胺、硼氢化钠对于纳米金颗粒的形貌、粒径分布的影响,用紫外和透射电子显微镜（TEM）对还原得到的纳米金形貌和粒径进行了表征,并用对硝基苯酚转化为对氨基苯酚的模板反应评价了其催化性能.结果显示,单独以盐酸羟胺为还原剂时,在实验条件下不能将三价金还原为Au0;以盐酸羟胺、硼氢化钠依次为还原剂制备的纳米金基本呈球形,粒径较小,平均粒径为4.0 nm,粒径分布均匀、转化频率（TOF）高、催化效果最好.其中硼氢化钠不仅为盐酸羟胺提供了碱性环境,同时起到了一定的还原作用.     

不同制备因素对纳米金尺寸的影响

通过化学还原法制备出不同粒径的纳米金(GNPs).利用紫外-可见分光光度计(UVVis)和透射电子显微镜(TEM)对GNPs的形貌及尺寸进行表征.讨论了还原剂种类、还原剂用量、保护剂等因素对GNPs形貌、粒径、稳定性和分散性的影响.结果表明:还原剂柠檬酸钠的用量直接影响GNPs的尺寸大小,但当柠檬酸钠用量超过3 mL时,制得GNPs的尺寸不再变化,以柠檬酸钠为还原剂制得GNPs粒径在13~50 nm之间,分散性好且尺寸较均匀,此时,保护剂PVP对大尺寸GNPs的制备影响不大;以硼氢化钠为还原剂,可制得GNPs粒径在2~3 nm之间,分散性好,此时保护剂PVP对于制备的影响较显著,但不影响GNPs的可控制备.     

纳米金的合成与表征

采用单宁酸—柠檬酸钠还原氯金酸法合成了纳米金,采用紫外-可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金的紫外吸收特性、粒径及形貌进行了表征.结果表明:加入柠檬酸钠溶液4 mL和单宁酸溶液0.1 mL时制得的纳米金紫外吸收特性最佳;在此条件下制得的纳米金形貌均一、分散性好、稳定性佳且平均粒径为15~20nm.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

水热法可控合成的高径向比金红石型纳米TiO_2颗粒

以异丙醇钛为原料,采用水热法在浓酸条件下低温合成高径向比金红石型TiO2纳米颗粒.研究了酸浓度、聚乙二醇4000(PEG4000)、十六烷基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)对产物形貌和大小的影响.首次采用Zeta电位仪测试了金红石型和锐钛矿型纳米TiO2颗粒对H+的吸附能力,从而揭示了金红石型纳米TiO2颗粒呈针状的原因.经透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)分析,得到的样品为金红石型,其颗粒为棒状,通过控制条件可以制得不同粒径分散均匀的纳米TiO2颗粒.     

金纳米颗粒修饰的固定化葡萄糖氧化酶酶膜制备

分别利用柠檬酸钠和NaBH4作为还原剂、以PVP作为包覆剂制备不同类型、不同包覆情况的金纳米粒子,并用紫外可见分光光谱仪、透射电微镜等手段对制备的金纳米粒子的粒径、形貌和分散性进行表征。用金纳米粒子对葡萄糖氧化酶膜进行修饰,并在SBA生物传感分析仪上进行感应测量。研究结果表明,粒径小、分散性好的球状金纳米粒子可以极大地提高葡萄糖酶膜的灵敏度。     

连续还原法制备Au/Fe3O4纳米复合粒子

采用共沉淀法制备20～40nm的Fe₃O₄颗粒。在Fe₃O₄悬浮液中分别利用柠檬酸钠单独作为还原剂、四羟甲基氯化磷（THPC）和抗坏血酸共同作为还原剂还原HAuCl₄,生成10～90nm的Au纳米颗粒,形成Au/Fe₃O₄复合颗粒。通过透射电子显微镜和紫外分光光度计对Au/Fe₃O₄进行表征,研究还原剂种类对Au/Fe₃O₄粒径、形貌和分散性的影响,结果表明：柠檬酸钠为还原剂时,生成Au纳米颗粒的反应主要在Fe₃O₄纳米颗粒表面进行,Au纳米颗粒的负载量随柠檬酸钠用量增加而减少,粒径在28.08～77.71nm之间;THPC和抗坏血酸共同作为还原剂时,先在Fe₃O₄ 纳米颗粒表面生成THPC-Au,加入抗坏血酸后生成Au纳米颗粒,粒径在71.44～153.2nm之间。     

Pickering乳液模板法制备复合荧光微球

以正硅酸乙酯为原料,采用改进Stober法合成了粒径均匀的SiO2纳米颗粒,利用罗丹明B对SiO2纳米颗粒疏水改性制得Pickering乳液,并以此为模板制备聚苯乙烯复合微球.通过接触角测量仪、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)及荧光显微镜对纳米颗粒和复合微球的形貌和性能进行了表征.结果表明,罗丹...     

Fe_3O_4@Au核壳结构的制备及在苯乙烯环氧化中的研究

以FeCl3·6H2O为铁源,乙二醇为还原剂,聚乙二醇为表面活性剂,在200℃水热条件下制备平均粒径约为300 nm的介孔Fe3O4.以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为偶联剂对Fe3O4进行改性,室温超声下用柠檬酸钠将Au3+还原为Au0,制备了Fe3O4@Au核壳材料.利用扫描电镜(SEM),N2-吸附-脱附等温线,X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外对核壳材料进行表征,结果表明,比表面为95.56 m2/g、孔径为5.67 nm,Fe3O4表面被金均匀涂层,其具有较好的光催化环氧化选择性.     

表面修饰的金纳米粒子的制作及表征

通过硼氢化钠NaBH4还原金氯酸HAuCl4，成功地制作了羧酸酯表面修饰的金纳米粒子，并用丁二酸硫醇作为硫醇配体稳定剂，抑制了纳米粒子的进一步生长，这种方法有效地把粒径控制在纳米范围内并且粒径分布范围小，只需通过一次反应就可大量地制得1－20nm、具有量子效应的纳米料，用X射线衍射仪、透射式电子显微镜和隧道扫描显微镜对这些粒子进行了检测，证实了大量的粒子都是面心立方结构，硫醇配体在金粒子在表面由化学吸附形成一层单分子膜，隧道扫描显微镜观察到了这一层单分子膜。     

基于植酸胶束制备纳米金及其SERS特性研究

在溶液中用替换法合成稳定的拉曼信号较强的金纳米粒子,即首先以植酸为稳定剂和控型剂,用柠檬酸三钠还原硝酸银合成银纳米粒子,再利用银纳米粒子还原氯金酸,在水溶液中制备金纳米粒子.采用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、透射电子显微镜(TEM)、能量散射光谱(EDX)对金纳米粒子的光学性质及形貌结构进行了表征,实验表明合成的金纳米粒子结构均一、分散性好.以罗丹明6G为探针分子,研究了金纳米粒子作为基底的表面增强拉曼光谱(SERS)效应,结果表明:这种金纳米粒子具有SERS信号强、检测限低、稳定性强等优点.     

还原糖测定方法的比较

采用手工费林滴定和还原糖测定仪两种方法测定了不同样品中还原糖含量。对测定结果的对比分析表明：手工费林试剂法易受很多因素的干扰,不同测定人员之间的误差较大;还原糖测定仪的误差范围小、重现性好、准确度较高。     

洋葱块茎中还原糖测定方法对比研究

本文采用DNS比色法、还原糖测定仪两种方法对洋葱块茎中的还原糖含量进行测定。结果表明,还原糖测定仪法的标准偏差和变异系数均小于DNS法,其回收率为101.7%。     

强酸型离子交换树脂支载的硼氢化还原剂的制备及其应用

用强酸型离子交换树脂与硼氢化钠作用制备了强酸型离子交换树脂支载的硼氢化还原剂，探讨了在不同溶剂中制备的还原树脂的还原能力；应用于还原羰基化合物时有良好的产率（５１％￣９８．５２％）。再生后的强酸型离子交换树脂制备的还原树脂还原羰基化合物时，仍有良好的产率。     

超临界CO2气溶胶溶剂萃取法制备尤特奇S100纳米颗粒

采用超临界CO2气溶胶溶剂萃取法(ASES)制备了尤特奇S100(Eudragit S100)纳米粒,考察了有机溶剂的选择、压力、温度、溶液浓度及流速等主要工艺参数对Eudragit S100纳米粒形貌及粒径大小的影响,并采用扫描电镜、傅立叶红外光谱分析对结果进行了表征。结果表明,在以丙酮作为溶剂、压力为16 MPa、温度为45℃、溶液浓度为1 mg/m L的工艺条件下,可制备出有机溶剂残留少、分布均匀、平均粒径为30~60 nm的Eudragit S100纳米颗粒。纳米粒子的平均粒径随温度、压力的升高而减小,随溶液浓度的减小而减小。     

甘蔗中还原糖快速测定技术的研究

采用还原糖测定仪法和DNS法测定甘蔗中的还原糖含量。结果表明,还原糖测定仪法标准偏差、变异系数均小于DNS法,其回收率为99．1％。说明还原糖测定仪法操作简单,测定结果的精密度好、准确度高,是目前甘蔗中还原糖含量的一种快速测定技术。