2,2′-环氧-1,1′-联萘-6,6′-二磺酸的合成及其光学性质

1,1′-联-2-萘酚与浓硫酸共热,以61%的产率合成了2,2,-环氧-1,1,-联萘-6,6,-二磺酸,并测定了其在不同条件下的光学性质,Stokes位移和量子效率.结果表明,荧光强度随溶剂极性的增大而增大;在pH＞6时,荧光强度受酸度影响不大,但pH＜6时,荧光强度受酸度影响较大;还研究了各种金属离子对其荧光性质的影响,其中Fe3 能产生荧光猝灭,而且在一定的浓度范围内荧光强度与Fe3 浓度成线性关系.     

4,3-苯骈吖啶酮-1,8-萘酰亚胺新型分散染料的研究

以4-溴-1,8-萘酐为原料,经过亚酰胺化、缩合、闭环等步骤合成了一系列文题染料。用元素分析、红外、质谱等方法鉴定了其结构,并测定了其吸收光谱、荧光光谱、摩尔消光系数,荧光量子产率、Stokes位移等光物理性能和光化学稳定性。发现这类分散染料的可见吸收光谱和荧光光谱不具有一般萘酰亚胺荧光化合物所具有的镜影关系,其Stokes位移较小,荧光量子产率较高、且有较好的光稳定性。在实验时间范围内,其光褪色反应遵循一级反应的规律,且光褪色速度很小。     

羟丙基-β-环糊精与青霉素酶的相互作用

应用紫外分光光度法、荧光分析法研究了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合青霉素酶后酶活力的变化;荧光分析法检测不同温度下HP-β-CD对青霉素酶内在荧光的影响;将HP-β-CD与青霉素酶进行分子对接,分析青霉素酶与HP-β-CD相互作用的位点及作用方式;测定青霉素酶被HP-β-CD包合后对青霉素钠的分解速率.结果发现：HP-β-CD作用后的青霉素酶复合物的活力提高了2.12倍.荧光光谱研究发现：HP-β-CD对酶蛋白荧光有增敏作用,HP-β-CD包合青霉素酶的包合比为1∶1,包合反应自发进行.同步荧光结果显示：HP-β-CD与青霉素酶复合物同步荧光比青霉素酶强,酶蛋白荧光主要源于酪氨酸(Tyr)残基.分子对接实验结果显示：HP-β-CD与青霉素酶之间共形成了3对氢键,VAL39、ASN180和ASP183参与了氢键的形成.     

1-丙烯氧基-4-羟基蒽醌-9,10-二酮荧光传感器测定丙酮中水含量

合成了一种有端基双键的具有光致变色效应的蒽醌类化合物(AHD).基于光聚合反应,将该荧光载体共聚固定于玻片表面,研制了一种测定丙酮中水含量的荧光传感器.该传感器避免了荧光载体的泄漏,具有较好的稳定性、重现性和选择性,使用寿命长.     

1-(2-苯并噻唑基)-3,5-二芳基吡唑啉的合成与荧光性能

设计并合成了6种1 (2 苯并噻唑基) 3,5 二芳基吡唑啉化合物。用红外光谱、氢核磁共振谱、元素分析等确证了化合物结构。测定了化合物荧光性能,化合物发出450nm左右的荧光。探讨了化合物结构对荧光性能的影响。制备了电致发光器件,该化合物发出448nm蓝光。     

(萘-1-亚甲基)-芴-2-胺的合成与光谱性能研究

以芴和1-萘甲醛为起始原料,经硝化、还原、缩合三步反应,合成了一种新型"D-π-A"型的荧光化合物(萘-1-亚甲基)-芴-2-胺(简称NMFA).该分子通过-CH=N-连接萘环(D)和芴环(A)使其具有ICT特性.通过IR和1 H NMR对其结构进行了表征.并对其荧光发射光谱进行了初步研究,发现NMFA分子在DMSO中发出较强的蓝白色荧光,具有双重的荧光发射峰,分别位于358nm和374nm处.而且NMFA分子对溶剂和温度的变化有很高的敏感度,进一步说明其具有明显的ICT特征,在分子荧光探针领域有潜在的应用.     

4-(3,5-二叔丁基-苯氧基)-N-苯基-1,8-萘酰胺的合成和荧光性质

合成了具有推拉电子结构的4-(3,5-二叔丁基-苯氧基)-N-苯基-1,8-萘酰胺,测定了其在不同极性溶剂中的吸收光谱和荧光发射光谱,考察了其溶液样品的Stokes位移随溶剂极性的变化规律,并测定了样品在不同溶剂中的荧光寿命,发现质子性溶剂如甲醇可能与样品分子形成氢键从而使样品分子的荧光寿命大为缩短.     

2-羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺的合成及其应用

目的为了合成新的荧光试剂2-羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺(HAFC)并研究其在测定痕量金属铝离子方面的应用。方法采用荧光分析方法。结果该试剂在429 nm处有强荧光峰,当有铝离子存在时,可形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭。利用此反应建立了一个荧光测定痕量铝的新方法,其线性范围为0.0~130.0μg.L-1,检出限为0.20μg.L-1。结论此方法成功的应用于生理盐水、葡萄糖注射液、牛奶和油条中铝的测定。     

4,5-双(5-氯-2-甲基噻吩-3-基)-1,2-二苯基-1H-咪唑的光致变色性能

 设计合成了4,5-双(5-氯-2-甲基噻吩-3-基)-1,2-二苯基-1H-咪唑化合物L,通过1HNMR、13CNMR 和元素分析对其分子结构进行表征,并研究了酸效应对其吸收光谱、荧光光谱和热稳定性的影响。结果表明,酸效应对化合物L 吸收光谱的影响很小,但通过酸效应能够对化合物L 的荧光光谱和热稳定性进行有效的调节。另外,化合物L 在质子化前后均表现出良好的光致变色性能,并显示出与众不同的“on to on”荧光特性。     

5-甲氧基水杨醛缩3-羟基-2-萘甲酰肼席夫碱的合成及其荧光性质研究

通过加成-消除反应合成了5-甲氧基水杨醛缩3-羟基-2-萘甲酰肼席夫碱,通过IR、¹H NMR和元素分析对其结构进行了表征.并对其与不同金属离子如Ag⁺、Ni²⁺、Pb²⁺、Cu²⁺、La³⁺、Ce³⁺、Cd²⁺、Zn²⁺、Sr²⁺等作用前后的荧光性质进行了研究.实验结果表明,不同的金属离子能使该席夫碱荧光强度发生不同程度的改变.Ag⁺使席夫碱的荧光强度略有增强,其他金属离子则使席夫碱的荧光强度发生不同程度的减弱,Pb²⁺与席夫碱作用后荧光强度降低最大,甚至发生荧光猝灭现象.     

（E）-4-（3-（二甲氨基）丙-1-烯基）苯酚新晶体的合成及结构研究

以甲醛、二甲胺和对羟基肉桂酸为原料,采用一锅煮的合成方法得到（E）4（3（二甲氨基）丙1烯基）苯酚（ EDP）产物粗产品,再根据产物与原料的不同物化性质,采用简单而且省时省力的沉淀法和重结晶法分离纯化得到一种无色块状晶体化合物,质谱和X 射线单晶衍射结果显示,该晶体为单斜晶系,空间群为P2（1）/c,晶体的其他相关参数：a ＝18.060（14）樻, b ＝9.742（8）樻, c ＝12.710（10）樻,α＝90°,β＝109.829（9）°,γ＝90°,V＝2104（3）樻3, Z＝8,F（000）＝768.0,晶体密度Dc＝1.119 mg/m3,化合物分子量Mr＝177.24,衍射波长λ＝0.71073樻,可观察衍射点R＝0.0475,全部衍射点wR＝0.1450,独立衍射点中强度大于2σ的衍射点数为3542。通过查新,获知该物质为新的化合物。     

(E)-5-苯基-5-对甲苯基-4-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯的合成、表征及其晶体结构

通过氰化亚铜催化下对甲苯基溴化镁与1-苯基-2-对甲苯磺酰基乙炔的碳镁化反应及其进一步与烯丙基溴的偶联反应,得到了(E)-5-苯基-5-对甲苯基-4-对甲苯磺酰基-1,4-戊二烯.产物经1H NMR,IR,MS和元素分析表征,其晶体结构经X-射线单晶衍射分析确证.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=5.9754(5),b=22.733(2),c=15.3656(3);α=90°,β=92.512°,γ=90°;V=2085.1(3)3,T=293K,Z=4,Dc=1.238g/cm3,μ=0.173mm-1,λ=0.71073,F(000)=824,结构偏离因子R=0.0545,wR=0.1176,共收集到12695个独立衍射点,其中I>2σ(I)的可观测点为4060个.晶体结构分析表明标题化合物为E型结构.     

O,O''-二乙基6-(4-甲基苯基)-1E,3E,5E-己三烯基膦酸酯的合成与晶体结构

通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P 1空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3)A,α=83.161(4),β=87.012(3),y=66.085(3)°,V=1 763.7(4)A3,Z=4,Dc=1.154 g/cm3,F(000)=656,μ=0.163 mm-1,最终反射点的R=0.078 5,wR=0.185 4(I＞2σ(Ⅰ)).X-单晶衍射表明标题化合物的三个碳碳双键为全反式构型.     

关于B(E→E1)的一个性质

证明了如下结论:当B(E→E1)可分时,那么赋范线性空间E与E1均是可分的．     

Cesp(E1,E2)的k一致凸性

文章讨论了Banach空间的k一致凸性在cesp(E1，E2)中的提升问题。     

关于cesp(E1,E2)的k一致凸性

讨论了Banach空间的k一致凸性在cesp(E1,E2)中的提升问题.提出对于若干个Banach空间的cesp乘积,当每个空间具有某种性质时,诸空间的某种性质并不能提升到其乘积空间上去.并举例指出,对k≥2,两个k一致凸区间的cesp乘积并不是k一致凸的.证明了,若Banach空间E1是k1一致凸的,E2是k2一致凸的,则其cesp乘积是(k1+k2-1)一致凸的.     

1-((2R)-7,7-二甲基双环[2.2.1]庚-2-基)-1H-咪唑的合成

以富产天然产物(+)-樟脑为原料,经还原胺化、氢解脱苄基得到关键中间体(2R)-7,7-二甲基双环[2.2.1]庚-2-胺,然后与甲醛、乙二醛和氨水回流反应得到目标产物:1-((2R)-7,7-二甲基双环[2.2.1]庚-2-基)-1H-咪唑.为大位阻手性咪唑的合成提供了一个可借鉴的方法.     

重组人甲状旁腺激素(1-34)在大肠杆菌中的表达与纯化

将化学合成的rhPTH(1-34)基因用PCR扩增后,克隆至表达载体pET-35b( ),使rhPTH(1—34)融合于纤维素结合结构域(CBDdos)的羧基端,并得到高效表达．融合蛋白经纤维素树脂亲和层析纯化后,经Factor Xa裂解释放出rhPTH(1-34),再通过纤维素树脂亲和层析、C4反向高效液相色谱纯化得到rhPTH(1-34)纯品．每升培养液可获取3mg高纯度的rhPTH(1-34)．经质谱测定,所得样品的分子量为4117．0Da,与rhPTH(1—34)理论分子量一致．     

(E)-1,2-二甲基-3-吲哚乙叉(异丙叉)丁二酸酐的光发色和光消色反应过程

研究了主题化合物(1)及其闭环体(2)的溶剂化效应,(1)→(2)的光化学反应平衡转化率(α),以及光消色反应过程动力学。结果表明,(1)与(2)的最大吸收波长均随溶剂极性的增大而发生不同程度的红移现象。α并未达到100%。对于用波长为577nm的光所引起的光消色反应,进行了稳态的光化学分析处理。结果显示,(2)的激发态分别以82.7ms~(-1)和0.3ms~(-1)的速率常数转变成化合物(2)和(1)。     

(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成

以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁共振（1H-NMR）对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明：此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高