含银铅锑多元合金真空蒸馏的元素挥发行为

以富集银为目的,采用真空蒸馏法研究含银铅锑多元合金在中真空(5~25 Pa)的条件下蒸馏过程中各元素的挥发行为,考察蒸馏温度、蒸馏时间对各元素脱除率的影响。实验结果表明:在系统压力为5~25 Pa,蒸馏温度为950℃,蒸馏时间≥45 min的条件下,Pb和Bi脱除率接近100%;As和Sb的挥发较为彻底,其脱除率分别达到96.3%和92.5%以上,而Ag和Cu基本不挥发。残留物的XRD分析结果表明,残留物中Cu与Sb形成化合物Cu2Sb及Cu10Sb3,Ag与Sb生成Ag3Sb,As与Cu生成Cu5As2,使得Sb和As的挥发不够彻底。真空蒸馏法提供一种含银铅锑多元合金中Ag与贱金属分离的方法,使Ag能得到有效富集。     

Sb对Mg-Al-Si合金组织的影响

采用熔剂保护熔铸了不同成分的Mg-Al-Si合金及Mg-Al-Si-Sb合金,并对合金进行显微组织分析。结果表明:Mg-AlSi合金组织为α-Mg相和β-Mg17Al12相及初晶Mg_2Si相,且初晶Mg_2Si相随着Si的增加而增加。Sb的添加有效细化了粗大块状Mg_2Si相和a-Mg相,当Sb含量为1.5%时,初晶Mg_2Si相完全细化成颗粒,当Sb含量大于1.5%时,初晶Mg_2Si相出现粗大现象。     

Cu含量对Sn基无铅钎料组织、界面反应影响

研究了Cu含量对Sn-xCu(x=0.7%,2%)、Sn-9Zn-xCu(x-0.2%,10%)两种无铅钎料的基体组织以及与Cu基板短时间钎焊时界面金属间化舍物(IMC)生长行为的影响.结果表明,当Sn-Cu钎料中Cu的含量为2%时,基体中IMC租化为块状的Cu6Sn5相;对于Sn-9Zn-xCu钎料合金,2%Cu元素的加入使得Sn-9Zn基体中长针状的富Zn相转化为Cu5Zn8相以及细小的富Zn相,而当Cu含量达到10%时,钎料基体中的IMC为CuZn相与Cu6Sn5相.在260℃短时间钎焊下,Cu含量的增加加速了Sn-xCu/Cu界面IMC的粗化和生长;而对于Sn-9Zn-xCu/Cu,Cu含量的增加却明显降低了界面IMC的生长速率.同时分析、讨论了界面IMC随钎焊时间变化的生长行为.     

双靶共溅射Cu-Sb合金预制层后硫化法制备CuSbS_2光伏薄膜及其性能

采用双靶共溅射Cu-Sb合金预制层后硫化法制备铜锑硫(Cu Sb S2)薄膜,研究溅射功率对合金成分的影响,并采用X线能量色散谱(EDS)、扫描电镜(SEM)、X线衍射(XRD)和紫外-可见-近红外分光光度计(UV-VIS-NIR)等对硫化后薄膜进行表征,同时制备Cu Sb S2太阳能电池器件并对其输出特性进行表征和分析。研究结果表明:三元Cu Sb S2相由预制层中金属被硫化生成的二元硫化物Cu S和Sb2S3相互反应形成。在400℃下硫化退火可制得结晶良好、表面致密的Cu Sb S2薄膜,其带隙宽度为1.46 e V,并在可见光区具有大于5×104 cm-1的光吸收系数。制作的glass/Mo/Cu Sb S2/Cd S/i-Zn O/Al-doped Zn O/Ag薄膜太阳能电池器件在太阳总辐照度为100 m W/cm2下测试,获得的开路电压和短路电流密度分别达150 m V和1.29 m A/cm2。     

PNW和PMS变化对PNW-PMS-PZT压电陶瓷结构和性能的影响

采用传统陶瓷工艺制备了(Pb0.95Sr0.05)[(Mn1/3Sb2/3)x(N i1/2W1/2)y(Zr1/2Ti1/2)z]O3(PNW-PMS-PZT)四元系压电陶瓷,研究了室温下PMS和PNW含量对PNW-PMS-PZT相结构、介电性能和压电影响,实验表明所有陶瓷样品的相结构为100%钙钛矿结构,综合考虑rε、tanδ、kp、Qm和Tc,可以得出组分为x=0.06,y=0.02,z=0.92的陶瓷可以用作大功率压电陶瓷变压器。     

砷锑价态对铜电解液中砷锑铋脱除率的影响

采用SO2还原,使铜电解液中As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),并调节电解液中As(Ⅴ)与As(T),Sb(Ⅴ)与Sb(T)的物质的量比,蒸发浓缩电解液,冷却结晶后,能有效脱除铜电解液中As,Sb和Bi等杂质。研究结果表明:当铜电解液体积为3L,Cu的质量浓度为32g/L,As(T)的质量浓度为9.36g/L,Sb(T)的质量浓度为0.65g/L,Bi的质量浓度为0.45g/L,n(As(Ⅴ))/n(As(T))和n(Sb(Ⅴ))/n(Sb(T))分别为0.4时,蒸发浓缩电解液,使浓缩前电解液与浓缩后电解液体积比为2.5,冷却至10℃结晶,过滤,铜电解液中Cu,As,Sb和Bi脱除率分别为82%,62%,55%和85%。蒸发浓缩结晶产物中含CuSO4.5H2O和As2O3。其结晶产物中Cu为29%,As为5%,Sb为0.37%,Bi为0.2%。     

Pb-Sb-Te三元合金相图500℃等温截面的实验测定

为了获得在PbTe基热电材料中掺杂Sb后的相关系,文中对Pb-Sb-Te三元系500℃等温截面进行了实验测定及相关系的分析研究。采用XRD、SEM及能谱仪对合金样品进行了测试分析,研究结果表明:Pb-Sb-Te三元合金体系500℃等温截面由5个单相区、4个两相区和5个三相区组成。其中,5个三相区分别是PbTe+Sb+δ,PbTe+δ+SbTe,PbTe+Sb2Te3+Te,PbTe+Pb+Sb和PbTe+Sb2Te3+SbTe;在500℃时,Sb元素在PbTe相中的固溶度为2.03at.%,Pb在Sb2Te3相中的固溶度较高,达到7.17at.%;此外,在500℃下Pb-Sb-Te三元合金系中并未出现文献报道的Pb2Sb6Te11三元相。原因可能是Pb2Sb6Te11是一种亚稳态相,其性质不稳定,只可稳定存在于855K(≈580℃)的这个温度点,而本研究测定的是Pb-Sb-Te三元系合金在500℃下的等温截面,与580℃有偏差,Pb2Sb6Te11可能已分解为PbTe和Sb2Te3相,因此没有观察到Pb2Sb6Te11相的存在。     

Bi系高温超导氧化物中掺杂(Pb、Sb、Eu)的研究

采用空气中固态反应的方法制备了一系列掺 Pb、Sb、Eu的 Bi系高温超导氧化物 .对这些样品进行了超导性能的测量 ,X射线衍射 ( XRD)分析以及扫描电镜 ( SEM)的形貌观察 ,发现 Pb、Sb的掺杂对 Bi系材料超导相 2 2 1 2相、2 2 2 3相的形成有明显的促进作用 ,而 Eu的掺杂只有利于 2 2 1 2相的形成却不利于 2 2 1 2相向 2 2 2 3相的转变 .在掺 Eu的样品中发现有Ca2 Cu O3 存在 .对 Bi系材料中调制结构的形成机制给予了定性解释     

掺杂的Bi—Sr—Ca—Cu—O体系中的新超导相及其构成模型

用直接烧结—空气淬火工艺制备了掺 Pb+Sb 和掺 Pb+Cd 的 Bi—Sr—Ca—Cu—O超导陶瓷样品.x—射线衍射分析和电磁测量发现有3种新超导相,其结构为正交结构,晶胞参数 a,b 相同,分别为5.41和5.44,而 c 分别为40.64,33.60及27.90.用多层模型解释了各相的形成结构并推出各相的组成为 Bi_2Sr_2Ca_(m/2-1)-Cu_(m/2)Oy(m=2,3,4,5,6,7,8).发现当 m=6时,Tc 最高,说明 Bi—O 层对高温超导电性也有重要影响.     

Si及Sb对铸态Mg-Al-Si合金组织和力学性能的影响

用普通铸造法制备不同Al、Si含量的Mg-Al-Si三种合金,研究了Si含量和微量Sb对合金组织和力学性能的影响。结果表明:随着Si含量增加,合金中的Mg2Si逐渐变粗大,合金力学性能逐渐提高。添加0.75%Sb后,三种合金均产生Mg3Sb2相,粗大的Mg2Si得到细化,呈相对弥散分布,合金的屈服强度和抗拉强度进一步提高。拉伸断裂形式为准解理脆性断裂。     

一种新型多酸化合物C_(60.5)H_(44.5)N_(10.5)Cu_2GeMo_(12)Sb_2O_(40)的合成与结构

利用水热技术合成了一种Keggin型多酸化合物,对化合物C60.5H44.5N10.5Cu2GeMo12Sb2O40进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析确定了该化合物的结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P2 1/n空间群.化合物的晶胞参数:a=10.9310(10)nm,b=41.531(4)nm,c=17.7905(17),α=90°,β=103.1200(10)°,γ=90°,V=7865.7(13)A°3,Z=2,R=0.092 9,wR2=0.049.     

黑铜泥综合回收工艺研究

以黑铜泥为原料,分别以硫化钠浸出法、酸浸法、碱浸-硫浸联合法进行黑铜泥综合回收的实验研究.结果表明:硫化钠浸出法与酸浸法均不易实现黑铜泥中Cu、As、Sb的有效分离,而碱浸-硫浸联合法的分离效果较好,在NaOH物质的量浓度1mol/L、液固比为10∶1、反应时间为6h、温度80℃的条件下,黑铜泥中As的浸出率为92%,Cu、Sb的浸出率均低于3%.碱浸渣中的As、Sb采用硫化钠浸出,对硫浸液进行氧化处理可获得砷酸钠和锑酸钠产品.     

Sn-Sb-Te三元合金相图200℃等温截面

【目的】获得在SnTe基热电材料中掺杂Sb后的相关系。【方法】采用X-ray Diffraction Analysis(XRD)、Scanning Electron Microscope(SEM)及Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy(EDS)对合金样品进行测试,绘制Sn-Sb-Te三元系图200℃等温截面并进行相关系分析。【结果】Sn-Sb-Te三元体系200℃等温截面由3个单相区、5个两相区和5个三相区组成。其中,5个三相区分别是Sb_2Te_3+Te+SnSb_2Te_4、SbTe+SnSb_2Te_4+Sb_2Te_3、SnTe+δ-Sb_2Te+Sb、SnTe+SnSb+Sb和SnTe+SnSb+Sn。200℃时,Sb元素在SnTe相中的固溶度为3.57at.%;此外,在200℃下Sn-Sb-Te三元系中出现文献报道的SnSb_2Te_4三元相。【结论】通过合金法测定了Sn-Sb-Te三元合金相图在200℃的相平衡关系,为进一步开发SbTe基热电材料提供有益参考。     

ZrCuAlMo大块非晶的制备及热稳定性研究

通过铜模吸铸法制备（Zr47Cu44Al9）100-xMox（x=0,1,2,3）大块非晶合金.利用X射线衍射、差热分析等,研究分析添加Mo对Zr47Cu44Al9合金非晶形成能力及热稳定性的影响.结果表明,Mo的添加量为2%时,合金具有最大的非晶形成能力,纯非晶试样的临界尺寸从4mm增大到6mm以上,8mm的样品只有微弱的衍射峰.Mo提高非晶形成能力的原因主要是抑制引起异质形核的CuZr相的析出与长大.利用Kissinger方法计算得到的其玻璃转变激活能Eg为278.57kJmol-1、晶化激活能Ex为392.46kJmol-1、晶化峰值的激活能Ep为376.97kJmol-1.与原合金相比,晶化激活能与晶化峰值激活能的数据都增大,说明Mo的添加不仅提高了原合金的非晶形成能力,同时也增强了合金的热稳定性.     

Lithium intercalation mechanism for β-SnSb in Sn-Sb thin films

Based on the first-principles plane wave pseudo-potential method, the electronic structure and electrochemical performance of LixSn4Sb4 (x=2, 4, 6, and 8) and LixSn12-xSb4 (x=9, 10, 11, and 12) phases were calculated. A Sn-Sb thin film on a Cu foil was also prepared by radio frequency magnetron sputtering. The surface morphology, composition, and lithium intercalation/extraction behavior of the fabricated film were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and cyclic voltammetry (CV). Lithium atoms can easily insert into and extract out of the β-SnSb cell due to the low lithium intercalation formation energy. It is found that lithium atoms first occupy the interstitial sites, and then Sn atoms at the lattice positions are replaced by excessive lithium. The dissociative Sn atoms continue to produce different Li-Sn phases, which will affect the electrode stability and lead to the undesirable effect due to their large volume expansion ratio. The calculated lithium intercalation potential is stable at about 0.7 V, which is consistent with the experimental result.     

ZL104合金直接加锑变质处理的性能与组织分析

本文提出对ZL104合金采用直接加纯锑的方法同样可以铸成高强度的大型砂型铸件。合金中含锑量为0.2％左右时,其强度值和硬度值最佳,含锑量在0.05～0.7％范围时,共晶硅与含铁杂质相可被细化。由于合金中含有较高的锰量(Mn0.48％),针状的Al_9Si_2Fe_2相转变为骨骼状的AlSiMnFe相,从而改善了合金的塑性。     

X射线全谱图拟合定量相分析铁矿石

应用X射线粉末衍射技术和Rietveld全谱图拟合法分析铁矿石中所含的物相及其含量。该铁矿石主要由Fe2O3,FeOOH,SiO2,Al2(Si2O5)(OH)44种矿物组成,它们的含量分别为86.20%,9.59%,3.58%,0.64%。精修得到铁矿石各物相结构参数与已报道的数据相当接近,所测试样中铁的百分含量与化学分析法所得结果非常接近。该方法定量相分析铁矿石所获得的结果是可靠的。     

测量铁磁非晶合金激活能的新方法

介绍了一种测量非晶晶化激活能的新方法－MTGA法。分别用DSC和MTGA研究了Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶合金的昌化动力学。结果表明。MTGA法不但比DSC法能更加详细反映出晶化动力学和相变的过程，而且用DSC和MTGA测量的a－Fe（si）相的晶化激活能基本一致。     

机械合金化Fe30Cu70二元体系的局域结构研究

利用XAFS和XRD技术,研究机械合金化方法制备的Fe30Cu70二元体系的局域环境结构随球磨时间的变化,当球料比为40：1时,球磨5h,XRD结果表明,bcc结果αFe相的衍射峰几乎消失,只有fcc结构Fe30Cu70合金相的衍射峰存在,随着球磨时间的增加,fcc结构Fe30Cu70合金相的晶格略有膨胀,且晶格参数逐渐增大,XAFS结果显示：在机械合金化过程中,Fe30Cu70样品的Fe原子的近邻结构与Cu原子的近邻结构有不同的变化规律,Cu原子周围的局域晶格结构受球影响不大,但Fe原子周围的局域晶格结构形变较大,其无序度随时间增加而明显增大,所以,机械球磨后形成的Fe30Cu70合金并不是组成均匀的过饱和固溶体,其中既有Cu原子浓度大于化学计量比的fcc结构Cu富集区,又有Fe原子浓度大于化学计量比的Fcc结构Fe的富集区。     

HoNiSb晶体结构的Rietveld修正

利用Rietveld修正方法 ,从X射线粉末衍射数据对HoNiSb的晶体结构进行了精修 ,该化合物属立方晶系 ,空间群为F 43m ,a =0 .6 2 86 5 (1)nm ,精修的可靠性因子Rp =0 .0 94,Rwp =0 .13,给出了修正后的原子间距