高纯金属钒工业化生产工艺研究

高纯金属钒作为一种新兴材料日益被重视,是原子能、火箭、导弹、航空、冶金工业中不可缺少的宝贵材料。本项目以公司自主研发生产的高纯五氧化二钒产品和铝粉为主要原料,利用改良后铝热还原法制备铝含量在5%～10%低铝量的钒铝合金。对钒铝合金进行扩散处理,渗入反应熔剂,通过真空电子束炉除铝,二次精炼提纯,最后经过机械加工得到高纯金属钒铸锭。     

利用上胺205—P204—煤油液膜分离钒（Ⅳ）的研究

本文主要研究以P_(204)为载体,上胺205为表面活性剂,煤油为溶剂的液膜分离钒(Ⅳ)分离效率可达95%,当处理外相400PPm的料液,内相可富集钒3.5g·L~(-1)。     

微波提取胡椒碱的工艺研究

运用微波法对胡椒中胡椒碱进行提取,并采用HPLC对胡椒碱的含量进行测定,考察提取时间、提取温度、料液比、乙醇浓度及微波功率对胡椒碱收率的影响.实验结果表明:在提取时间为60min、提取温度为55℃、料液比为80:50、乙醇体积分数为80%及微波功率为500W的条件下,微波辅助提取胡椒碱的效果最佳,胡椒碱收率可达4.12%.     

响应面微波辅助提取金花茶花多糖工艺研究

为优化金花茶花中水溶性多糖微波提取工艺,在单因素试验的基础上,利用响应面分析法建立了金花茶花多糖(CCFP)微波提取的二次响应曲面方程.试验的三因素(温度、时间和液料比)对CCFP提取有不同的影响.结果表明,在试验范围内,通过方差分析得出,微波提取温度对CCFP影响最大,其次为提取时间,液料比对CCFP提取率影响最小.试验因素的最佳条件为:提取温度77℃,时间10 min,液料比为26 m L∶1 g.在此条件下,CCFP提取率可达3.40%,与模型预测值3.56%很接近.     

丹参中迷迭香酸的提取工艺研究

以迷迭香酸的提取率为验证指标,采用溶剂提取法对丹参中迷迭香酸进行提取工艺研究.在单因素、单水平条件下采用正交设计L9(34),考察料液比、乙醇浓度、提取温度、提取时间4个影响因素,用硫酸亚铁比色法和高效液相色谱法分别对提取物中迷迭香酸进行定性和定量分析.结果表明:最佳工艺条件为乙醇质量分数90%,提取温度60℃,料液比1:15,提取时间3h,浸提2次.在最佳条件下迷迭香酸的提取率为91.34%.     

超声辅助半仿生提取半枝莲总黄酮的实验研究

研究超声辅助半仿生法提取半枝莲总黄酮的实验条件,采用单因素考察超声功率、提取时间、料液质量比、提取温度和乙醇浓度等因素对总黄酮提取率的影响,得到最佳实验条件参数为:超声功率60W、提取时间30min、料液质量比1∶30、提取温度60℃、提取剂乙醇体积浓度60%.在此最佳实验条件下,总黄酮提取率为2.14%.     

超声波辅助提取生姜中6-姜酚的工艺研究

以生姜为原料,采用超声波辅助法提取6-姜酚,正交试验优化提取工艺。研究表明,超声波辅助法提取生姜中6-姜酚的最优条件为:95%乙醇,料液比1g/10mL,提取3min。在此条件下,6-姜酚得率为0.3282%。     

王不留行中总黄酮的提取工艺研究

采用正交实验,考察乙醇浓度(A)、料液比(B)、温度(C)、微波功率(D)4个因素对王不留行中总黄酮提取率的影响.实验得出最佳提取工艺为A1B3C2D3,即溶剂为60%(ψ)乙醇,料液比为1:60,提取温度55℃,微波功率800 W.首次运用微波技术从王不留行中提取总黄酮,具有提取率高,提取速率快,提取温度低,能量消耗小等特点.     

钒酸锰中钒、锰含量的联合测定

提出了一种同时测定钒酸锰中钒和锰含量的方法.试样预先用盐酸-硝酸处理,一份采用磷酸为溶解剂及络合剂,用高氯酸将钒、锰氧化到高价,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒、锰合量;另一份采用硫酸、磷酸溶样,以高锰酸钾氧化钒,亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,用尿素分解多余的亚硝酸钠,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒量;结合理论换算系数,采用差减法计算锰量.方法用于钒酸锰材料中钒、锰含量的测定,测定结果相对标准偏差(RSD,n=7)分别为0.21%和0.31%,加标回收率分别在98.93%~101.57%和98.70%~101.50%.     

石煤提钒湿法工艺的动力学研究

对石煤提钒湿法工艺的动力学方程进行了推导,将试验数据与所推导的动力学方程相结合,得出该反应属固模扩散控制,在浸出过程中降低颗粒粒度,适当提高浸出温度,可加快浸出反应的速度.     

化合物{[Cd（2，2’-bipy）2]2V4O12}·H2O的水热合成及其结构表征

利用水热技术,以钒酸盐、二价过渡金属化合物及含N的螯合配体为起始反应物,合成了异核簇化合物{[Cd（2,2’-bipy）2]2V4O12}·H2O．分子式为：C40H34Cd2N8O13V4．晶胞参数为：orthorhombic,Ibca,a=16．0479 A,b=17．0273 A,c=33．5371 A,Z=2．化合物的结构可描述为[V4O12]^4-环以共价作用同两个[Cd（2,2’-bipy）2]^2＋相连,[V4O12]^4-环为椅式构象．     

水杨醛邻菲咯啉氧钒配合物的合成和晶体结构

合成和表征了一个新的氧钒配合物[VO2（Sal）（Phen）]·H2O．在该配合物中,钒（V）原子与六个氧原子配位,形成一个变形的八面体结构．该晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c．晶胞参数为a=3．0857（9）nm,b=0．7256（2）nm,c=2．0470（6）nm,β=127．413（4）°,γ=3．6407（19）nm^3,Z=8,Dc=1.468g·cm^-3,F（000）=1648,R1=0．0772,ωR2=0．1067．在晶体结构中,分子间氢键和π-π堆积使晶体构成了一个三维网状结构．     

调控深层发酵条件提高果胶酶产率的研究

对利用高产果胶酶突变株G5512和500L发酵罐中调控深层发酵条件提高酶产率进行了试验研究,结果表明,通过分批补料对酶产率有提高,以高酯果胶为底物的酶产率提高7.0%,以低酯果胶为底物酶产率提高23.5%,调节发酵液pH在3.5～4.0之间,以高酯果胶为底物酶产率提高9.7%,以低酯果胶为底物酶产率提高40.9%,添加0.1%吐温80对酶产率没有影响。     

季戊四醇及其单聚和双聚产物的高效液相色谱分析

季戊四醇是一种重要化工原料，广泛应用于油漆等工业中，它的聚合物──新产品单聚和双聚季戊四醇具有广阔的开发应用前景．本文采用日本ＳｈｉｍａｄｚｕＬＣ－６Ａ液相色谱仪，Ｃ１８柱和ＲＩＤ示差折光检测器，选用能消除系统峰存在的０．００６ｍｏｌ／ＬＮ（Ｃ２Ｈ５）４ＢｒＣＨ３ＯＨ／Ｈ２Ｏ（１０／９０，Ｖ／Ｖ）溶液作流动相对样品进行分离，并应用阿克玛数据处理方法定量，该方法回收率９９．０％～１００．６％，标准偏差０．７６％～６．３７％     

动力学光度法测定人发中痕量钒的研究

本文提出了钒（V）催化H2O2氧化桑色素褪色反应体系的新催化光度法．本方法灵敏度高，选择性好．适用于人发样中痕量钒（V）的测定．     

造纸黑液作为萤石浮选药剂的研究

利用黑液含有胶体SiO2及有较高pH值的特点,将黑液作为萤石浮选药剂.纯矿物试验表明,适量黑液对萤石抑制很弱,对方解石抑制较强.用H2SO4将黑液处理后并按30%的体积比加入矿浆中,可得品位93.76%、回收率86.50%的萤石粗精矿.精选中加入10%的黑液,可得品位99.18%、回收率78.50%的萤石精矿.     

草酸过氧钒催化氧化α-蒎烯反应研究

以草酸过氧钒为催化剂,过氧化氢为氧化剂,研究了α-蒎烯的氧化反应.考察了溶剂、温度、催化剂用量、反应时间等因素对催化性能的影响.结果表明高价态V5+与草酸形成的双过氧配合物催化剂,在催化剂质量分数为8.0％、反应温度40℃、丙酮溶剂中反应8h条件下,α-蒎烯转化率达到68.7％,主产物马鞭草烯酮的选择性为34.9％.对催化剂进行了初步的回收利用.     

钒元素对压力容器用低合金铬钼钢力学性能的影响

通过对2．25Cr1Mo、2．25Cr1Mo0．25V、2．25Cr1Mo0．3V3种不同类型的铬钼钢进行化学分析、冲击韧性试验和拉伸试验，就钒元素对压力容器用低合金铬钼铜的力学性能的影响进行了探讨．结果表明，铬钼钢中随着钒元素的加入和含量的增加，晶粒得到明显的细化，抗拉强度由570MP提高至620MP，伸长率由27％变为24％，冲击功由270J提升至330J，材料的强度和韧性得到明显提高，但是塑性随着钒元素的加入和含量增加而略有下降．试验结果为大型厚板压力容器的制造提供了参考依据．     

聚合三氯化铝的合成研究

考察了聚合AlCl3制备过程的影响因素,得出了小试实验的最佳条件,研究了制备过程各因素的影响规律,结果表明：高岭土在650℃下焙烧3h,按3：1的摩尔比加入浓度为15%的盐酸,于85℃浸取5h,浸出率可达36.2%。聚合过程pH值控制在4.40,液态PAC碱化度达78.2%,产品质量明显优于目前市场上的同类产品质量指标。