双核镍配合物〔Ni_2(DTPB)(C_2O_4)〕·(ClO_4)_2·CH_3CH_2OH·2H_2O的合成、表征和性质

报道了八齿配体N,N,N′,N",N"-五(2-苯并咪唑甲基)-二乙三胺(简写为DTPB)及其含镍双核配合物〔Ni2(DTPB)(C2O4)〕·(ClO4)2·CH3CH2OH·2H2O( )的合成.对( )进行了元素分析、摩尔电导、紫外、可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究.推测配合物中每个镍离子( )为六配位的八面体结构.     

配合物[Ni(IDB)2]·(C2O4)·CH3CH2OH·7H2O的合成、表征和性质

报道含三齿配体N,N二-(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的配合物[Ni(IDB)2].(C2O4).CH3CH2OH.7H2O(Ⅰ)的合成。对(Ⅰ)进行了元素分析、摩尔电导、紫外-可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究。推测配合物中镍离子(Ⅱ)为六配位的八面体结构。该配合物或许可作为脲酶的模型化合物。     

配合物[Ni（IDB）2]（ClO4）2·CH3CH2OH·H2O的合成表征与性质

报道了含配体N,N-二(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的镍配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O(I)的合成,对(I)进行了元素分析、摩尔电导、紫外--可见光谱、红外光谱、自旋共振谱研究,推测配合物(I)的中心离子镍(Ⅱ)为六配位的八面体结构.     

双核镍（Ⅱ）配合物的合成、表征和性质

报道了八齿配体 N,N,N′,N″,N″——五 (2 -苯并咪唑甲基 )——二乙三胺 (简写为 DTPB)及其含镍双核配合物〔Ni2 (DTPB) (Cl O4 ) 2 〕· (Cl O4 ) 2 · 3 CH3 CH2 OH( )的合成。对 ( )进行了元素分析、摩尔电导、紫外——可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究。推测配合物中每个镍离子 ( )为六配位的八面体结构     

配合物〔Ni(IDB)_2〕(ClO_4)_2·CH_3CH_2OH·H_2O的合成表征和性质

报道了含配体 N,N—二 (2 -苯并咪唑甲基 )亚胺 (简写为 IDB)的镍配合物〔Ni(IDB) 2 〕(Cl O4 ) 2 ·CH3 CH2 OH· H2 O( )的合成 ,对 ( )进行了元素分析、摩尔电导、紫外——可见光谱、红外光谱、自旋共振谱研究 ,推测配合物 ( )的中心离子镍 ( )为六配位的八面体结构。     

配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O的合成表征和性质

报道了含配体N,N-二(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的镍配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O(I)的合成,对(I)进行了元素分析、摩尔电导、紫外--可见光谱、红外光谱、自旋共振谱研究,推测配合物(I)的中心离子镍(Ⅱ)为六配位的八面体结构.     

配位聚合物[Ni（4，4′-bpy）（H2O）4]·（SO4^2-）·（CH3OH）·（H2O）的合成与晶体结构

通过NiSO4·6H2O与4,4'-联吡啶在H2O-CH3OH混合溶液中反应,制备了配位聚合物[Ni(4,4′-bpy)(H2O)4]·(SO42-)·(CH3OH)·(H2O),并使用X射线单晶衍射技术对其结构进行了表征.此配合物含有三种分别沿[100]、[010]、[110]方向排列的无限长链,并通过其配位水分子与位于层间位置的SO42-形成氢键而连接成为超分子结构.     

有机锡(IV)配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2的合成、表征和晶体结构〖DK)〗

 以N-苯基邻氨基苯甲酸与二丁基氧化锡反应, 制得新配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属于三斜晶系, 空间群为 P-1, 晶胞参数a =1.173(2) nm,b = 1256(2) nm, c= 1329(2) nm, α= 8229(3)°,β = 71.83(3)°,γ= 65.36(3)°, V= 1.690(5) nm3, Z = 1, μ= 1.509 mm-1,Dc= 1.425 Mg·m-3, F(000) = 736,R = 0.056 9, wR = 0.1589, GOF = 1.074。测试结果表明, 它是以Sn2O2四元环为中心,中心对称的二聚体结构。内、外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。     

基于N,N''''-二齿螯合配体构筑的新型超分子配合物[Cu(fum)(dpphen)2]·CH3OH·H2O

利用螯合配体4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉与反丁烯二酸钠及铜盐反应合成了一种新型超分子配合物[Cu(fum)(dpphen)2]·CH3OH·H2O(fum=反丁烯二酸根,dpphen=4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉).通过元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶衍射等技术对其进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c;晶胞参数a=4.163 8(4)nm,b=1.323 9(1)nm,c=1.936 0(1)nm,β=117.23(9)°;Z=8;最终偏离因子R=0.032 7.配合物中每个Cu(Ⅱ)离子与来自两个dpphen的4个N和一个fum的2个O配位,形成畸变的八面体结构单元.相邻单核单元通过C-H…O氢键作用形成一维超分子梯状链,毗邻的超分子链通过dpphen上苯环间的π-π堆积作用形成二维层状结构.     

三元体系Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O中的Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O多温截面图

本文对Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O三元体系中的Na_2SO_4·10H_2O_-(NH_4)_2SO_4(Ⅰ)和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O(Ⅱ)两个多温截面进行了研究.在(Ⅰ)中有三个四相转熔点:P_1,38wt%(NH_4)_2SO_4,58.8℃;P_2,10.9 wt%(NH_4)_2SO_4,26℃;P_3,39.1 wt%(NH_4)_2SO_4,-16℃.在(Ⅱ)中有两个四相转熔点:P_1,100 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,59℃;P_2,23.62 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,26.1℃,转熔反应热为180 J/g。     

缺位Keggin阴离子SiW9O10-34的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构阴离子SiW9O10-34反应,合成了6种新的杂多阴离子有机金属配合物M4H3[(R'OOCCHR"CH2Sn)3(SiW9O37)]·xH2O(M=K+,(CH3)4N+;R'=CH3,CH3CH2;R"=H,CH3;x=6～12).通过元素分析、IR光谱、1H NMR、紫外电子光谱、循环伏安和TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究,确定该系列化合物为α-Keggin型三取代酯基锡杂多配合物.     

多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备

配位化学已成为无机化学研究中一个主要方向,多核配合物也成为目前研究的热点之一.目前大学开设的基础无机化学实验课程中,涉及多核配合物的制备实验还比较少.本文根据无机化学专业的特点设计了多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备实验.本实验可为大学化学实验增加新的内容.     

[Ni(C18H22N2O4)·2CH3OH]的合成和晶体结构

合成了配合物[Ni(C15H22N2O4)·2CH3OH],其结构通过元素分析和X-射线单晶衍射分析确定.中心原子Ni(Ⅱ)与两个氮原子和四个氧原子配位,形成扭曲的八面体结构.标题化合物(C20H28N2NiO6,Mr=45.15)属于,空间点群Pna2(1),晶体学参数a=10.0489(16)(A),b=21.020(3)(A),c=9.9769(16)(A),α=β=γ=90°,V=2107.4(6)(A)3,Z=4,Dc=1.422Mg·m-3,μ(MoKα)=0.959 mm-1,F(000)=952,and R1=0.025 8,wR2=0.062 8.     

缺位Keggin阴离子SiW_9O_(34)~(10-)的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构阴离子SiW9O10-34反应,合成了6种新的杂多阴离子有机金属配合物M4H3[(R′OOCCHR″CH2Sn)3(SiW9O37)]·xH2O(M=K+,(CH3)4N+;R′=CH3,CH3CH2;R″=H,CH3;x=6～12).通过元素分析、IR光谱、1HNMR、紫外电子光谱、循环伏安和TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究,确定该系列化合物为α-Keggin型三取代酯基锡杂多配合物.     

夹心结构杂多化合物N(CH3)4Na6[Na3{Co(H2O)}2WOH2O(AsW9O33)2]·35H2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6.5及稀土盐 Gd Cl3 · 6H2 O或 Ce( NO3 ) 3 · 6H2 O的存在下 ,Na2 WO4· 2 H2 O与Na As O2 及 Co( NO3 ) 2 · 6H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 N( CH3 ) 4 Na6[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]· 35 H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .395 ( 1 8) nm,b=1 .90 ( 2 ) nm,c=2 .2 9( 3) nm,α=1 0 2 .3( 4 )°,β=94.7( 3)°,γ=1 0 5 .3( 3)°,V=5 .65 6( 1 2 5 ) nm3 ,Z=2 ,空间群 Pī,R1=0 .0 60 0 ,w R2 =0 .1 2 0 7( I>2σ)。[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]7-具有 C2 v对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

电解法制备纳米NiAl2O4粉体

讨论了温度、(Bu4N)Br浓度对电合成镍、铝醇盐配合物的影响,以金属阳极溶解法在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中(按Ni与Al电量比为1∶3)依次电解铝片、镍片,制得复合氧化物纳米粉体NiO-Al2O3的前驱体NiAl2(OCH2CH3)(8-y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基].将含有前驱体的电解液控制pH=8.5直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤,干燥后在350°C煅烧2h,制得纳米NiAl2O4粉体.采用红外、差热-热重分析、X-射线衍射、电子透射技术等手段对前驱体和纳米NiAl2O4进行了表征.实验表明温度控制在54～60°C,导电盐Bu4NBr浓度为0.040～0.045mol/L较为适合;电解法可以在350°C下制备得到纳米NiAl2O4粉体,平均粒径在20～30nm.     

Yb(ClO_4)_3·3H_2O-18C6-CH_3CN体系的相化学研究及固态配合物的合成与性质

用半微量相平衡方法研究了Yb(ClO4 ) 3 ·3H2 O 18C6 CH3 CN三元体系 (2 5℃ )的溶度和饱和溶液折光率 ,绘制了该体系的溶度图和饱和溶液折光率曲线 .考察了相平衡过程中水的行为 .结果表明 :体系中形成两种化学计量的配合物 :Yb(ClO4 ) 3 ·18C6·3H2 O·2CH3 CN与Yb(ClO4 ) 3 ·2 (18C6 )·3H2 O·2CH3 CN ,前者为固液同成份的配合物 ,后者为固液异成分的配合物 .比较讨论了稀土阳离子、盐的阴离子与温度对形成配合物的影响 .在相平衡结果指导下 ,合成了固态配合物样品 ,用化学分析、红外光谱及热分析研究了配合物的组成和一些物理化学性质 .由DSC得到了配合物若干分解步骤的焓变     

3D超分子配合物[Mn(L)2(CH3OH)2(H2O)2]·2H2O和[Co(L)2(H2O)4]·2H2O的合成、晶体结构及氢键作用

合成了两个以含氮杂环芳基羧酸为配体的过渡金属配合物:[Mn(L)2(CH3OH)2(H2O)2](1)和[Co(L)2(H2O)4]·2H2O(2)(HL=4-(1-四氮唑基)苯甲酸),并采用.X-射线单晶衍射法测定了它们的晶体结构.分析结果表明,配合物1和2中的金属离子均采取八面体配位几何构型,但对相同配体的不同配位原子具有配位选择性:在1中,与Mn(Ⅰ)配位的是羧基上的氧原子,而在2中,与Co(Ⅱ)配位的是四氮唑基上的氮原子.另外,配合物1和2均通过分子间氢键作用将单核结构单元连接成三维超分子网络.     

含分子间氢键配合物[Cu(C2O4)(C12H8N2)(H2O)]·2H2O的晶体结构和磁性质

合成了配合物 [Cu( C2 O4) ( C1 2 H8N2 ) ( H2 O) ]· 2 H2 O.晶体结构测定表明 ,该化合物属单斜晶系 ,P2 1 /n空间群 .a=0 .8442 ( 4 ) nm ,b=0 .9686( 1) nm,c=1.742 4( 2 ) nm,β=10 3 .85 ( 2 )°,Z=4,R=0 .0 3 6,Rw =0 .0 47.化合物晶体结构中存在着两种分子间氢键 ,使分子间被连接 .这不但增加了结构的稳定性 ,而且促进了分子间电子传递 ,对化合物磁性产生了一定影响 .测定了配合物变温磁化率及 UV-VIS-NIR、IR光谱 ,讨论了相应的性质 .     

[Ag(C_3H_(10)N_2)]·(C_7H_4NO_4)·2H_2O的合成和结构

以氧化银、4 -硝基苯甲酸和 1,2二氨基丙烷为原料 ,合成出标题配合物 [Ag(C3 H10 N2 ) ]·(C7H4NO4)·2H2 O .该配合物经X射线单晶结构分析结果表明 ,属三斜晶系 ,空间群为P-1,a =7.139(2 ) ,b =7.5 0 9(2 ) ,c =14 4 .0 0 7(4 ) ,α=78.5 0 5 (5 ) ,β =78.789(4 ) ,γ =82 .0 2 3(2 )° ,V =717.8(4 ) 3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =388,Dc =1.5 4 4g/cm3 ,最终偏差因子R[I>2 ((I) ]a:R1=0 .0 36 1,wR2 =0 .0 916 .