苯基荧不酮法测定Cu（—Ⅰ）—H2O2体系产生的羟自由基

本实验发现Cu(-Ⅰ）与H2O2反应生成羟自由基的产率比Fenton试剂的高10倍以上。采用苯基荧光酮（Phenylfluorone,简称苯芴酮）-Cu(Ⅰ）-H2O2荧光法测定羟自由基的新体系,实验选择激发波长和射波长分别为500nm和420nm,测定苯基荧光酮在反应前后的荧光变化,即可间接测定羟自由基的产生量。此法不需要昂贵的仪器设备,方法灵敏,且操作简便易行。清除率实验及顺磁共振波谱法检测证明了该方法的准确可靠,对于医用筛选抗羟自由基及抗羟自由基机理研究等方面具有应用价值。     

茜素紫光度法检测H2 O2／CO2+产生的羟自由基

研究了用茜素紫的氧化来显色测定Co2+-H2O2体系产生羟自由基(·OH)的方法,提出CO2+-H2O2-茜素紫分析新体系并用于羟自由基(·OH)的测定．本方法利用Co2+与H2O2反应,类似Fenton试剂产生羟自由基(·OH),并加入茜素紫显色剂,使茜素紫的颜色发生变化,采用紫外．可见分光光度计测定其△A值的变化,可间接测定羟自由基的含量,且灵敏度高．研究结果表明：在最大吸收波长560nm处,茜素紫的吸光度与·OH产生量成良好的线性关系;此外,抗氧化荆药物甘露醇、苯甲酸、硫脲与羟自由基清除率具有明显的量效关系,方法稳定性好。操作简便,测定快速,是一种简便的筛选抗羟自由基的清除剂和有效抗氧化剂药物的方法     

荧光法研究罗丹明B与Fenton试剂的作用

罗丹明B在水溶液中有强烈的荧光效应,激发和发射波长分别为358nm和575nm.加入Fenton试剂后,体系荧光强度明显下降,且在一定范围内与H2O2的浓度呈量效关系.测定体系反应前后荧光变化,可间接测定羟自由基产生的量.通过测定条件的研究,得出最佳实验条件:pH5.0,CRB1.92×10-6mol/L,CH2O24.8mmol/L,CFe2+6.4×10-4mol/L,反应时间15min以上.清除率实验证明了该方法的准确可靠.     

过氧化氢酶的荧光法测定及其在海洋环境污染评估中的应用

建立了一种新的测定过氧化氢酶的方法.在酸性介质中,Fenton反应产生的羟基自由基(·OH)能将几乎无荧光的2,2′ 联吡啶氧化成强荧光物质,羟基化产物的最大激发和发射波长分别是340nm和430nm.过氧化氢酶(CAT)催化H2O2分解为H2O和O2,抑制Fenton反应,导致2,2′ 联吡啶羟基化反应产率降低,体系荧光强度减弱.体系荧光强度的减弱与过氧化氢酶的量成正比.用此法直接分析海洋生物样品的CAT活力,结果表明,该方法操作简便、测定快速,可作为一种简便的过氧化氢酶的测定方法.     

甲基紫光度法测定Fenton体系中产生的羟自由基

提出了检测Fenton反应产生羟自由基的新方法.羟自由基与甲基紫发生反应后,甲基紫褪色,用分光光度计测定其ΔA值的变化,可间接测定羟自由基的产生量.通过对测定条件的研究,得到最佳测定方案:λ=580nm,pH=3.0,[H2O2] [Fe2+]=4～6.甲基紫光度法可作为一种简便的筛选羟自由基清除剂的方法.     

O—FPF—CTMAB荧光光度法测定水中微量钼的研究

研究了荧光光度法测定微量钼的新方法．在0．04～0．24mol.L^-1的盐酸介质中,邻氟苯基荧光酮(O-FPF),溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和钼M0(Ⅵ)形成无荧光的三元配合物,从而导致体系的荧光熄灭,在激发波长λcm=365nm和发射波长λcm=529nm时,钼含量在0-3．0μg／25mL范围内,荧光熄灭值△F和钼浓度成正比．方法灵敏度高,检出限为2．0μg／L．用于水样中微量钼的测定,结果满意．     

茜素紫光度法检测超声波辐照水体系产生的羟自由基

为了了解超声作用与羟自由基产量的关系,利用茜素紫能被羟自由基及过氧化氢(H2O2)所氧化而改变颜色的性质,用紫外-可见分光光度计测定超声作用后茜素紫溶液在515 nm波长处吸光度的变化,从而间接地检测羟自由基的产量.研究结果表明,羟自由基的产量随单位体积超声输出功率增加而增加.在输出体积功率约为12 W/cm3时羟自由基的产量基本达到饱和,同时,在该输出功率下超声波作用产生的羟自由基与超声作用时间呈良好的线性关系.     

孔雀绿褪色光度法检测Fenton反应产生的羟自由基

建立了Fe2++H2O2-孔雀绿的分析新体系 ,用于羟自由基的测定.该法利用Fenton反应产生羟自由基,并加入孔雀绿显色剂,羟自由基使孔雀绿褪色.采用分光光度法测定其ΔA617值的变化,可间接测定羟自由基的产生量.通过对测定条件的研究,分别确定最佳的酸度、孔雀绿显色剂、EDTA-Fe2+ ,H2O2以及缓冲溶液的用量,显色的稳定性等,得出最佳的实验条件.对苯甲酸和五倍子等中草药的抗羟自由基氧化性能作了比较,以验证本法的有效性,得到较好的清除结果,并采用超声波提取法和传统的水煎法的清除率作了比较,二者均与抗氧化剂用量成量效关系,超声波提取法优于传统的水煎法.     

Fe()-5′-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺体系荧光特性的研究及应用──食品中微量铁的测定

本文研究了铁 -5′-硝基水杨基荧光酮 ( 5′-NSAF) -溴化十六烷基三甲铵 ( CTMAB)体系的荧光特性 .实验结果表明 ,在 p H为 3.1～ 4 .7的 HAc-Na Ac缓冲介质中 ,体系的荧光熄灭程度最大且恒定 ,其最大激发波长λex=2 52 nm,发射波长λem=556nm .当含铁量在 0～ 2 .8μg/1 0 ml范围内 ,荧光熄灭程度与浓度呈线性关系 ,藉以测定微量铁 .方法简便、快速 ,并且稳定性高 ,用于食品中微量铁的测定 ,结果满意 .     

二溴苯基荧光酮—非离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量钒

本文提出了用4.5-二溴苯基荧光酮-非离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量钒的新方法,实验证明,最佳酸度为pH=5.20～5.95,激发波长E_x=363nm。发射波长E_M=568nm;钒含量在0.25~5.0μg/25ml范围内,荧光强度与浓度之间符合线性关系,方法灵敏度高,检出极限为1×10~(-2)μg/ml。此方法用于合金钢中微量钒的测定,获得满意的结果。     

蒲公英黄酮类物质的抗氧化活性

为研究蒲公英中黄酮类物质的抗氧化活性,分别应用NBT法测定去除超氧阴离子活性,Vc-Cu2 -Cyt·C反应体系研究清除羟自由基的能力,采取H2O2 及UV诱导的红细胞溶血实验研究总黄酮、芦丁和槲皮素的抗H2O2、UV破坏膜结构的能力.结果表明在清除O·2 、·OH及抗H2O2 诱导的红细胞溶血实验中总黄酮的活性都比芦丁和槲皮素及阳性对照组VitE较强,在UV诱导的红细胞溶血实验中略弱于VitE.说明蒲公英黄酮类物质具有较强的清除活性氧(ROS)的活性.     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴代十四烷基吡啶分光光度法测定微量钴

详细研究了 9-(3 ,5 -二溴 )水杨基荧光酮 (简称 DBSAF) -溴代十四烷基吡啶 (TPB)与钴形成三元络合物的显色反应条件和光度性质 .结果表明 :在 p H=9.5 0的 Na2 B4O7-Na OH缓冲溶液中 ,钴与试剂形成三元络合物 ,其最大吸收波长在 61 0 nm,表观摩尔吸光系数为 2 .3 0×1 0 5L· mol-1· cm-1,钴 ( )含量 0～ 6μg/2 5 m l范围内符合比耳定律 .用本法测定了维生素B12 中的钴 ,结果较好     

一个二重穿插的三维配位聚合物[Zn(bpdc)(H_2O)_2]_n的合成与表征

以2,2'-联吡啶4,4'-二甲酸(H2bpdc)和ZnSO4·7H2O为原料,在水热条件下合成了一种结构新颖的三维配位聚合物[Zn(bpdc)(H2O)2]n.单晶X-射线结构分析表明,该化合物属三方晶系,P3221空间群,晶胞参数a=1.190 0(6)am,c=0.831 9(9)nm,V=1.020 3(13)nm3.该聚合物是具有二重穿插的(12,3)-网络拓扑的三维结构.聚合物的固体室温荧光测试结果表明,在波长为380 nm的光激发下于450nm处出现强烈的荧光发射.     

二溴羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铑(Ⅲ)

在弱酸性介质中,Rh(Ⅲ)与二溴羟基本基荧光酮在乳化剂op存在下形成1:1的配合物而使其荧光猝灭。据此反应建立了测定微量铑的荧光光度新方法。当λ_(ex)=419nm,λ_(em)=525nm时,方法的检出限0.003Oμg/ml,线住范围为0.0O80～0.040μg/ml。该法已用于人工合成样中微量铑的测定并获得了满意的结果。     

新型碱性磷酸酶荧光分子探针合成及光谱性质

合成了以2-(2-羟基苯基)苯并咪唑作为荧光发射团的新型碱性磷酸酶荧光分子探针.苯并咪唑基苯基磷酸二钠盐,利用质谱、红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征,研究了与碱性磷酸酶反应前后的光谱变化.荧光发射团的激发波长为316 nm ,荧光发射波长为460 nm,激发光与发射光基本不重叠,大大提高了碱性磷酸酶测定的准确性.     

CaAl_2O_4:Eu~(2+),Nd~(3+)纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb~(2+)

基于Pb^2＋对CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒并用于测定水中微量Pb^2＋的荧光分析新方法．在pH=3．0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为328nm和440nm,测定Pb^2＋浓度的线性范围为6．0×10^-6mol·L^-1-8．0×10^-4mol·L^-1,回收率为97．7％-107．0％．该方法用于水中Pb^2＋的测定,结果满意．     

四(4-磺基苯基)卟啉自组装催化剂的制备及其可见光光催化性能研究

本文以四(4-磺基苯基)卟啉(TPPS)与硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)为原料制备了卟啉自组装催化剂(Zn-TPPS-Zn),利用紫外可见光谱对其进行光化学表征.在可见光下(λ≥420nm)照射下,以光催化降解染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)为探针反应,探讨了Zn-TPPS-Zn光催化过程中活化O2对RhB的光催化降解活性.实验表明,RhB光催化降解的最佳条件为:pH 6.89、催化剂投加量0.33g/L.催化剂循环实验表明Zn-TPPS-Zn在可见光下对RhB的降解具有一定的稳定性,但还需进一步改善.通过跟踪测定Zn-TPPS-Zn/RhB/Vis光催化反应体系中氧化物种(H2O2和·OH)相对含量的变化,表明其光催化反应主要涉及羟基自由基(·OH)历程.     

两种基于苯并咪唑衍生物配体的新型铱(Ⅲ)配合物的合成及发光性能研究

合成了新型配体N-异丙基-2-苯基苯并咪唑(bi)和N-异丙基-2-(4-氟苯基)苯并咪唑(fbi),并用它们与三氯化铱和乙酰丙酮反应,制备了相应的环金属铱(Ⅲ)配合物发光材料(bi)2Ir(acac)和(fbi)2lr(acac)(acac=乙酰丙酮).对其结构用1H NMR和元素分析方法进行了表征,研究了配合物的UV-vis,荧光光谱及电化学性质.两种材料的最大发光波长分别位于514 nm和493nm.电化学研究表明,在苯环上引入氟原子后,配合物的HOMO和LUMO间能隙增大(分别为O.12 eV和0.15 eV),与最大发光波长蓝移结果吻合.     

Fe(Ⅲ)-二溴羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵体系显色反应的研究及应用

研究了二溴羟基苯基荧光酮 ( DBH-PF) -铁 -表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 ( CTMAB)的显色反应条件和光度性质 ,在 p H6.3 0～ 7.0 0的六次甲基四胺 -HCl缓冲介质中 ,在表面活性剂 CTMAB存在下 ,Fe( )与试剂形成稳定的三元胶束配合物 ,最大吸收波长位于 63 5nm,表观摩尔吸光系数为 1 .3 0× 1 0 5L· m ol-1· cm-1,Fe( )含量在 0～ 1 1μg/2 5m L范围内符合比耳定律 .拟定方法在掩蔽剂存在下 ,不经分离直接测定了牛肝粉、大米标样中的微量铁 ,结果满意 .     

罗丹明B-Mn2+-H2O2体系光度法测定水果的抗氧化性

在稀硫酸介质中,B-Mn^2＋ - H2O2体系产生的羟自由基迅速氧化罗丹明B使其褪色．在558啪处测定吸光度的变化,可间接测定羟自由基的生成量．水果提取物可以消除溶液中的羟自由基,从而使溶液的吸光度下降程度减弱．据此建立了一种测定水果对羟自由基的清除率的新方法．测定了9种常见水果的抗氧化性,其中桃子、橙子的抗氧化性较强．