细胞膜色谱初步测定2-取代噻唑烷-4-羧酸活性

测定合成的2-取代噻唑烷-4-甲酸的初步生理活性.将由动物心脏制备的心肌细胞膜与硅胶结合制备成心肌细胞膜硅胶混悬液,湿法填充色谱柱(50 mm×2 mm I.D.)得到细胞膜色谱固定相,同时将硅胶填充至同样色谱柱得到阴性对照硅胶固定相.以卡托普利为阳性对照药物,磷酸盐缓冲液(pH 7.4)为流动相,在37℃,流速0.5 mL/min,不同波长下检测.结果显示2-(4-羟基苯基)-噻唑烷-4-甲酸(HT)、2-丙基-噻唑烷-4-甲酸(PT)、2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-噻唑烷-4-甲酸(HMT)及卡托普利在细胞膜色谱柱上均有吸附,而在硅胶柱上无特异性吸附.表明化合物能与细胞膜产生特异性结合,初步判断HT,PT,HMT具有生理活性.细胞膜色谱用于定性测定化合物活性简便、快捷、准确.     

酞菁键合硅胶的制备及其用于HPLC分析邻苯二腈衍生物

制备和表征了两种酞菁键合硅胶固定相,三-α-(丁氧基)-β-(磺酰胺基)酞菁铜键合硅胶和三-α-(喹啉氧基)-β-(磺酰胺基)酞菁铜键合硅胶.研究了以这两种酞菁键合硅胶作为固定相的色谱柱对邻苯二腈衍生物的分离能力.实验结果表明,酞菁键合硅胶色谱柱对邻苯二腈衍生物的分离能力好于C18柱,有望作为专用色谱柱填料用于分离带有取代基的芳香族化合物.     

溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯

【目的】考察溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)的可行性。【方法】从歧化松香中提取去氢枞酸(dehydroabietic acid,DHAA),经酰氯化、与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应得到DAEA粗产物,再分别通过硅胶柱层析法和溶解-沉淀法进行分离纯化,并利用1 H-NMR、熔点仪、GC-MS和元素分析法对所得产物进行表征和测试。【结果】硅胶柱层析法和溶解-沉淀法得到的DAEA的纯度分别为97.19%和98.73%,收率分别为48.37%和46.18%。【结论】与硅胶柱层析法比较,溶解-沉淀法减少洗脱剂的使用量,缩短处理时间,为松香乙烯基单体的分离纯化提供一个更简便的方法。     

C60-γ-氨丙基硅胶的合成与表征

采用γ-氨丙基-三乙氧基硅烷作为偶联剂,将伯胺基引入到硅胶上,随后让C60与伯胺基反应,合成了C60-γ-氨丙基硅胶.利用元素分析法和Esko等描述的游离伯胺基含量测定方法,分别测得每1 g硅胶中C60的键合量为1.19×10-5 mol和1.09×10-5 mol.     

杂多酸转化乙醇为乙醚

本文用12-磷钨酸(HPW)及其钠盐(NaPW)作为转化乙醇为乙醚的固体催化剂,研究了不同的载体及制备方法对催化活性的影响,应用红外光谱法、BET容量法、BET重量法和热重量分析法考察催化剂的性质,初步探讨了活性与催化剂性质之间的联系. 1.催化剂制备所用HPW为分析纯试剂,钠盐是由Na_2CO_2中和HPW所得.分别用浸渍法和圆流吸附法制备样品.载体硅胶经酸处理后于500℃焙烧2小时,按10ml硅胶担载5×10~(-3)mol HPW的比例,将硅胶在HPW水溶液中浸渍24小时,烘干后在300℃焙烧2小时得HPW/硅胶催化剂.经水充分洗过的活性炭在100℃烘6小时,然后置于HPW或NaPW水溶液(溶液的浓度按每克活性炭担载0.18克HPW的比例配制)中加热回流1小时,冷却后抽滤洗涤至中性,于50℃烘干得HPW/活性炭催化剂或NaPW/活性炭催化剂.     

帝锦的化学成分研究

采用普通硅胶、反相硅胶及Sephadex LH-20等柱色谱手段对帝锦(Euphorbia lactea)的化学成分进行分离纯化,从其地上部分的70%丙酮提取物中得到6个化合物.根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定了化合物的结构,分别为:无羁萜(1)、表木栓醇(2)、蒲公英赛醇(3)、山奈酚-3-鼠李糖苷(4)、β-谷甾醇(5)及没食子酸(6).所有化合物均为首次从该植物中分离得到.     

鹊肾树树叶化学成分研究

利用硅胶柱层析、硅胶薄层层析和Sephadex LH-20柱层析等方法,对鹊肾树Streblus aspo树叶75%乙醇提取物的化学成分进行研究,分离得到6个化合物,并通过UV、IR、NMR、MS等现代谱学方法鉴定化合物的结构.6个化合物经鉴定为:川芎哚(Ⅰ)、3-羧基川芎哚(Ⅱ)、1-乙酰基-β-咔啉(Ⅲ)、齐墩果酸(Ⅳ)、α-乳香酸(V)和β-乳香酸(Ⅵ).其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ和Ⅵ为首次从该植物中分离得到.     

马鞭草的化学成分研究

为研究马鞭草的化学成分,采用硅胶、C_(18)反相硅胶、sephadex LH-20等色谱技术与制备薄层色谱分离纯化,并根据理化性质与波谱数据鉴定分离化合物的结构.从马鞭草全草中分离得到7个化合物,分别鉴定为戟叶马鞭草苷(1)、香叶木素(2)、8-羟基-柚皮素-4'-甲基醚(3)、甘草素(4)、二氢咖啡酸丙酯(5)、2-(3,4-二羟基苯基)-乙醇乙酸酯(6)、2-羟基-3-甲氧基蒽醌(7).除化合物1外,所有化合物均为首次从本种植物中发现.     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以溶胶-凝胶法自制的磷钨酸/硅胶为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇为原料反应合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了磷钨酸/硅胶催化剂对缩醛反应的催化活性,用正交试验法较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:磷钨酸/硅胶是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):...     

东方草莓的化学成分研究

对东方草莓(Fragaria Orientalis Lozinsk.)进行了系统的化学成分研究.采用正相硅胶柱、反相硅胶柱、MCI凝胶柱、凝胶柱及高效液相色谱对东方草莓的甲醇提取物分离得到一系列化合物,通过MS、NMR等波谱技术鉴定了其中的8个化合物,分别为(+)-儿茶素(1)、山柰酚-3-O-(6″-反式-对-香豆酰基)-β-D-葡萄吡喃糖苷(2)、对羟基苯乙醇(3)、3-羟基-4-甲氧基苯乙醇(4)、芹菜素(5)、槲皮素(6)、槲皮素-3-O-β-D-葡糖苷(7)、β-谷甾醇(8).     

有机硅树枝状化合物-硅胶键合固定相的制备及其在色谱中的应用

采用发散式合成法合成了末端为烯丙基的第一代（G1）与第二代（G2）硅碳烷树枝状大分子,通过硅氢加成反应使其进一步与球形硅胶反应,将硅碳烷树枝状大分子的两代分子分别键合于硅胶上,制备了有机硅树枝状大分子．硅胶键合固定相,对其进行了物理化学性能的表征及色谱性能的初步评价．G2-硅胶键合固定相的分离性能优于G1-硅胶键合固定相,对醇类,烷基取代苯类,N-取代苯类,甲基丙烯酸酯类,邻苯二甲酸酯类等具有良好的分离效果．     

化学键合吸附剂的合成及表征

在无定型硅胶上化学键合十八烷基三氯硅烷,键合率17%～20%,粒度10 μm,以此键合的吸附剂可有效地吸附芳香亚硝胺、苯并芘等致癌物,吸附率>70%.     

橄榄苦苷的热转化产物研究

通过把橄榄苦苷在水中煎煮,得转化产物,采用多种柱色谱技术对转化产物进行分离纯化,研究橄榄苦苷热转化产物的化学成分.根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构.分离鉴定了7个已知化合物,分别是oleuroside(1)、hydroxytyrosyl methylether(2)、methylelenolate(3),hydroxytyrosyl methylether(4)、erythocentaurin(5)、gentiogenal(6)和angeline(7).所有化合物均为首次从橄榄苦苷的热转化产物中分离得到.     

CaCl2/LiCl改性中孔硅胶的吸附/脱附性能

使用不同的金属盐溶液对中孔硅胶进行改性，并采用间歇式吸附方法研究了水蒸气在硅胶上的吸附动力学实验，利用程序升温脱附技术测定了水在改性硅胶上的程序升温脱附（TPD）曲线并估算了水的脱附活化能，讨论了表面改性对硅胶吸湿性能以及水的脱附活化能的影响．实验结果表明：与C型中孔硅胶相比，经CaCl2或LiCl改性的中孔硅胶，孔容变小而平均孔径变大，在相对湿度（RH）小于80％的范围内，其吸湿性能明显增加，水的脱附活化能也增大；由于Ca^2＋的极化势大于Li^＋的极化势，水分子在经CaCl2改性的硅胶上的脱附活化能要大于其在经LiCl改性硅胶上的脱附活化能．     

葡萄糖手性固定相的合成及对手性药物对映体的拆分

合成了葡萄糖的键合手性硅胶固定相,通过对葡萄糖手性固定相做热重分析得出了键合成功的结论,并对其高效液相色谱性能进行了考察,结果表明：所拆分的20种手性药物,有13种手性药物能得到基线分离,最好的分离度Rs=7．56,拆分效果良好。     

玉柏石松化学成分的研究

采用正相、反相硅胶柱色谱法对玉柏石松的非生物碱成分进行了分离和纯化,从中分离得到了2个化合物,通过NMR技术鉴定其结构分别为3α-乙酰氧基豆甾烷-21-羧酸(1)和二萜柳杉酚(2),且化合物2为新的甾体化合物,化合物2为首次从该植物中分离获得的二萜化合物.     

柱色谱法分离玉米油中三亚油酸甘油酯

以玉米油为研究对象,采用柱色谱法,分离提纯其中的三亚油酸甘油酯。分别以硅胶、巯丙基键合银离子硅胶为固定相,以正己烷-乙腈-异丙醇为洗脱剂。采用LC-MS和高温GC-MS的方法对各组分进行结果分析。结果表明:巯基键合银离子硅胶和硅胶这两种固定相应结合使用,玉米油中的三亚油酸甘油酯的分离效果最佳。     

恒沸蒸馏超细SiO2凝胶的二甲基二氯硅烷表面改性研究

利用恒沸蒸馏快速置换出SiO2湿凝胶中的物理吸附水,并用二甲基二氯硅烷（DMDCS）进行湿法改性。通过透射电子显微镜（TEM）、红外光谱（FT-IR）、热重-差热（TG-DTA）、激光粒度分析仪和接触角测定仪等表征方法研究了DMDCS的改性效果。结果表明,将恒沸蒸馏用于SiO2湿凝胶的表面改性,能得到疏水性能极佳的改性SiO2,水在改性SiO2粉体表面的接触角大于130°,改性产品蓬松,吸油值增大2~2.8,孔容增大3.5倍,孔道结构没有发生显著改变。优化了的改性工艺为：改性溶剂为体积比3∶2的丙酮、乙醇混合物,改性时间2h,改性剂用量为SiO2绝干粉质量的12.5%。     

球形硅胶表面镉离子印迹聚合物的制备与性能研究

通过在碱性条件下正奎酸乙酯(TEOS)水解合成球形硅胶,用2-醛基吡啶和N-3-(三甲氧基硅基)丙基乙二胺在镉离子存在的条件下,对其表面进行修饰,从而形成对镉离子具有选择性吸附的印迹聚合物,并对其吸附性能进行了研究。     

表面活性剂涂层高效液相色谱固定相用于手性分离

研究脱氧胆酸钠和溴化四丁铵的混合态表面活性剂涂层烷基键合硅胶 ( ODS)固定相的制备和它在手性对映体分离中的应用 .利用表面活性剂胶束在水系洗脱液中会形成具有疏水内腔的螺旋状结构和分布均匀的静电作用点 ,使不同空间结构的消旋混合物产生色谱保留差别 .实验表明 ,以水为洗脱液在涂敷离子胶束相上对氨基酸对映体的拆分模式 ,具有不改变生物样品存在环境、无污染、低成本等优点 ,是一种对环境友好的绿色、简便、实用的分离体系