土壤中铅的最佳测试条件的研究

为了摸索出土壤中铅的最佳测试条件,比较了几种传统消解体系和测试方法,结果表明:传统消解方法操作比较复杂,回收率不高;用王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定时,方法检出限为0.02 mg/kg,精密度为2.7%～4.5%,加标回收率在88.4%～94.4%之间,用土壤标准物质验证,测定值在标准值范围内;王水-氢氟酸消解对土壤中铅的浸出效率较大,步骤简单,易于操作,减少了试剂的用量和对环境的污染;用阳极溶出伏安法测定消解液中痕量铅时,无需加入基体改进剂,回收率较高.因此,王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定土壤中铅的方法方便准确,适用于土壤样品的检测.     

王水回流消解法测定土壤中的铅

文章介绍王水回流消解法测定土壤中铅的方法。本法测定铅的回收率为93%～96%,测得铅的相对标准偏差(RSD)为2.1%。本法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点。     

方波阳极溶出伏安法测定饮料中Pb

建立了测定饮料中Pb的新方法.在0.1mol.L-1KCl溶液(pH=2.25)中采用方波阳极溶出伏安法测定Pb.Pb于-588mV产生溶出峰,Pb测定精密度RSD%为0.5%~5.0%,样品加标回收率P%为95.42%~104.5%,Pb的线性范围为0.006~0.4mg.L-1.该法操作简便、快速,结果可靠.     

溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中铅和镉

研究阳极溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中的微量铅镉,采用玻碳汞膜为工作电极,盐酸为底液,铁粉还原法排除铜的干扰,标准加入法确定铅镉含量。此方法测定铅的RSD为3.4%,线性范围0～4.0μg/mL,铅回收率在93.8%～112%,镉回收率在86.7%～97.4%。该方法操作简便,测定速度快,结果满意。     

松花蛋中痕量铅的方波溶出伏安法测定

用方波溶出伏安法测定松花蛋中痕量铅,在抗坏血酸存在下,以0.1 mol/L硝酸溶液为底液,玻碳电极为工作电极,测得铅的溶出峰电位是-0.48 V。峰高与铅浓度在1.00×10-4~1.00×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,铅的检出限为5.00×10-8mol/L,回收率为90%~108%。此法干扰较少,易于掩蔽,灵敏度较高,适用于松花蛋等食品中微量铅的测定。     

铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中锌的含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用阳极溶出伏安法测定人发中锌含量,可避免汞对环境污染和对人的危害.实验考察了支持电解质中铋离子浓度、溶液pH值及部分干扰离子对测定结果的影响,依据实验确定了最佳测定条件;结果证明,采用铋膜电极伏安曲线峰形好、灵敏度高、峰电流值大,线性方程为I=6.682 7c 0.011 8,相关系数R为0.998 6,检测限可达1.0×10.mol/L,线性范围0.5×10-6～2.5×10-4mol/L,相对标准误差RSD为3.14%,回收率为92.8%～102.3%,可以用铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中痕量锌的含量.     

阳极溶出伏安法测定土壤中的银

本文提出了阳极溶出伏安法测定土壤中痕量银的样品处理的新方法:样品与碳酸钠高温熔融,然后用氨水萃取银,回收率达90％,测定银的灵敏度达0.02 ppb。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

尝试用微波消解的方法代替传统的消解方法,用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)代替常用的原子吸收光谱法(AAS)测定土壤中的铅含量.结果表明,微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法不仅可以避免传统消解方法中费时长、污染重和消化样品中的铅易流失等缺点,而且检出限为6μg/kg,接近石墨炉原子吸收光谱法的5μg/kg,远低于火焰原子吸收光谱法.本方法的重现性好,对6种土壤样品的测定,其相对偏差(RSD)为3.4%~6.5%(n=21),回收率为88.7%~111.2%.     

酸溶弹溶样——原子吸收光度法测定深海及河沉积物中的镉和铅

以硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物在酸溶弹中完全分解深海及河沉积物试样,继在溶液中以火焰原子吸收法测定镉和铅、用NBS标准试样检验,本法具有较好的回收率和重复性.对多种沉积物试样进行分析,其变异系数不大于10%;本法测定结果与烧杯溶样法测定结果进行比较,镉和铅的相对差值均小于10%.     

槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅

建立了用槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅的方法.在浓度为0.10mol·/L的甲酸钠-盐酸缓冲溶液(pH=4.3)中,于-0.10V(vs.SCE)搅拌富集,再在-0.70V静止还原40s后,阳极化扫描.于-0.42V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰.在最佳条件下,富集不同的时间,其二阶导数峰电流与铅离子在1.0×10-8-8.0×10-7mol·/L和2.0×10-9-6.0×10-8mol·/L两个范围内呈线性关系,检出限为6.0×10-8mol·/L,同时对电极反应机理进行了讨论.     

阳极溶出库仑法水质连续分析的研究

本文用微型计算机实现了阳极溶出——库仑方法的联用,研制了阳极溶出库仑法水质连续分析仪,探讨了该仪器的性能和测试条件.铅的最低检测限为32ng/ml,7次测定的相对标准偏差为4.6%.本方法具有选择性高、检测限低、不用标样和能连续自动监测等优点.     

阳极溶出库仑法水质连续分析的研究

本文用微型计算机实现了阳极溶出——库仑方法的联用,研制了阳极溶出库仑法水质连续分析仪,探讨了该仪器的性能和测试条件。铅的最低检测限为32ng/ml,7次测定的相对标准偏差为4.6％。本方法具有选择性高、检测限低、不用标样和能连续自动监测等优点。     

阳极溶出伏安法在线测定有色金属矿区雨水径流中铅和镉

介绍阳极溶出伏安法的基本原理、基本流程,利用汞膜电极对有色金属矿区雨水径流中铅和镉中重金属元素同时进行测定,并将所测得的结果进行传输保存;在选定的最佳实验条件下,测得雨水径流中镉、铅相对标准偏差分别为0.200%和0.287%,回收率均在89.5%到105%之间,取得比较理想的测定结果.     

金电极二次导数阳极溶出伏安法测定尿铜

本文提出了金电极二次导数阳极溶出伏安法测定尿铜的方法。H2SO4-KMnO4为尿液的消化剂,水浴90℃消化1.5小时后,过量KMnO4用H2O2还原。低于20ppbCu2+浓度和铜溶出峰高成线性关系,检出限为0.4ppb。测定一5ppbCu2+时的相对标准偏差为3.2%。测它10ppbCu2+时的回收率为96—105%。PO4a-浓度比正常值高限浓度高一倍时对尿铜测定有干扰,但其它常见无机离子浓度达到两倍正常值高限浓度均不干扰。     

金电极二次导数阳极溶出伏安法测定尿汞

本文报导用金电极二次导数阳极溶出伏安法测定尿汞。H2SO4—KMnO4为尿液的消化剂,消化温度90℃左右,消化时间3小时,过量KM4O4用H2O2还原。低于20ppbHg2+浓度和溶出峰高成线性关系,检出限低于0.05ppb。测定20ppbHg2+时的相对标准偏差为2.5%,回收率达99%。尿中常见无机离子浓度高于3倍正常值也不干扰汞的测定。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定铝土矿中镓

在ＰＨ３的盐酸介质中，Ｇａ与邻苯二酚形成络合物。用微分脉冲阳极溶出伏安法测定，在－０．６９伏特出现阳极溶出峰。在－１．５伏特下电解富集９０秒，用微分脉冲溶出伏安法测定铝土矿中向量镓。     

ICP-MS法测定钼矿石中伴生锂、镓和稀土元素

通过比较氢氟酸-硝酸高压罐密闭消解法、 氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸低压密闭消解法和氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸敞口消解法对钼矿样品的分解效果， 选用低压密闭消解法制备样品， 用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法测定伴生稀有元素Li，Ga和15种稀土元素的质量比. 通过对干扰元素的分析， 选择合适同位素， 并确定¹⁵¹Eu，¹⁵⁷Gd，¹⁵⁹Tb质谱干扰的校正系数. 结果表明，  20 μg/L的铑（Rh）标准溶液作为内标可有效抑制溶液中的基体效应和信号动态漂移， 方法检出限为0.001~0.113 μg/g， 相对标准偏差（RSD， n=7）为0.30%~3.92%.  经标准物质和实际样品验证， 该方法可靠， 适合钼矿中伴生Li，Ga和稀土元素的测定.     

葛根素在碳纳米管糊电极上的阳极伏安行为及其测定

用循环伏安法和控制电位库仑法研究了葛根素在多壁碳纳米管糊电极(MCNT-PE)上的阳极伏安行为及反应机理.在pH为5.72的B-R缓冲液中,葛根素于+0.64 V(vs.SCE)处产生一氧化峰.其电极反应是有吸附特征的不可逆单电子单质子过程.与碳糊电极(CPE)相比,葛根素在MCNT-PE上的峰电位降低,峰电流增加.表明碳纳米管对葛根素的电化学氧化有催化作用.探讨了产生催化作用的原因.拟定了方波吸附溶出伏安法测定葛根素的新方法.线性范围为8.0×10-7～2.0×10-5mol/L,检出限为3.6×10-7mol/L.用本法测定了药物制剂中葛根素的含量,测得值与标示值吻合,回收率在95.1%～104.0%之间.     

Determination of trace heavy metals in milk using an ionic liquid and bismuth oxide nanoparticles modified carbon paste electrode

A novel carbon composite electrode modified with bismuth oxide nanoparticles and the ionic liquid n-octylpyridinium hexafluorophosphate was fabricated and used to simultaneously determine cadmium and lead levels using square wave anodic stripping voltammetry.This electrode combines the unique advantages of nanomaterials and ionic liquid with the low cost and easy fabrication of the carbon composite electrode.Compared with the traditional binder based composite electrode,our electrode exhibited well-defined and separate stripping voltammetric peaks for cadmium and lead.Furthermore,the antifouling capacity of the bismuth film electrode was significantly improved by the ionic liquid.Under optimized conditions,the linear range of the composite electrode was from 3.0 to 30.0 μg L-1 for both metal ions with a detection limit of 0.15 μg L-1 for cadmium and 0.21 μg L-1 for lead.Trial milk sample analyses showed that the modified electrode was sensitive,reliable and effective for the determination of trace heavy metals,holding great promise for routine analysis applications.     

静态阴离子交换微分阳极溶出伏安法测定铅、镉和锌

以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂,以2.5 mol/L HCl为络合剂,去离子水为洗脱液,对铅、镉和锌进行了静态阴离子交换分离富集,提高了在0.03 mol/L HClO4底液中微分阳极溶出伏安法同时测定铅、镉和锌的灵敏度,减少了基体干扰.此法应用于食品中Pb,Cd和Zn的同时测定,回收率分别为91%～95%,93%～97%,89%～93%,相对标准偏差(n=9)分别为1.72%,1.38%,1.96%,获得了较好的结果.