钍(Ⅳ)与对硝基偶氮氯膦显色反应的研究

本文研究了钍(Ⅳ)与CPA-pN的显色反应,表明钍与配体的络合比为1:3,络合物在0—50μg/25ml呈线性关系,此蓝色络合物的最大吸收在680nm,摩尔吸光系数为7.55×10~4cm~(-1)·mol~(-1)·1。在有CTMAB或CTMAB及乙醇存在下,其ε_(680)分别为1.35×10~5和1.75×10~5cm~(-1)·mol~(-1)·1,0—17.5μg/25ml和0—15μg/25ml服从比尔定律。在有过量CTMAB存在下,Th(Ⅳ)与CPA-pN的络合比为1:6。试验了外来离子对钍测定的影响。提出的方法曾用于微量钍的测定,结果满意。     

催化显色反应的研究Ⅸ Mo~Ⅵ(W~Ⅵ)-邻氨基酚-H_2O_2体系

本文研究了钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)对过氧化氢氧化邻氨基酚的催化显色反应。研究了1,10-邻二氮菲对该催化反应中钨(Ⅵ)的活化作用和对钼(Ⅵ)的掩蔽作用。基于此拟订了测定微量钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)的催化光度法,研究了外来离子的干扰和铁(Ⅲ)离子干扰的消除。该法可用于污水中微量钼(Ⅵ)与钨(Ⅵ)的测定。     

稀土共发光现象的研究钆存在下钐—2—噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)—邻菲罗啉(Phen)—Triton X—100荧光体系研究

本文对Gd和Sm—TTA—Phen—TritonX—100体系的共发光现象进行了较详细的研究,试验了实验条件的影响(pH、TTA、Phen、Gd、表面活性剂(Triton X—100)、有机溶剂、稀土干扰离子)。该体系的共发荧光的效应可用于测定超痕量的Sm~(3+),其浓度在1.0×10~(-9)——6.0×10~(-8)M范围内与荧光强度呈线性关系,检测限可达7.5×10~(-10)M,比文献提出的检定限降低了50倍。测定钐的灵敏度比没有Gd存在时Sm—TTA—Phen体系的灵敏度提高20多倍。     

新稀土显色剂DBC偶氮氯膦导数分光光度法测定矿石中稀土总量

木文研究了新稀土显色剂二溴一氯-偶氮氯膦(DBC-CPA)与稀土元素的显色反应.该试剂在HCl—NaAc 介质中能与稀土形成稳定的兰紫色6∶1络合物,平均摩尔吸光系数ε为1.04×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),并采用EDTA 掩蔽大量铁,导数光谱法消除Ca 的干扰,测定了矿石中的稀土总量.     

ACBK—CTMAB光度法测定铬(Ⅲ)的方法与探讨

关于微量铬的测定近年来有较多的报道。本文对Cr(Ⅲ)—ACBK—CTMAB体系的显色反应作了研究,拟定了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,酸性铬蓝K(ACBK)光度法测定微量铬的具体条件,该法表观摩尔吸光数可达2.34×10~4mol~(-1)·cm~(-1),络合物最大吸收波长为620nm,线性范围为0～31μg/50ml。     

DCB—偶氮胂与钙显色反应的研究及应用

本文首次研究了DCB—偶氮胂与钙的显色反应。在PH9.18—10.0的条件下,钙与DCB—偶氮胂形成1:2蓝色络合物,表观摩尔吸光系数为2.20×10~4l.mol~(-1)cm~(-1)。用乙酰丙酮作掩蔽剂,成功地测定了合成试样及水样中的钙。     

二溴氯—偶氮氯膦与Cu(Ⅰ)显色反应的研究

在盐酸羟胺的作用和pH5.0的溶液中,Cu(1)与二溴氯—偶氮氯膦形成1:2的篮色配合物,在620nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为3.02×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。当溶液中存在氟化铵掩蔽剂时,大多数其它金属离子不发生干扰Cu(Ⅰ)的显色反应。本方法可用于纯金属及其化合物中微量铜的分析测定,结果十分满意。     

三元络合物分光光度法测定土壤中微量钼

本文提出了钼与溴连苯三酚红和十六烷基三甲基铵之间的三元络合物分光光度法测定土壤中微量钼的方法,当lg(I_o/I)=0.001时,反应的灵敏度为0.0012μg/cm~2,ε640=8×10~4,文中对反应条件和络合物组成做了详细研究,对V(V)离子的干扰用EDTA掩蔽,此法快速,灵敏,简便,准确。     

胶束增敏分光光度法测定牛奶中微量铅

研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在的条件下,铅(Ⅱ)与二甲酚橙的显色反应。在pH=5.4的六次甲基四胺缓冲溶液中,Pb与二甲酚橙(XO)和CTMAB反应生成红色的络合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。研究表明,加入阳离子表面活性剂CTMAB,显色反应的灵敏度显著提高。铅含量在0～2.0μg/mL范围内符合比耳定律。方法用于牛奶中微量铅离子的测定,结果令人满意。     

磷的极谱波研究

在0.16MHCI—8×10~(-5)M酒石酸锑钾—2×10~(-3)M钼酸铵—丙酮—丁酮体系中,磷的络合物有一个十分灵敏、尖锐的络合吸附波。峰电位为-0.42伏(对SCE),测定下限达6×10~(-8)M。在此基础上,本文研究了磷锑钼三元杂多酸的组成和其在电极上还原的模式。     

偶氮氯膦-mN与镧(Ⅲ)显色反应的研究

偶氮氯膦-mN(简称CPA-mN)是稀土元素的一种新型显色剂。曾有文献报道:在掩蔽剂存在下,可用CPA-mN测定钢铁、矿石中的铈组稀土分量和稀土总量。对铈组稀土,灵敏度可达7.8×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。吴斌才等曾研究Ce-CPA-mN-CPB三元胶束增溶体系的显色反应,使显色灵敏度进一步提高,摩尔吸光系数可达1.9×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1).本文研究了镧(Ⅲ)与CPA-mN显色反应的最佳条件,确定了在此条件下络合物组成比为1:4,并在此     

还原硅杂多酸作分光光度法测定钢铁中硅——用赤霉素作新还原剂

本文报告于0.4N硫酸介质中生成硅钼杂多酸,然后提高酸度至3.96N硫酸介质,借硅钼杂多酸被赤霉素还原成硅钼杂多蓝的显色反应作分光光度测定硅.磷(V)25倍于硅时,砷(V)20倍于硅时无干扰.蓝色化合物可稳定一天,其摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为3.51×10~4摩尔.升~(-1)·厘米~(-1)和0.0008微克/厘米~2.本法曾用于钢铁中硅的测定,方法灵敏,选择性好,并获得满意的分析结果.     

钼-硫氰酸盐-甲基紫高灵敏离子缔合体系的研究和应用

本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)—SCN—甲基紫高灵敏离子缔合体系,在0·10—0·14M硫酸介质中,该体系λ_(max)=530nm,表观摩尔吸光系数_(530)=9·20×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),0～μgM_0/25ml符合比尔定律,选择性较好,并用于钢铁中钼的测定。对显色反应机理作了初步探讨。     

铽—EDTA—水杨酸—表面活性剂荧光体系的研究

研究了铽(Ⅲ)-EDTA,水杨酸(SA)—表面活性剂四元离子缔合物荧光体系并用于痕量铽的测定。存在表面活性剂 CTMAB 时,Tb(Ⅲ)—EDTA—水杨酸体系的荧光强度比无 CTMAB 存在时提高11倍。引入 CTMAB 后体系在紫外区的吸收峰红移3nm。测定在1.0×10~(-4)M EDT4,2.0×10~(-4)M SA,2×10~(-3)M CTMAB 和 pH11.7-12.5的水溶液中进行。研究了十几种阳离子表面活性剂对体系荧光强度的影响,发现 CTMAB 和 Zeph 对 Tb(Ⅲ)荧光反应的增敏效果最好。同时比较了七种氨羧络合剂的协同作用,其中以 EDTA 最为适用。试验了稀土离子和常见阳离子、阴离子的干扰情况。用多点增量标准加入法测定合成试样中的铽,结果满意。     

溴邻苯三酚红—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢铁和矿石中微量钼

应用胶束增溶光度法测定钼可以提高灵敏度和稳定性。以邻位酚酞族指示剂—季胺盐光度法测定钼,ε可达4.2-6.25×10~4。我们在0.1-0.25N 盐酸介质中,以溴邻苯三酚红(BPR)一十六烷基三甲基溴化铵(CT.AB)光度法测定钼,λ_(最大)=630nm,ε=6.67×10~4,Mo∶BPR∶CTAB=1∶1∶2,0—70微克 Mo/50毫升符合比尔定律。以抗坏血酸、EDTA、KF 作掩蔽剂,除 W(Ⅵ)外,有四十余种阴阳离子不于     

镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇和Tritonx—100存在下,镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B离子缔合物显色反应的条件。络合物最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为2.2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0.5-4.0μg/25ml范围内服从比尔定律。试验了若干种离子的干扰,此法已用于自来水中微量Cd~(2+)的测定。     

聚乙烯醇存在下钼-硫氰酸盐-孔雀绿显色反应的研究

采用硫氰酸盐—结晶紫萃取光度法测定微量钼,要用苯作萃取剂。笔者采用在聚乙烯醇、氯化钛存在下,Mo(V)-SCN~--孔雀绿在水相有灵敏的显色反应,λ_(max)=650nm,摩尔吸光系数ε=1.8×10~5,Mo:孔雀绿=1:2,其组成可能为[MoO(SCN)_5]~(2-)·2MG~+。钼含量在0—25γ/50ml符合比尔定律,体系可稳定90分钟。除等量W(Ⅵ)、Sn(Ⅳ)、Zn(Ⅱ)     

氨性底液中As(Ⅲ)在同位镀金玻璃碳电极上的阳极溶出伏安法及其在测定河水中痕量砷的应用

本文研究了在0.004M NH_3—0.01M NH_4Cl底液中砷在同位镀金玻璃碳电极上的线性变势阳极溶出伏安特性。确定了砷的溶出过程是一个不可逆过程。As(Ⅲ)浓度在1×10~(-6)—1×10~(-9)M范围内As的阳极溶出峰电流与As(Ⅲ)浓度有通过原点的线性关系。检测下限为5×10~(-10)M(0.038ppb)。而且消除了Cu~(2+)对测定As(Ⅲ)的干扰。用所研究的方法测定了河水中的As。     

罗丹明6G分光光度法测定镉的研究

本文研究了在聚乙烯醇—124存在下,C_d~(2+)—I~-—罗丹明6G高灵敏度显色体系。用加权单纯形最优化法进行了最佳实验条件的选择。缔合物的λ_(max)=560nm。表观摩尔吸光系数ε_(560)=9.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。测定了络合物的组成,研究了20多种共存离子对测定的影响。方法用于纯铝、纯锌中镉的测定。     

液相化学发光分析法测定人发中的铬

本文利用铬(Ⅱ)催化鲁米诺A-过氧化氢化学发光体系,对人发中铬含量的测定条件进行了研究.实验结果表明:采用硝酸、高氯酸的混合酸(6∶1)处理发样,控制测试液pH为2.5,EDTA的浓度为6.0×10~(-4)mol/L掩蔽干扰离子效果较好.