酸性染料比色法测定苦木注射液总生物碱含量

本研究旨在建立一种适用于测定苦木注射液中总生物碱舍量的酸性染料比色法,以替代现行部颁标准的重量法.以苦木注射液中含量最高的铁屎米酮型生物碱苦木酮碱(4-甲氧基-5羟基铁屎米酮,C_(15)H_(10)N_2O_3)为对照,以溴甲酚绿为酸性染料,在pH值为5.0的缓冲液中与生物碱生成有色离子对,以氯仿萃取,在420 nm处测定吸光度,根据供试与对照的吸光度比值计算供试品的总生物碱含量.苦木酮碱在10.0~49.8μg/mL浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为A=0.011 7C+0.169 2(r=0.993 3),平均回收率99.1%,相对标准偏差(RSD)1.4%(n=9);该方法对10批苦木注射液总生物碱含量测定的结果与重量法无显著性差异(P=0.82).该方法具有灵敏度高、选择性好、易于重现的优点,适于替代现行重量法应用于苦木注射液的总生物碱含量测定.     

民族药物河谷地不容的生物碱成分研究

研究了民族药河谷地不容(Stephania intermedia H.S.Lo sp.Nov.)的生物碱成分,用色谱法从其块根提取物中分离得到7个生物碱,经波谱分析鉴定为千金藤碱(Stephanine,1)、克班宁(Crebanine,2)、异可利定(Isocorydine,3)、千金藤宁碱(Stepharanine,4)、药根碱(Jatrorrhizine,5)、巴马汀(Palmatine,6)和四氢巴马汀(Tetrahydropalmatine,7).其中化合物1～3是首次从河谷地不容中分离得到.研究结果表明,河谷地不容生物碱的结构类型和地不容正品(Stephania epigaea H.S.Lo)类似,但具体成分有明显区别,为保证药品安全,河谷地不容不宜作为药材地不容混用、代用.     

正交设计提取沙田柚皮总生物碱

用正交试验法对沙田柚皮中的总生物碱提取工艺进行了优选研究.采用正交表L16(45),以提取时间、提取温度、提取次数、提取剂中乙醇含量以及料液比为因素,以总生物碱显色液的吸光度为指标进行试验.得到了最佳提取参数:温度为75℃,时间1.0h,提取次数3次,提取溶剂为85%的乙醇,料液比为1∶10.该实验结果为改善柚皮生物碱的提取方法提供了实验基础.     

星点设计-效应面法优化半枝莲总生物碱提取工艺

目的采用星点设计-效应面法优化半枝莲总生物碱回流提取工艺。方法采用紫外分光光度法检测半枝莲总生物碱含量,对乙醇浓度、提取时间、固液比、提取温度、提取次数5个因素进行考察,确定对半枝莲总生物碱提取量影响最大的因素并确定其取值范围,在此基础上进行星点设计实验,SAS软件建立预测模型,采用效应面法优化最佳提取条件。结果确定最优提取工艺条件为温度85℃,40.06倍量55.20%乙醇回流提取2次,每次113.29 min。最佳工艺条件下,测得总生物碱提取量为26.932 9 mg/g,实测值与预测值偏差小于2%,二项式拟合的相关系数R2=0.997 5。结论采用星点设计-效应面法优化半枝莲总生物碱提取工艺,方法简便,工艺稳定,预测性良好。     

分光光度法测定川产乌头属植物总生物碱的含量

根据二帖类生物碱和酸性染料溴甲酚绿在酸性缓冲液中形成的络合物能被氯仿提取,并且提取液在415 nm处具有吸收值的原理,运用酸性染料比色法测定了四川境内乌头属植物总生物碱的含量.乌头碱的标准曲线范围是8.8-52.8μg/mL(r=0.999 87,n=6),其平均加样回收率为99.548%.该方法灵敏度高、简便、准确快速.     

酸性醇溶液提取魔芋中的总生物碱研究

研究了用酸性醇溶液回流法提取魔芋中总生物碱的方法和条件．结果表明，提取魔芋中总生物碱较佳的工艺条件是：在pH值为2～3的酸性醇溶液中，回流提取3h，总生物碱的含量可达0.39％.     

萝芙木药材中总生物碱的含量测定方法研究

用氯仿提取总生物碱,通过酸性染料比色法测定萝芙木药材中总生物碱含量。结果萝芙木生物碱在8.0～24.0μg具有良好的线性关系(r=0.9914),平均回收率为100.1%,RSD为0.65%。该方法简单,准确,可用于萝芙木药材的质量控制。     

蒙药植物耧斗菜总生物碱的提取与鉴定

提取蒙药用植物耧斗菜的总生物碱,并对其进行定性检测与结构鉴定。采用超声波辅助提取法提取耧斗菜总生物碱,通过4种沉淀试剂反应定性检测生物碱,用气相-质谱（GC-MS）联用技术进行结构鉴定。结果发现耧斗菜总生物碱提取液对4种生物碱定性试剂均有阳性反应,生物碱含量为0.155 mg/g;从耧斗菜提取物中鉴定出2种希夫碱类化合物,分别是酰腙类生物碱2,6-二甲氧基苯甲醛氨甲酰腙和酰肼类生物碱2-(3-对氯苯氧)N-(-2,4二甲氧基苄叉)乙酰肼。耧斗菜富含有生物碱类化合物,在生物碱提取开发利用方面有较好的应用前景。     

益母草中总生物碱的提取及含量测定

采用水提醇沉法从益母草中提取总生物碱,用雷氏盐剩余比色法测定盐酸水苏碱的含量,测得所提总生物碱盐中盐酸水苏碱的质量分数为53.21%,平均加样回收率为96.77%,RSD为0.59%(n=5).     

黄柏中总生物碱的提取工艺优化

目的 通过正交法来确定黄柏总生物碱不同溶剂提取的最佳工艺.方法 以黄柏为原料,分别以水、乙醇为提取剂,提取黄柏生物碱.采用单因素试验,按照所给定的条件和生物碱含量测定方法,进行不同的提取时间、提取温度、料液比、乙醇浓度的单因素实验,考察了各因素对生物碱提取率的影响.根据单因素实验得出的显著条件,以盐酸小檗碱含量为考察指标,利用L9(33)正交实验方法优选提取工艺,确定最佳工艺条件.结果 以水为提取剂的最佳工艺条件组合是100 ℃水浴下提取次数为4次,提取时间为2.5 h,料液比1:16.提取的盐酸小檗碱含量是46.55 mg/g.乙醇为提取剂的最佳工艺条件组合是70 ℃水浴下乙醇浓度为70 %,料液比1:12,提取时间为80 min,提取次数为3次.提取的盐酸小檗碱含量是68.49 mg/g.结论 提取工艺设计合理,优选的工艺稳定可行,操作简便,提取剂为乙醇比水的提取时间短,节省能源,总生物碱提取率高32.03%.     

萝芙木总生物碱的超声辅助提取工艺研究

采用正交设计,以浸膏得率、总生物碱得率为指标,以提取溶剂浓度、提取时间、料液比、提取次数为实验因素,优化萝芙木中总生物碱的超声辅助提取工艺.结果表明,正交试验方案所得萝芙木总生物碱最佳提取工艺为:85％酸性乙醇,提取时间15 min,料液比为1∶10,提取次数4次.该提取工艺稳定、可行,可为改进现有萝芙木总生物碱的提取工艺提供有益参考.     

苦木注射液总生物碱及苦木酮含量测定研究

建立苦木注射液总生物碱及单体有效成分苦木酮的含量测定方法,为该品种质量控制提供可靠的技术手段.根据苦木生物碱类成分的紫外-可见吸收光谱特征,选择以苦木酮为对照,300 nm为测定波长,直接光度法测定苦木注射液中总生物碱含量,线性范围为5~25μg/mL;反相高效液相色谱法测定苦木酮含量,在30℃柱温下,以乙腈-水(含0.1%乙酸)26∶74为流动相进行等度洗脱,检测波长为254 nm,苦木酮在5~30μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(y=51.83x-60.11,r=0.999 8).系统的方法验证结果表明,所建立的2个含量测定方法专属性、精密度、准确度和耐用性良好,均符合药品质量标准的要求,适用于本品的质量控制;测得有效期内苦木注射液的总生物碱含量以苦木酮计平均为280μg/mL(RSD 7.0%,n=12),苦木酮含量平均为13.8μg/mL(RSD16.3%,n=20).     

白刺花果实中总生物碱的超声波提取工艺研究

试验优选了超声提取白刺花总生物碱最佳工艺条件.通过正交设计超声提取方案,以50 g白刺花种子中提取出的总生物碱为指标,考察了乙醇浓度,提取时间,料液比对总生物碱提取效果的影响.优选出最佳提取条件为:8倍量70%乙醇超声提取60 min.     

新疆戈壁野生木贼麻黄中麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定

采用半仿生提取法提取生物碱,以薄层色谱法(TLC)对戈壁野生木贼麻黄的根、茎与果中提取的生物碱进行了签别,用HPLC同时测定新疆和田皮山戈壁野生木贼麻黄中的盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱等生物碱的含量,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(体积比10∶90),测定波长为210 nm,流速为1.0 m L/min.结果显示,测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.7-4.2μg/m L(r=0.999),0.05-0.3μg/m L(r=0.999)范围内,线性关系良好,平均加标回收率分别为101.6%(RSD=0.3%),102.1%(RSD=0.7%).该法结果准确,重现性好,可用于新疆和田皮山戈壁野生木贼麻黄2种生物碱的含量测定.     

槲寄生总生物碱的提取工艺研究

优选提取槲寄生中总生物碱的最佳提取工艺.以离子交换树脂法提取,采用正交试验,以槲寄生中总生物碱的收得量为考察指标,优化总生物碱的提取工艺.结果表明,最佳提取工艺为盐酸渗漉液质量分数为0.2%,渗漉液的用量是药材的15倍,离子交换树脂的用量是药材的0.5倍,氨水用量是150 m L/mg药材.该提取工艺可以有效地提取出槲寄生中的生物碱,提取工艺合理、高效、经济.     

乙醇回流法提取山豆根总生物碱的工艺研究

以山豆根为原料,利用乙醇回流法提取山豆根总生物碱,通过考察乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数四个单因素和L9(34)正交试验设计,对山豆根总生物碱的提取工艺进行优化。结果表明:影响山豆根总生物碱提取含量的各因素主次顺序为:乙醇浓度(A)>料液比(B)>提取时间(C)>提取次数(D),优选出的最佳提取工艺组合为:A2B2C3D2,即乙醇浓度为40%,料液比为1∶20,提取时间2h,提取2次。在此条件下,山豆根总生物碱的提取含量为16.8537 mg.g-1。     

煎煮法提取卷叶贝母组培物总生物碱研究

采用煎煮法提取卷叶贝母组培物的总生物碱并测定其含量.通过对煎煮材料大小、浸泡时间和煎煮时间等主要因素进行实验,并以贝母素乙为测定标准,采用紫外分光光度法测定了不同提取条件下的总生物碱含量.实验结果显示,煎煮材料大小、浸泡时间和煎煮时间3个因素均影响卷叶贝母组培物中总生物碱含量.选择适宜的卷叶贝母组培物大小、浸泡时间和煎煮时间可以在一定程度上提高其有效物生物碱的溶出量.     

苦木总生物碱含量测定的透射比浊法研究

苦木是中国药典收载的常用中药材,生物碱类为其清热解毒功效的有效成分,但目前尚缺少标准的含量测定方法,严重制约该品种及相关制剂的质量控制.本文基于生物碱与改良碘化铋钾试液的络合沉淀反应,创新建立一种快速、简便的透射比浊定量分析方法,应用于苦木药材总生物碱含量测定.以苦木药材中丰度最高的生物碱成分苦木酮为对照,结合反应动力学研究,优化反应溶剂、介质酸度、反应时间等关键反应条件,确定在0. 1 mol/L盐酸水溶液中反应5～20 min,于500 nm处测定吸光度值,外标法计算试样中总生物碱含量.方法学验证结果表明,所建立的方法具有良好的线性和准确度,线性方程为A=5. 765 4C-0. 144 4(r=0. 998 4),平均回收率为92. 3%,相对标准偏差(RSD)为4. 5%(n=9).该方法应用于9批不同产地的苦木药材总生物碱含量测定,平均含量为5. 36 mg/g.为该品种的质量标准提供了科学依据.     

微波、超声及其联用萃取黄柏中总生物碱的研究

采用紫外分光光度法,以黄柏中总生物碱提取量为评价指标,对微波辅助萃取、超声辅助萃取和微波．超声联用辅助萃取黄柏中总生物碱进行了对比研究,比较了3种不同萃取方式对提取量的影响．研究结果表明,微波-超声联用辅助萃取黄柏中总生物碱比单独使用微波或超声辅助萃取黄柏中总生物碱效果好．     

九连环中生物碱的提取工艺研究

在生物碱的研究现状和提取工艺基础上,以产自陕西省周至县的九连环全草为原料,通过单因素试验和正交试验,得出了其生物碱的最佳提取分离条件:乙醇为提取溶剂,提取时间60min,提取次数2次,料液比1:7,萃取溶剂氯仿,萃取pH10,萃取次数3次。利用该提取工艺参数提取总生物碱,用分光光度法对提取产物进行含量测定,总生物碱的提取率为6.8%。