高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质

建立高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质.色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.01mol/L磷酸二氢钾的0.1%醋酸水溶液—乙腈(90∶10)为流动相A,0.01mol/L磷酸二氢钾溶液的0.1%醋酸水溶液—乙腈(30∶70)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为270nm,柱温40℃,流速1.0mL/min.实验结果显示,方法简便、准确、重复性好,可为酚酞片质量标准的制定提供参考.     

HPLC测定醋酸阿比特龙的含量与有关物质

本实验建立HPLC测定醋酸阿比特龙的含量与有关物质,为醋酸阿比特龙质量综合评价和控制提供参考。采用Eclipse plus C18 (5μm,4.6 mm×250 mm),流动相A:乙腈溶液(含2%异丙醇)B:0.01 mol/L的醋酸铵溶液,流速:1.0 mL/min,波长:254 nm,梯度洗脱。实验结果显示,其在0.3033～1.0111 mg/mL范围内,具有良好的线性关系,平均回收率为99.41%(RSD=1.10%),且能与有关物质可实现很好分离。在16 h内溶液稳定性良好,RSD=0.33%;定量限为0.97 ng,检测限为0.291 ng。该法简单、便捷、精准、灵敏度高,适用于醋酸阿比特龙含量与有关物质测定。     

盐酸克林霉素棕榈酸酯制剂的一致性评价研究

对国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片及国外原研产品盐酸克林霉素棕榈酸酯干混悬剂进行一致性评价研究。采用高效液相色谱法,流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),进行梯度洗脱,检测其有关物质;采用桨法,以w=0.4%十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速为75 r/min测定其溶出度。研究发现:国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片有关物质种类及总量均低于国外原研产品干混悬剂;在20min时,溶出度均达标示量的94%以上。     

反相高效液相色谱法测定盐酸左旋米那普仑原料药中多种杂质

建立盐酸左旋米那普仑原料药有关物质测定的反相高效液相色谱法.色谱柱为Waters sunfire C_(18)(5μm,250 mm×4. 6mm);以0. 05%TFA水溶液为流动相A,0. 05%TFA乙腈溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为220 nm;流速为1. 0 m L/min;柱温为30℃;进样体积10μL.盐酸左旋米那普仑与有关物质(含降解产物)分离度良好,且能同时控制极性小的工艺杂质和极性大的降解杂质.方法简便快速、准确灵敏、重复性好,能够用于盐酸左旋米那普仑有关物质测定.     

马来酸依那普利片有关物质的测定及其稳定性的研究

目的:建立HPLC法测定国产马来酸依那普利片的有关物质,并考察其稳定性。方法:C8色谱柱(4.6mm ID×25cm,5μ);线性梯度洗脱,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH为2.2)(25:75)为流动相,流速为1.0ml·min1检测波长为215nm;柱温为50℃;进样量为20μl。结果:HPLC法测定国产马来酸依那普利片有关物质项的回归方程为A=17356.021*C-97495.700r=0.9997(n=9),最小检测限为0.4ng,回收率=99.07%RSD%=1.02%(n=9)。对本品进行了稳定性考察,在光照、高湿、高温条件下加速试验了(6个月),结果证明高湿使有关物质增加、含量等没有明显变化,属基本稳定。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量

目的：建立2,4-二硝基氟苯柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量.方法：碱性条件下供试品与2,4-二硝基氟苯进行衍生化反应,采用Ultimate XB-C18柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.01mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（用三乙胺调节pH值至7.0）,以 1.0mL/min的流速进行梯度洗脱（0～5.10min,A为10%;5.10～5.11min,A为10%～25%;5.11～7.20min,A为25%;7.20～7.21min,A为 25%～10%;7.21～12.0min,A为10%）,检测波长为365nm.结果：帕米膦酸二钠浓度在0.05～2.00mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好关系 （r=0.9997）,平均回收率为100.1%（n=9）.结论：该方法专属性好,准确、灵敏,适合用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定.     

高效液相色谱法测定盐酸阿罗洛尔有关物质

建立了盐酸阿罗洛尔有关物质测定方法.采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇-水(体积比为8∶2),流动相B为磷酸盐缓冲液(pH调节为5.5),梯度洗脱,流速为0.8mL/min,进样量10μL,检测波长312nm,柱温为30℃.结果表明:主药与各有关物质、各有关物质之间分离度良好,各有关物质均能有效检出;盐酸阿罗洛尔及有关物质A,B,C质量浓度分别为0.052~20.006,0.102~22.331,0.061~19.865,0.065~18.308μg/mL时与各自峰面积呈良好线性关系;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD不超过2.0%;各有关物质测定平均回收率为99.32%~101.96%,RSD为0.54%~0.89%(n=9).     

杨树嫩茎质外体中脯氨酸含量测定方法的建立

采用高效液相色谱法HPLC对微透析液进行痕量脯氨酸的检测,研究了痕量脯氨酸柱前衍生化的方法。采用苯异硫氰酸酯PITC-乙腈溶液和三乙胺-乙腈溶液对透析液中痕量脯氨酸进行衍生化后,通过环己烷萃取,得到透析液中痕量脯氨酸衍生化的最适方法,无需后续处理可直接进样,并确定了HPLC检测条件:岛津Inertsil ODS-SP色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);柱温:31 ℃;流动相A:0.05 mol·L^-1醋酸钠溶液;流动相B:乙腈-流动相A(1:1);洗脱条件:A:B(50:50);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm;进样量:20 μL。脯氨酸加标回收率为95.1 ％~104.2 %。同时,对3种杨树质外体透析液中的脯氨酸进行了测量。     

紫杉醇注射液杂质检查方法建立

目的对有关物质检查方法筛选,建立紫杉醇注射液有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate柱(250mm*4.6mm,5μm),以乙腈:水为流动相,进行梯度洗脱,柱温40℃,流速为1.0m L/min,检测波长为230nm。结果辅料对有关物质测定无干扰,耐用性试验表明色谱条件微小变化杂质检出基本一致,溶液稳定性研究结果表明溶液在8h内稳定,该品检测限溶液溶度为97ng/m L,专属性试验结果表明各条件下降解产物与主峰可有效分离。结论梯度洗脱检查杂质更准确,方法学试验各项指标符合规定,可用于该品有关物质检查。     

高效液相色谱法测定芒柄花素磺酸钠有关物质

为建立测定芒柄花素磺酸钠有关物质的方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.01mol/L的磷酸二氢钾,流速为0.8mL/min,按照梯度洗脱,进样量为10μL,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果表明:主药与各杂质、各杂质之间分离度良好,各杂质均能被有效检出;芒柄花素磺酸钠及杂质A,B,C,D,E,F和G的质量浓度分别在0.060~4.004(r=0.999 8),0.056~3.756(r=0.999 3),0.039~3.902(r=0.999 6),0.060~4.026(r=0.999 5),0.058~3.878(r=0.999 3),0.058~3.869(r=0.999 5),0.060~3.977(r=0.999 5)和0.040~3.952μg/mL(r=0.999 4)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD值小于2.0%;各杂质测定的平均回收率为98.49%~101.76%,RSD值为0.37%~1.37%(n=9)。本方法专属性强、准确度高、耐用性良好,可用于芒柄花素磺酸钠有关物质的测定。