低介电聚酰亚胺的制备及研究进展

 介绍了近年来国内外低介电常数聚酰亚胺（PI）及其复合材料的制备方法,重点讨论了介孔氧化硅、二氧化硅管和多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）在降低PI 介电常数方面的应用,并对低介电常数聚酰亚胺材料的发展前景进行了展望,指出将多孔材料添加到PI 中,形成具有骨架结构的孔洞,所制备出的复合材料,具有较低介电常数的同时也有较好的力学性能,为低介电PI 材料的制备提供了一条新思路。     

锰掺杂大孔径介孔氧化硅纳米球的制备与催化特性

利用一种新的化学合成策略,制备了硅骨架上掺杂有高度分散的锰催化活性中心的介孔氧化硅催化剂,不仅保留了介孔氧化硅纳米粒子(MSNs)的尺寸,而且扩大了其介孔孔径。XRD、BET、SEM和TEM表征手段表明:制备的锰掺杂介孔氧化硅纳米粒子(Mn-MSNs)呈现长程有序的介孔结构,大小约为100 nm,孔径扩大至4.0 nm左右。XPS和Raman光谱研究表明:掺入的锰元素高度分散在介孔骨架上。所合成的纳米级介孔催化剂对叔丁基过氧化氢液相氧化乙基苯的探针反应显现了良好的催化特性。     

过渡金属离子对介孔氧化硅粒子大小的影响

目的:考察过渡金属离子对表面活性剂诱导模板法合成的介孔氧化硅粒子大小的影响.方法:通过合成过程中加入不同浓度的Cr2+,Ni2+,Cu2+和Fe2+离子,制备不同粒径的介孔氧化硅.结果:通过X射线粉末衍射仪(XRD)确定所合成的氧化硅的介孔结构;通过透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)观测合成的介孔氧化硅的形貌和粒子大小.结论:通过表面活性剂诱导模板法所合成的氧化硅具有有序的介孔结构,过渡金属离子的添加,使介孔氧化硅粒径变小,并且,随过渡金属离子浓度的增加,介孔氧化硅的粒径更小.同时,过渡金属离子的引入,还使介孔氧化硅粒子的表面粗糙度发生改变.     

氧化硅纳米颗粒的形貌和孔结构的调控及其对药物输运性能影响

以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和两亲性嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚丙烯酸(PS-b-PAA)为双模板剂,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过精确调控模板剂与硅源之间的界面自组装行为,制备了3种多级孔氧化硅纳米颗粒,包括核壳型双介孔氧化硅纳米颗粒(CS-DMSNs)、嵌入型双介孔氧化硅纳米颗粒(E-DMSNs)及空心型介孔氧化硅纳米颗粒(H-MSNs)。利用透射和扫描电镜、氮气吸附-脱附等表征方法对多级孔氧化硅纳米颗粒形貌和孔结构进行分析,探讨其作为药物输运载体时的形貌和孔结构对载药量、释放性能及细胞存活率的影响规律。     

一步法制备体心立方结构的介孔碳／氧化硅纳米复合材料

以酚醛树脂预聚体（Res01）为碳源前驱体,嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（PEO-PPO-PEO,F127）和聚二甲基硅氧烷-聚氧乙烯（PDMS-PEO）为混合模板剂,采用溶剂挥发诱导自组装（EISA）方法制备了有序介孔碳-氧化硅纳米复合材料,并进一步采用小角X射线散射（SAXS）、透射电子显微镜（TEM）和氮气吸脱附分析对所制备样品的结构和组成进行表征．结果表明,所制备的介孔碳／氧化硅纳米复合材料具有体心立方Im3m结构,其BET比表面积、总孔容和孔径分别为l410m^2／g,1．12cm^3／g和5．4nm．     

三乙醇胺对介孔二氧化钛薄膜的光电增强作用

以三嵌段共聚物为模板剂,钛酸正丁酯为无机前驱体,采用溶胶一凝胶法制备了TiO2溶胶,利用提拉法获得了纳米晶介孔TiO2薄膜,对薄膜的制备条件进行了优化。研究表明,将介孔TiO2薄膜电极浸入含有三乙醇胺的缓冲溶液中,在紫外光照射条件下,三乙醇胺作为电子供体,能够显著增强介孔TiO2薄膜电极的光电流强度。     

负载硫化铅纳米颗粒介孔氧化硅薄膜的制备及其非线性光学性能

通过离子交换法成功地将硫化铅纳米颗粒引入介孔氧化硅薄膜的孔道内．并用X射线衍射、透射电子显微镜、紫外可见光谱对合成出的硫化铅纳米颗粒负载的复合介孔薄膜进行结构分析,结果表明硫化铅纳米颗粒在孔道分布均匀,平均原子含量为12％．Z扫描测试测试结果表面该复合薄膜具有较高的三阶非线性极化率．     

酸性条件下合成介孔氧化硅的孔结构及其调湿性能

以十六烷基三甲基溴化铵作模板剂，采用酸性常温法制备介孔氧化硅材料SH，通过添加TMB扩孔剂对其进行改性得到SH＋TMB，分别测试其吸湿、放湿性能，并采用小角度XRD、TEM、B．E．T．等测试手段研究其孔结构、比表面积和孔径分布等，分析微观形貌与其调湿性能之间的关系。结果表明：酸性条件下合成的介孔氧化硅SH有着很好的吸湿放湿性能，并且添加TMB后其湿度调节能力增大。     

钛酸钡/苯并噁唑树脂耐高温纳米复合材料的制备和介电性能

合成了一种新型的热固性苯并噁唑树脂-NPBO，并采用化学接枝的方法制备了聚氨酯包覆钛酸钡核壳结构纳米粒子（PU@BT），将PU@BT与NPBO树脂复合，制备了PU@BT/NPBO纳米复合材料。对NPBO的化学结构和热固化行为进行研究，采用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察了PU@BT的微观形貌，采用宽频介电谱仪测试了PU@BT/NPBO复合材料的介电性能。研究结果表明：随着PU@BT的体积分数由0提高到10%，复合材料的介电常数大幅提高。当频率为1 kHz时，纯NPBO的介电常数为3.3，而加入体积分数10%的PU@BT后，复合材料介电常数为7.3，相比于纯NPBO，复合材料的介电常数提高了1.21倍。     

复合材料PAA-PNIPA/APS-SBA-15的制备及其药物缓释性能

采用功能性聚合物对氨基改性的介孔氧化硅SBA-15进行负载改性,将丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺引入孔道内,经自由基聚合反应制备了功能性介孔纳米材料PAA-PNIPA/APS-SBA-15.分别用X射线衍射仪、透射电镜、氮气吸附脱附技术、傅立叶红外光谱等分析手段对该材料的结构和形貌进行了表征,并进行了药物释放试验.结果表明,聚合物负载在介孔材料的孔道中实现了双重复合改性,复合后介孔材料的孔体积为0.313 1 cm3/g,比表面积为171.4 m2/g,该复合材料仍然保持了介孔材料的有序结构,具有药物缓释特性,可同时具有pH敏感性和温度敏感性.     

工作气压对磁控溅射Ta_2O_5薄膜电学性能的影响

信息技术的发展提出了采用高k栅介质材料替代SiO2的需要.高介电Ta2O5薄膜的研究具有很强的应用背景.但是在实际应用中,漏电流较大成为Ta2O5的一个缺点.本文研究了磁控溅射方法制备Ta2O5薄膜时工作气压对于薄膜电学性能的影响.实验制备了不同工作气压的Ta2O5薄膜,测试了样品的粗糙度和绝缘性能,并对实验结果进行了分析.     

热处理方式对P(VDF-co-TrFE)压电、介电及铁电性能的影响

采用溶液流延法制备了铁电聚合物聚偏氟乙烯-三氟乙烯(P(VDF-co-TrFE))厚膜,用X射线衍射仪(XRD)和热重分析仪(DSC)确定了聚合物晶型,并用偏光显微镜(POM)比较了不同热处理后聚合物的结晶形态。在此基础上,用热极化方式处理了P(VDF-co-TrFE),使该材料的压电系数(d33)提高到-22 pC/N,并比较了不同极化电场下三种热处理聚合物的压电性能。然后用介电测试系统表征了退火处理后不同d33P(VDF-co-TrFE)样品的介电性能,结果表明高压电性会降低此类材料的介电常数。最后通过铁电测试系统解释了P(VDF-co-TrFE)偶极子转向对材料极化强度的影响,阐明了其压电性的来源和影响机理。研究结果表明,通过物理方式改善聚合物的结晶性能,可提高材料剩余极化强度,并可获得高压电性能聚合物厚膜。     

Soft-mode hardening in SrTiO3 thin films

Understanding the behaviour of the dielectric constant in ferroelectric thin films remains a challenging problem. These ferroelectric materials have high static dielectric constants, and so are important for their applications in high-storage-density capacitor structures such as dynamic random access memory (DRAM). But the dielectric constant tends to be significantly reduced in thin films, thereby limiting the potential benefit of ferroelectrics for memory devices. Extensive studies have shown that this phenomenon could be caused by a 'dead layer' of very low dielectric constant between the ferroeletric film and the electrode. And, although very few direct measurements are in fact available, it has been recognized that the lattice dynamical properties in the thin films should also play a key role in the reduction of the dielectric constant. Here we report far-infrared ellipsometry and low-frequency dielectric measurements in SrTiO3 thin films, which demonstrate that the Lyddane-Sachs-Teller relation between the optical-phonon eigenfrequencies and the dielectric constant is fully maintained, as is the case in the bulk material. This indicates that the dramatic reduction of the dielectric constant is a consequence of a profound change of the lattice dynamical properties, in particular of the reduced softening of its lowest optical-phonon mode. Our results therefore provide a better understanding of the fundamental limitations of the dielectric constant values in ferroelectric thin films.     

不同氛围溅射HfO_2栅介质薄膜的电学性能和界面微结构

本文研究了不同沉积氛围(纯Ar,Ar+O2和Ar+N2)中射频磁控溅射制备HfO2薄膜的介电性能和界面微结构.实验结果表明在纯Ar氛围室温制备的HfO2薄膜具有较好的电学性能(有效介电常数ε-r～17.7;平带电压～0.36 V;1 V栅电压下的漏电流密度～4.15×10-3 A cm-2).高分辨透射电子显微镜观测和X射线光电子能谱深度剖析表明,在非晶HfO2薄膜和Si衬底之间生成了非化学配比的HfSixOy和HfSix混合界面层.该界面层的出现降低了薄膜的有效介电常数,而界面层中的电荷捕获陷阱则导致薄膜电容-电压曲线出现顺时针的回线.     

Mn掺杂PBST薄膜的溶胶-凝胶工艺制备及介电调谐性能

采用溶胶-凝胶工艺在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备了Mn掺杂的钛酸锶铅钡PBST铁电薄膜.探讨了掺杂后PBST薄膜的微观结构及其铁介电性能.实验结果表明:随着Mn的掺杂量的增加,PBST薄膜的晶化质量变好,介电常数、介电损耗和调谐量均有减小的趋势,其优值因子有显著的提高.在测定频率为1 MHz下,掺杂后的PBST薄膜介电常数和介电损耗呈下降趋势,薄膜的介电常数从未掺杂的1 250降低至掺杂后的610,同时介电损耗由0.095减小到0.033,当Mn为J4 mol％时,有最小的介电损耗0.033,虽然调谐量不是最高的,但有最大的优值因子(FOM),其微波介电综合性能有所改善.     

Mg掺杂Ba（Zr0．25Ti0．75）O3薄膜的介电调谐性能

采用溶胶凝胶工艺,在Pt／Ti／SiO2／Si衬底制备了Mg掺杂Ba（Zr0．25Ti0．75）O3（BZT）薄膜．利用X射线衍射（XRD）和原子力显微镜（AFM）分析测定了物相微结构和薄膜表面形貌,研究了Mg掺杂含量对BZT微结构和介电调谐性能的影响．结果表明Mg掺杂BZT使薄膜表面粗糙度、晶粒尺寸、介电常量、介电损耗和调谐量都降低;5mol％Mg掺杂BZT薄膜有最大的优值因子为16．3,其介电常数、介电损耗和调谐量分别为289．5、0．016和26．8％．     

高介电栅介质ZrO2薄膜的物理电学性能

采用脉冲激光沉积方法在Si衬底上沉积了ZrO2栅介质薄膜,X射线衍射分析表明该薄膜经过450℃退火后低介电界面层得到抑制,仍然保持非晶状态;电学测试显示10 am厚ZrO2薄膜的等效厚度为3.15 nm,介电常数12.38,满足新型高介电栅介质的要求,在-1 V偏压下Al/ZrO2/Si/Al电容器的漏电流密度为1.1×10-4A/cm2.     

退火对非晶Al2O3高k栅介质薄膜特性的影响

利用射频反应溅射方法制备了Al2O3非晶薄膜,用椭圆偏振仪获得了薄膜的厚度,用高频C-V和变频C-V及J-V测量了薄膜的电学特性,用X射线以衍射(XRD)检测了薄膜的结构,用原子力显微镜(AFM)观察了薄膜的表面形貌.实验得到了电学特性优异的薄膜样品,对薄膜的退火研究发现,氮气低温退火使Al2O3薄膜的介电常数得到了提高并使漏电流特性得到了改善.可以认为,氮气退火消除了薄膜中原有的缺陷,并使得薄膜更加致密是主要的原因,而过高温度的退火会导致氧化铝中少量的氧的损失,从而导致了氧化铝层中固定电荷密度的增大,进而出现了大的平带电压.XRD显示样品的非晶特性非常稳定,AFM显示薄膜表面非常平整,能够满足大规模集成电路短期的发展需要.     

掺杂Co的介孔SiO_2的制备与表征

利用溶胶-凝胶法,在碱性条件下,以正硅酸乙酯和KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)为硅源,CTAB为模板制备掺杂Co的介孔SiO2,并用BET、XRD、FT-IR、XPS对所得介孔SiO2进行表征.结果表明:所得介孔SiO2上负载了钴纳米粒子,煅烧温度在400℃的样品的比表面积最大,当温度逐渐提高时所得样品比表面积反而减小;当n(SiO2)∶n(CTAB)为1∶0.20时,所得样品比表面积(514.2 m2.g-1)相对较高,所制备的样品呈双介孔结构.