介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒的制备及抗菌性能

首先采用次磷酸钠液相还原方法制备了纳米银溶胶;再以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶-凝胶法,在制备的纳米银溶胶中的银颗粒表面原位生长二氧化硅球壳;然后利用溶剂萃取法去除有机模板剂,再经超临界干燥后制备出介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒(Ag@mSiO2)。对所得样品进行了TEM、SEM、XRD、FT-IR、N2吸附/脱附等表征,结果表明此纳米复合粒子的介孔结构有序性良好、比表面积大、呈连接的球状形貌。进一步以二倍稀释法测试了Ag@mSiO2纳米颗粒对大肠杆菌和金色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度(均为156μg/mL)和最小杀菌质量浓度(312.5和625μg/mL),结果表明Ag@mSiO2纳米颗粒有良好的抗菌效果。     

单一模板剂两段变温法合成球状多级孔ZSM-5分子筛

以四丙基氢氧化铵为单一模板剂,分别以硅酸或水玻璃为硅源,采用低温老化、高温晶化两段变温法合成球状多级孔ZSM-5分子筛;利用XRD、FT-IR、SEM、TEM以及氮气吸-脱附等手段对样品进行表征;并分析球状多级孔ZSM-5分子筛的形成机制。结果表明:所得多级孔ZSM-5分子筛产品主要由直径约为2μm的规则球状颗粒所组成,而其颗粒内的晶间介孔和大孔主要来自于棒状纳米晶堆积而成的;与商业ZSM-5分子筛相比,该产品具有较高的相对结晶度,同时具有更大的BET总比表面积、介孔比表面积和介孔孔容,其中以硅酸为硅源合成的多级孔ZSM-5分子筛样品总比表面积、介孔比表面积和介孔孔容增加量分别达到114 m~2/g、152 m~2/g和0.094 cm~3/g;低温老化阶段硅铝酸盐凝胶在四丙基铵根离子的诱导下首先形成大量纳米晶核,晶核接着在高温晶化阶段逐渐生长成纳米微晶,纳米微晶随后继续长大成棒状纳米晶体并自组装团聚成球状多级孔ZSM-5分子筛。     

表面活性剂浓度对介孔氧化硅薄膜结构和性能的影响研究

报道了一种新型纳米多孔氧化硅薄膜的制备方法，并详细探讨了表面活性剂浓度对介孔氧化硅薄膜结构和性能的影响。以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂．正硅酸乙酯为硅源，盐酸为催化剂，采用溶胶-凝胶技术，通过提拉法制备了二氧化硅透明介孔薄膜。用红外光谱、小角XRD、原子力显微镜对样品进行了表征，并采用椭偏仪和阻抗分析仪测量薄膜的折射率和介电常数。该薄膜具有很低的介电常数和较好的机械强度，是一种可用于微电子工业的极富应用前景的低介电常数材料。     

TiO_2膜结构调控及葡萄糖传感性能

以钛酸四丁酯为前驱体、聚乙二醇(PEG)为模板剂,通过调节加入溶胶中模板剂的相对分子质量实现TiO2膜微观形貌的调控。X线衍射(XRD)结果表明制备的DENSE、PEG-600和PEG-1000 3种膜均为TiO2锐钛晶型。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)及N2吸附-脱附表征发现:无模板剂加入的TiO2膜呈现平整致密形貌,加入平均相对分子质量为600及1 000的聚乙二醇后,制备的TiO2膜分别呈现规则纳米颗粒及纳米介孔结构表面。将3种TiO2膜固定化葡萄糖氧化酶并制备成电极后,无需加入氧化还原媒介体,均可对溶液中葡萄糖产生直接电化学响应。葡萄糖传感测试发现具有介孔结构的TiO2膜电极具有较好的灵敏度(5.95 mA·L/(mol·cm2))及电活性蛋白密度(1.63×10-11mol/cm2),具有纳米颗粒结构TiO2膜电极的葡萄糖传感性能次之,表明TiO2材料的微观形貌对葡萄糖传感性能影响显著,具有介孔结构的TiO2膜在生物传感领域具有潜在的应用价值。     

MCM-48介孔分子筛的合成研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,用传统的水热合成法合成介孔分子筛MCM-48,探索模板剂、水、氢氧化钠等不同因素对合成MCM-48介孔分子筛的影响。在较低模板剂用量的条件下,合成了介孔分子筛,用XRD对MCM-48介孔分子筛进行了结构表征。     

聚合物的添加对纯硅MCM-41结构及形貌的影响

以正硅酸乙脂(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂、聚乙烯醇(PVA)和聚丙二醇(PPG)为助模板剂,合成MCM-41纯硅介孔分子筛,并运用N2吸附和TEM表征技术探讨其性质.结果表明:PVA加入后产物为正六边形形貌的单分散的纳米MCM-41,加入PPG后则生成较长的棒状MCM-41分子筛.     

离子对SBA-15形貌与孔道结构的影响

以三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为无机硅源,在不同酸度下合成了介孔材料SBA-15,考察了阳离子Na+、K+及阴离子Br-、I-、SO2-4、H2PO4-的加入对介孔材料SBA-15的孔道结构和形貌的影响。通过XRD图谱和N2吸脱附等温线发现,加入无机盐后介孔结构依然存在,且仍具有较高的比表面积;不同阴阳离子及不同加入量都明显影响了材料的形貌。     

过渡金属离子对介孔氧化硅粒子大小的影响

目的:考察过渡金属离子对表面活性剂诱导模板法合成的介孔氧化硅粒子大小的影响.方法:通过合成过程中加入不同浓度的Cr2+,Ni2+,Cu2+和Fe2+离子,制备不同粒径的介孔氧化硅.结果:通过X射线粉末衍射仪(XRD)确定所合成的氧化硅的介孔结构;通过透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)观测合成的介孔氧化硅的形貌和粒子大小.结论:通过表面活性剂诱导模板法所合成的氧化硅具有有序的介孔结构,过渡金属离子的添加,使介孔氧化硅粒径变小,并且,随过渡金属离子浓度的增加,介孔氧化硅的粒径更小.同时,过渡金属离子的引入,还使介孔氧化硅粒子的表面粗糙度发生改变.     

干胶-水蒸汽辅助晶化法合成多级孔ZSM-5分子筛

采用干胶-水蒸汽辅助晶化法,通过优化制备条件,合成了粒径约80 nm的表面多孔纳米球形ZSM-5.考察了结构导向剂质量分数、硅源、铝源、沉淀剂种类、晶核形成时间及老化温度对纳米ZSM-5晶体形貌的影响.采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N_2物理吸附-脱附及透射电子显微镜(TEM)等表征手段对合成的分子筛进行了表征.结果表明:结构导向剂的质量分数、铝源的类型和晶核形成时间均能明显影响分子筛晶体形貌;结构导向剂质量分数的降低有助于提高ZSM-5微孔结构的长程有序性;优化合成条件可制备出具有约介孔2 nm、比表面积357.1 m~2/g、由80 nm的晶粒堆积形成的多级孔ZSM-5分子筛材料.     

锰掺杂大孔径介孔氧化硅纳米球的制备与催化特性

利用一种新的化学合成策略,制备了硅骨架上掺杂有高度分散的锰催化活性中心的介孔氧化硅催化剂,不仅保留了介孔氧化硅纳米粒子(MSNs)的尺寸,而且扩大了其介孔孔径。XRD、BET、SEM和TEM表征手段表明:制备的锰掺杂介孔氧化硅纳米粒子(Mn-MSNs)呈现长程有序的介孔结构,大小约为100 nm,孔径扩大至4.0 nm左右。XPS和Raman光谱研究表明:掺入的锰元素高度分散在介孔骨架上。所合成的纳米级介孔催化剂对叔丁基过氧化氢液相氧化乙基苯的探针反应显现了良好的催化特性。     

硅源对介孔分子筛结构、性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)、气相白炭黑(fumed-silica)、硅溶胶为无机组装源,以CTAB为模板剂分别于碱性与酸性介质中组装介孔分子筛.采用X射线衍射(XRD)、BET比表面测试、29Si MAS NMR等分析方法对所合成介孔材料进行表征,考察了无机硅源对所组装的介孔结构的有序度和水热稳定性的影响.实验结果表明:碱性介质中所组装的介孔结构的有序度与水热稳定性由高到低顺序为硅溶胶,fumed-silica,TEOS;晶化温度从120℃提高到150℃,fumed-silica为硅源的介孔结构从六方相转化为立方相,而硅溶胶为硅源的则不变;酸性介质中3种硅源均可以组装出有序度较高的介孔材料,其有序度由高到低顺序为硅溶胶,fumed-silica,TEOS,并且fumed-silicac有序度远高于TEOS.     

气相水解法介孔分子筛MCM-41组装纳米TiO2研究

以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,在高温气相炉中进行水解,羟基缩合对介孔分子筛MCM-41进行了纳米TiO2的修饰。XRD、FTIR、N2吸附脱附、SEM表征手段对其结构特征的测试结果表明:纳米TiO2不仅进入介孔分子筛MCM-41介孔孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41能够保持有序的孔道结构。     

介孔二氧化硅复合微球的制备及药物控释应用

采用溶胶-凝胶法,以三乙醇胺为碱性沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制备了介孔结构介孔二氧化硅纳米粒子(MSNs)。以硅烷偶联剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)对介孔二氧化硅进行表面修饰,以甲基丙烯酸(MAA)为原料,采用原位聚合法制备了具有pH响应性的介孔二氧化硅纳米粒子@聚甲基丙烯酸(MSNs@PMAA)复合微球。利用小角X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等仪器对其结构和形貌进行了表征。研究结果表明:MSNs@PMAA复合微球平均直径为167 nm,具有长程有序介孔孔道,MSNs的比表面积、孔容和孔径分别从1 081 m~2/g、1.756cm~3/g和3.2 nm减小至506 m~2/g、1.340 cm~3/g和1.7 nm。以多柔比星(DOX)为模型药物,MSNs@PMAA复合微球显示了较高的载药率和包封率,在体外有明显的p H响应性。     

采用纤蛇纹石制备纳米纤维状多孔氧化硅

以天然纤蛇纹石为原料,通过酸浸制备纳米纤维状多孔氧化硅,并使用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和N2吸附-脱附等温线技术等对其进行表征。研究结果表明:该多孔氧化硅具有独特的纳米纤维状形貌;其结构为无定形,结构组成单元仍为硅氧四面体,但四面体交替上下排列,六元环结构发生高度扭曲变形。纳米纤维状多孔氧化硅比表面积为391.8 m2/g,总孔容为1.05 cm3/g,由吸附-脱附等温线的滞后回线特征判断其结构中的孔主要为缝隙型孔。     

模板剂结构和合成温度对两步法制备介孔硅结构的影响

以F108和F127为模板剂,在不添加无机盐或辅助剂情况下,采用两步法在弱酸性体系中分别制备了具有Im3m结构的SBA-16及Fm3m结构的FDU-12硅基介孔材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附对其进行了表征,结果显示:在此条件下制备的两种不同结构的立方介孔硅均为典型的小孔(3.57～4.26 nm)厚壁(9.68～9.81.nm)型硅基介孔材料.结合制备过程中反应物组成及合成温度对形成小孔厚壁型介孔材料的过程进行了讨论.对体系合成温度变化的研究表明:温度的微小变化对最终产物有序性有着很大的影响,而最终产物的结构则是由所用的模板剂结构决定的.     

不同晶型的纳米二氧化钛的合成

对不同晶型纳米二氧化钛的合成方法和及其形貌控制作了简要综述．前驱体的种类和浓度，溶剂的极性，pH值，反应温度，添加剂等反应条件对所得纳米二氧化钛的晶型，颗粒大小及形貌有很大影响．通过选择不同种类的模板剂和控制反应条件可以制得具有不同晶型的介孔二氧化钛．     

功能化介孔磁性载体的制备及对铜离子的吸附

具有纳米结构的介孔磁性载体在分离、生物医药、重金属离子的回收等方面具有广泛的应用前景.本文以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,合成了以四氧化三铁磁性粒子为核外包有介孔二氧化硅膜(简称硅膜)的核壳式介孔磁性纳米复合物,并以3-氨基-丙基-三乙氧基硅烷(3-APTES)为表面功能化基团、连接到磁性Fe3O4粒子表面.通过傅立叶红外光谱、透射电镜、热重分析、比表面积等测试手段对磁性载体进行了表征.应用结果表明这种表面包硅功能化的介孔磁性载体对铜离子具有良好的吸附作用.     

介孔TiO2的合成与表征

采用模板导向自组装法,以P123为模板剂合成了介孔TiO2材料,考察了使用混合钛源和单一钛源、以及混合钛源中原料配比和单一钛源中体系酸度的不同对介孔产物结构的影响.用N2吸-脱附等温线、TEM、XRD等对样品的结构进行了表征.结果表明,混和钛源中原料配比的改变,对其结构、形貌影响不大;而用单一钛源时,体系酸度的改变,对其结构、形貌影响较大.     

以PAMAM树形分子为模板剂合成介孔磷酸铝

以4.0代聚酰胺-胺(PAMAM)树形分子为模板剂制备了介孔磷酸铝,运用红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜、N2吸附/脱附等技术对其结构及形貌进行了表征.结果表明所合成的化合物具有介孔结构特征,孔径分布为5-8 nm,并初步讨论了以树形分子为模板形成介孔结构的可能机理.关键词:聚酰胺-胺;介孔;磷酸铝     

六方纳米介孔二氧化硅纤维的合成

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,乙酰胺为助剂,在酸性条件下合成了六方纳米介孔二氧化硅纤维,并使用扫描电镜(SEM)、小角X射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明合成样品呈六方纤维外形,纤维直径约3~5μm,纤维长度约几十微米。六方纤维具有MCM-41的六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的IV型吸附等温线和H2型滞后环,孔径分布较宽,具有双孔道结构,BJH最可几孔径为2.96/3.50 nm,BET表面积为1 060 m2.g-1。