超声萃取气相色谱-质谱联用法测定塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂及其不确定度评估

采用超声萃取、气相色谱质谱联用的方法测定塑料中六种邻苯二甲酸酯类增塑剂,通过数理统计证明了该方法与标准的索氏抽提方法没有显著性差异。方法测定各个化合物的相对标准偏差在2.2%和12.0%之间,回收率在85.4%和104.8%之间。采用EURACHEM的不确定度数学模型计算了扩展不确定度,数值为测定结果的7.0%和26%之间。     

毛细管气相色谱法测定染发剂中的对笨二胺

该文介绍了一种用毛细管柱气相色谱法快速测定染发剂中的对笨二胺的方法,采用乙酸乙酯提取,加标回收率在96.7%～102.9%,相对标准差为2%,测定结果令人满意.     

气相色谱法测定饮用水中的三氯乙醛

针对采用气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛的标准方法中存在的问题,建立了一种新的方法来测定饮用水中的三氯乙醛.方法检出限为2μg/L,回收率为84.7%～99.4%,相对标准偏差为1.3～5.0%,方法简单快速,能满足饮用水分析要求.     

流动注射法测定海水中的氨氮

采用流动注射-分光光度法测定海水中氨氮实验方法,通过实验条件的优化选择,建立测定海水中氨氮的最佳条件。方法检出限为:0.002 9 mg/L,相对标准偏差为:0.88%～5.79%,加标回收率为88.0%～101.0%。此方法与普通分光光度法相比具有快速、省时、方便、基体干扰小,精密度和准确性好等优点,适合批量样品的测定。     

不锈钢中磷和铬的联合测定

提出一种快速分析不锈钢中磷和铬的联合测定的方法,针对不锈钢中高铬含量的情况,采用王水和高氯酸溶解后,准确控制发烟时间可使磷和铬全部氧化完全.试样溶解后磷的测定采用酸性介质中用抗坏血酸为还原剂的铋磷钼蓝光度法,在波长660 nm处测定其吸光度,铬的测定采用高氯酸氧化亚铁容量法,实现了磷和铬的联合测定.通过研究与应用认为,此法对磷含量在0.005%～0.050%之间,铬含量在10%～35%的之间合金钢、不锈钢皆适用,试验结果满意.     

沉淀-络合滴定法快速测定陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量

本文采用沉淀—络合滴定法快速测定了陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量,测定中采用过氧化钠作共熔剂加热熔解钛酸钡,试样水溶后加浓盐酸得到澄清度良好的样品溶液;采用EDTA返滴定法测定了钛酸钡试样中的钡和钛的含量,且过程中EDTA过量3倍;获得测定结果中钡的标准偏差为0.039%、钛的标准偏差为0.049%,方法简便快速、测定成本低,取得了满意的结果.     

测定实验室用纯水中硅的原子吸收分析法

采用分光光度法测定硅时,操作方法冗长,试剂空白高,不适应高纯水中硅的测定。探索利用石墨炉原子吸收光谱直接测定实验室用纯水中硅的条件,建立了测定规定实验方法。采用高温石墨炉原子吸收光谱测定硅时,由于硅能形成碳化物,会使测定的灵敏度降低。为了减少待测元素在石墨炉中形成碳化物,加入硝酸钯基体改进剂以改善灵敏度和精度。该方法的相对标准偏差为3.2%,~7.6%,,加入硅含量为40.0~160.0,μg/L的水样使其回收率为78.4%,~109%,。     

高纯硅微粉真密度的测定

研究了煮沸脱气测定高纯硅微粉真密度的方法.试验确定了最适宜测定条件;采用该法测定样品真密度结果为2.644g·cm-3,RSD=0.13%,方法简便快速,测定结果令人满意.     

应用HPLC对复方一清颗粒中黄芩苷含量测定方法的改进

目的:建立简便、快速、适合教学的高效液相色谱法来测定中药及制剂中有效组分含量的学生实验方法。方法:以70%乙醇作为提取溶剂,采用Hypersil ODS柱,检测波长280 nm,以甲醇-1%冰醋酸水溶液为流动相测定复方一清颗粒中黄芩苷的含量。结果:70%乙醇作为黄芩苷的提取溶剂,提取效率高,杂质少,符合中药制剂分析的要求。此外,采用甲醇-1%冰醋酸水溶液作为流动相测定复方一清颗粒中黄芩苷的含量,与药典方法相比较,含量测定符合标准,且分析用时短,后处理方便。结论:建立的方法经济、简便、快速、准确,适合实验教学使用。     

中药白根独活中总香豆素成分的含量测定

建立紫外分光光度法测定白根独活中总香豆素的含量.方法:白根独活药材粉末经超声波提取,采用紫外分光光度法,检测波长为303.7nm对白根独活药材中的总香豆素进行测定.结果:采用该方法可准确测定白根独活药材中总香豆素的含量,水合氧化前胡素在6.4～19.2μg/mL范围内,吸光度与浓度的线性关系良好(r=0.9991),样品平均回收率为98.53%,精密度RSD为0.17%,稳定性RSD为0.37%(5h),重复性RSD为0.55%.结论:该方法简单、准确,可用于白根独活药材中总呋喃香豆素的含量测定.     

盐酸联苯胺分离——酸碱滴定法测定实验室废水中硫酸根研究

提出了利用盐酸联苯胺沉淀分离,酸碱滴定法快速测定实验室废水中SO4^2-含量的新方法。在水样消解并掩蔽干扰后的微酸性溶液中,加入的盐酸联苯胺能与SO4^2-作用生成硫酸联苯胺沉淀,沉淀过滤并溶于热水后,以酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点。结果表明,改进后的方法操作简单、测定快捷、干扰小、准确度和精密度与标准法一致,测定结果的相对偏差仅为0.36%（n=5）。     

有机肥料全氮测定方法的比较与探讨

本文主要研究了有机肥料全氮测定方法比较实验。实验结果表明:以H2SO4-H2O2代替定氮标准法中混合催化剂的改进法Ⅰ和H2SO4-HCLO4消煮的改进法Ⅱ两种方法进行消煮后与定氮标准法测定结果相比差异不显著,且两种改进方法均优于标准定氮法,特别是改进方法Ⅱ简便易行,省工省时,易操作等优点,是一种快速有效的测定有机肥中全氮测定方法。     

氯芬黄敏片糖衣片和薄膜衣片溶出曲线的建立和比较

建立氯芬黄敏片的溶出度测定法,采用f2因子法评价本品糖衣片与薄膜衣片溶出曲线的相似性.分析结果表明:二者溶出曲线不相似,后者具有较好的溶出速率,建议提高氯芬黄敏片的质量标准和制剂水平.该法具有较好线性关系(R=0.9999),精密度RSD为0.41%(n=6),回收率为98.4%,可作为本品的溶出度测定方法.     

一种新的快速测定化学耗氧量的方法

本文对化学耗氧量标准测定方法进行了改进.改进后以硫酸锰作催化剂,在硫酸或硫磷混酸(5∶1)中,采用相同的氧化剂以及价廉的吸收剂排除干扰,可降低分析成本,对环境不造成二次污染,其回收率在98％以上,且与标准法无显著差异,适用于工业废水和生活污水中COD的监测.     

导数-原子捕集联用火焰原子吸收法测定粉煤灰中镉

研究并提出了将测定信号的变化率的导数技术和浓缩待测原子的原子捕集技术与火焰原子吸收相联用测定痕量镉的新技术 .通过测定标准粉煤灰 GBW0 840 1和 82 2 0 1中痕量镉含量验证了该技术的可行性 .与常规法相比 ,新方法的灵敏度和检出限可分别改善 2～ 3个数量级和 1～ 2个数量级 (1～ 3 min捕集条件下 ) .1 0次测定的相对偏差为 6.2 6%～ 7.2 3 % ,回收率可达 95 %～ 1 0 4% .研究表明 ,此技术可成功地测定粉煤灰中的痕量镉 .     

重铬酸钾返滴定法测定岩盐中氯化钠的研究

研究了采用重铬酸钾返滴定法测定岩盐中的氯化钠。用定量的K2Cr2O7-H2SO4溶液,在加热的条件下与岩盐反应,生成的氯化酰铬蒸发除去后,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7。测定结果的RSD=1．0％,加标回收率R=97．5％～100．2％。结果表明,改进后的测定法准确、快速、干扰小、终点现象明显,是一种既可用于各种可溶性氯化物中氯含量或氯化物含量的测定,也便于准确而快捷地测氯。     

改进的高氯酸氧化容量法测定矿石中锰含量

通过改变加酸顺序和实验器皿,对测定矿石中锰含量的高氯酸氧化法进行改进,并用改进的方法测定国家标准样品。研究表明,测定结果与标准值一致,改进后的方法降低了检测成本,提高了检测效率,可以满足日常的分析需要。     

连续小波变换-支持向量回归-紫外分光光度法测定多组分B族维生素含量

提出了连续小波变换-支持向量回归-紫外分光光度法(CWT-SVR-UV)多组分B族维生素含量测定方法.通过对维生素B混合样品测定光谱进行CWT处理,能够扣除光谱背景信号,降低光谱重叠与共线性的影响.将CWT-SVR-UV法用于维生素B1、维生素B2、维生素B3及维生素B6混合组分的同时测定,测定结果相对标准偏差分别为0.9%、1.8%、1.7%和0.5%.与基于原始光谱数据的SVR和偏最小二乘(PLS)建模方法相比较,本文提出的建模测定方法具有更好的预测准确度.     

三氯甲烷萃取双硫腙目视比色法快速测定水中铅

研究了采用三氯甲烷萃取的双硫腙目视比色法快速测定水中微量铅。样品消解并消除干扰离子后,加入双硫腙的三氯甲烷溶液,根据铅与双硫腙生成的络合物在有机溶剂中的颜色深浅与铅含量在一定范围内成正比的关系,用目视比色法即可快速判断出样品中的铅含量。结果表明,改进后的方法,既保留了原双硫腙光度法消除干扰离子的优点,又不使用任何光学仪器,也不需要配制标准系列色阶,其操作简单、快速、准确、省时,测定结果的相对偏差所〈5．0％,相对标准偏差RSD〈4．0％,可满足国家标准的限量要求。是一种快捷、灵敏、高效的测定微量铅的方法。     

化妆品中25种激素的检测方法

采用液相色谱-串联质谱法对化妆品中25种违禁激素进行了测定,探求了多种激素同时测定的条件.研究结果表明,样品通过饱和氯化钠溶液分散,乙腈从分散液中提取激素类药物,沉淀大分子物质后经固相萃取小柱净化,平均回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差2.1%～18.8%（n=10）,检测低限均为0.02mg/kg.