一阶FeCl3-NiCl2-GICs的制备与三元化评价

采用熔盐法,以天然鳞片石墨为宿主,FeCl3与NiCl2的混合物为插层剂制备三元FeCl3-NiCl2-GICs.通过正交试验考察了石墨粒度、反应温度,保温时间及反应物配比等因素对产物阶结构及Ni元素分布的影响.提出了4个指标作为三元GICs阶结构完善程度及三元化进程的评价标准,它们分别为一阶相的体积分数V1、单个鳞片内Ni元素分布的均匀程度σ、试样中Ni元素的相对含量S和产物中Ni,Fe元素的物质的量之比与反应物中NiCl2,FeCl3即Ni,Fe元素的物质的量之比的比S′.确立了制备一阶FeCl3-NiCl2-GICs的最优工艺条件:石墨粒度为325目,保温时间为24 h,反应温度为450 ℃及石墨与氯化铁、氯化镍的配比为36∶9∶3.     

水下电弧放电法制备NiCl_2-石墨插层化合物的研究

首次提出采用水下电弧放电法一步合成氯化镍石墨插层化合物(NiCl2-GICs)。合成插层化合物所用的母材为光谱纯石墨棒,插层剂为NiCl2。运用X射线衍射(XRD)分析和表征了6阶NiCl2-GICs的结构。通过X光电子散射(XPS)对NiCl2-GICs的研究发现其结合能发生了变化,表明在NiCl2和石墨中存在着电子的授受行为,并且Cl原子和C原子之间存在一定的键合作用。据此可以推测,NiCl2-GICs中与碳原子层最靠近的插层原子为Cl原子。研究结果表明,对NiCl2-GICs来说,这是一种简单可控的合成方法。     

过氧乙酸预氧化插层膨胀法制备膨胀石墨及对其导电性能的影响

本文以过氧乙酸为预氧化剂、浓硫酸为插层剂,采用化学氧化法制备了不同氧化程度的石墨层间化合物,并对其进行微波膨胀获得膨胀石墨. 本文采用SEM、XRD和FT-IR对石墨层间化合物和膨胀石墨的形貌、结构和含氧官能团的变化进行表征,研究预氧化时间对膨胀石墨膨胀容积及导电性能的影响. 结果表明,当预氧化时间为20 min时插层膨胀最好,获得的膨胀石墨膨胀容积达到275 mL/g,此时所制备的柔性石墨箔电导率达到2000 S/m,表现出极好的导电性能. 本工作为绿色制备具有高膨胀容积的膨胀石墨提供了思路.     

石墨基炭材料的制备及其性能

以天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾(KMnO_4)、浓硫酸(H_2SO_4)、过氧化氢(H_2O_2)、乙酸(CH_3COOH)为氧化插层体系,采用化学氧化法制备石墨基炭材料.采用7因素3水平正交试验L_(18)(3~7)研究不同氧化插层体系配比对石墨基炭材料膨胀体积的影响;通过拉曼光谱(RSM)、扫描电镜(SEM)、比表面积及孔径测定仪(BET)表征石墨基炭材料的性能.结果表明:当氧化插层体系配比为m(KMnO_4(g))∶V(H_2SO_4(mL))∶V(H_2O_2(mL))∶V (CH_3COOH(mL))=1∶10∶2∶2时,在40℃恒温水浴下搅拌60 min,80℃下干燥4 h制备得到可膨胀石墨;然后,在700℃下高温膨胀得到石墨基炭材料.在该条件下得到的石墨基炭材料的最大膨胀体积为230 mL/g.经氧化处理过的石墨高温膨胀后石墨层结构发生了明显变化,无序度增加,结晶度减小;石墨基炭材料的外观蓬松,呈卷曲状,层间孔隙大小明显;最大吸附量可达到75.9 cm~2/g,具有较好的吸附性能;最大孔隙结构直径为369.10nm,具有发达的孔隙结构.本研究成果可为石墨基炭材料的制备提供方法和应用依据.     

一种纳米复合材料--石墨层间化合物的结构与合成

对一种特殊的纳米复合材料--石墨层间化合物(简称GIC)进行了研究,探讨了GIC纳米结构的表征、合成以及应用.研究中发现采用X射线衍射法和Raman散射法可以表征GIC纳米复合材料的阶结构并进行特征周期层间距(Ic)的计算;控制电化学插层反应的参数可以合成特定结构的GIC纳米复合材料;利用交流阻抗法分析得到电化学插层反应是一个电荷在电解液中迁移、在石墨/溶液界面处吸附以及在石墨层间扩散的过程.     

C+x*HSO-4插层化合物的水热法合成

通过水热法成功地合成了 C x · H SO- 4 石墨插层化合物 ,讨论了氧化剂、插入剂、反应时间、反应温度和原料配比等对插层反应的影响 ,以及热力学对插层反应的影响。与熔盐法相比 ,水热法优点显著 ,不仅反应温度低、操作简单 ,并且不需要抽真空 ,从而开辟了石墨插层化合物新的合成途径。     

CuCl_(2)-FeCl_(3)-H_(2)SO_(4)复合石墨夹层化合物的水热合成及其表征

首次报道ＣｕＣｌ２ＦｅＣｌ３Ｈ２ＳＯ４复合石墨夹层化合物的水热合成制备及其表征,详细研究了反应条件对水热夹层反应的影响和产物的热分析,根据Ｘ射线衍射分析和产物片状单晶新鲜解理面的ＸＰＳ分析结果讨论了产物的结构模式;与石墨相比,产物片状单晶碳层面电导大幅度减少,低温比热测量表明石墨中的插层物呈现“纳米粒子”状态．     

低温常压液相法制备纳米MnO2

纳米二氧化锰是一种重要的无机功能材料.本文提出了一种在低温、常压条件下,以KMnO4和HCl为原料,在液相环境中制备纳米二氧化锰的新工艺,研究了反应温度、盐酸浓度、反应物摩尔配比以及反应时间对产物结构及粒径的影响,探讨了反应生长机理,并指出制备纳米δ-MnO2的最佳方案为:反应物盐酸浓度2mol/L,反应物摩尔配比KM...     

石墨层间化合物的研制

分别采用硫酸、磷酸和磷酸酐、硅酸钠为插入剂,高锰酸钾和浓硫酸为氧化剂制备不同层间化合物。最佳试验条件：石墨、KMnO4和H2SO4的质量配比为1∶0.06∶6时,反应温度应控制在40-45℃,反应时间应控制在3.5h,得到的石墨层间化合物膨胀容积达到最佳值。     

膨胀石墨的制备与表征

为研究膨胀石墨制备过程中添加剂和过程参数对其性能的影响,采用化学氧化插层法制备膨胀石墨,通过改变插层剂、氧化剂用量及反应温度、反应时间、干燥时间相关参数优化膨胀石墨的制备工艺.结果表明：石墨（g）、浓硫酸（mL）、高锰酸钾（g）用量比10：30：1、反应温度50 ℃、反应时间90 min、干燥时间24 h的条件下,制得的可膨胀石墨膨胀体积最大,为260 mL/g.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物的组成和结构进行分析表征,结果显示膨胀石墨的结晶度高、晶粒大、排列规整、缺陷较少.     

硫酸石墨插层化合物的物性研究

通过在过氧化氢化学氧化法和 K Mn O4 -H2 O2 氧化法制备硫酸石墨插层化合物的基础上 ,详细讨论了其物理性质 ,如物相分析、热分析、红外谱图分析、导电性和低温比热的性质等。其中 XRD研究表明石墨的表面氧化对插层反应是必不可少的。TG和 DTA分析表明过氧化氢氧化法制备产物插层反应完全。IR谱进一步确证热分析的结果。低温比热研究表明在某些温区发生相变 ,十分“类似于”纳米材料的低温比热行为。     

CuCl2—FeCl3—H2SO4复合石墨夹层化合物的水热合在及其表征

首次报道ＣｕＣｌ２－ＦｅＣｌ３－Ｈ２ＳＯ４复合石墨夹层化合物的水热合成制备及其表征，详细研究了反应条件对水热夹层反应的影响和产物的热分析，根据Ｘ－射线衍射分析和产物片状单晶新鲜解理面的ＸＰＳ分析结果讨论了产物的结构模式；与石墨相比，产物片状单晶碳层面电导大幅度减少，低温比热测量表明石墨中的插层物呈现“纳米粒子”状态。     

石墨结构层包覆铁镍纳米粒子的电学及磁学性能表征

用金属钾还原不同阶结构的FeCl3-NiCl2石墨层间化合物前驱体制备了石墨结构层包覆铁镍纳米粒子材料（GEINP）。用四端电极法表征了样品常温电阻率以及电阻率随温度的变化规律,用古埃磁天平法测定了样品的磁化率。结果表明,GEINP电阻率高于原料石墨,呈半导体导电特征,表现为弱磁性,磁化率为10^-2量级。     

插层化合物结构模型的研究

通过水热法成功地合成了C+xHSO4-插层化合物,在前人工作的基础上设计了石墨硫酸插层化合物的结构模型.较好地解释了C+xHSO4-插层化合物中各原子的排布方式,并通过X射线(00L)衍射得到验证.从而为C+xHSO4-插层化合物结构研究提供理论指导.     

石墨—硫酸插层化合物的X射线分析

近年来,石墨插层化合物奇特的物理化学性能及潜在的应用价值引起了人们的注意.许多作者对插层化合物的键合作了研究.我们用x射线衍射仪测定了不同级数石墨插层化合物面间距变化以研究插层化合物的键合情况.     

三元石墨插层化合物的合成与表征

采用混合熔盐法，以CuCl2，FeCl3为客体材料，粒径1—10μm天然鳞片石墨为主体材料，合成出2，3阶结构的三元石墨层间化合物CuCl2—FeCl3—GICs．简述其制备工艺，应用XRD，SEM，EDS对产物的晶体结构、表面形貌及元素组成进行测试表征，并检测和分析其电磁传导性能．测试结果表明CuCl2—FeCl3—GICs是一种新型轻质导电材料．     

插层制备SAP中插主的选择及吸水性能研究

许多具有典型层状结构的无机化合物,在插层聚合中可以作为插主,单体在层间聚合后即可将插主的分子层撑开或刺离,达到纳米级分散,形成纳米插层复合材料.本文通过大量的实验从蒙脱石、高领土和石墨三种层状无机物中筛选出最好的插主用以制备SAP,并讨论了蒙脱石对树脂吸水倍率、耐盐性和吸水速率的影响.     

自蔓延熔铸法制备CuCr合金及表征

采用自蔓延熔铸法制备出CuCr合金.分别考察了反应物配比对合金成分、添加剂CaF2对合金试样宏观形态、不同铸模对合金试样微观结构以及铸模预热温度对合金试样的影响.实验结果表明:反应物的理想配比为w(CuO):w(Cr2O3):w(Al)=100∶140∶160;添加剂CaF2降低了渣的熔点并强化了渣金分离效果;金属铸模中合金冷却速度比较大,所得合金试样的结晶晶粒较细;采用石墨铸模浇注时,提高铸模的预热温度可改善合金的质量,当预热温度为500℃时,可以得到致密的CuCr合金.     

C+xHSO4-插层化合物结构模型的研究

通过水热法成功地合成了 C+ .X HSO4- 插层化合物 ,在前人工作的基础上设计了石墨硫酸插层化合物的结构模型。较好地解释了 C+ .X HSO4- 插层化合物中各原子的排布方式 ,并通过 X射线 ( 0 0 L )衍射得到验证。从而为 C+ .X HSO4- 插层化合物结构研究提供理论指导。     

新方法合成导电聚芳双硫醚/石墨剥离纳米复合材料

利用季胺盐对氧化石墨进行有机化来改善氧化石墨层间的化学环境和扩大其层间距离.再将环状芳香双硫醚化合物插层到其层间.后经层间的环状芳香双硫醚化合物原位热开环聚合,合成了石墨片层剥离分散于聚合物基体中的聚芳双硫醚/石墨纳米复合材料.XRD及TEM均证明了无机片层在聚合物基体中呈剥离分散状态.电导率测试表明所合成的纳米复合材料的电导率较氧化石墨提高了近5个数量级.