藻酸双酯钠示波极谱滴定法研究

从藻酸双酯钠中水解出硫酸根，用已知过量的钡沉淀硫酸根，于ｐＨ４．３的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，在一定量聚乙二醇（ＰＥＧ）存在下，用四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）直接滴定剩余的钡，利用示波极谱图上ＴＰＢ切口的出现指示滴定终点．较大量的钙、镁、铝、锰等存在下不干扰测定．用于藻酸双酯钠原料药和片剂的测定，均获得满意结果，此法终点敏锐，操作简便     

藻酸双酯钠示波极滴定法研究

从藻酸双酯钠中水解出硫酸根，用已知过量的钡沉淀硫酸银，于ｐＨ４．３的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，在一定量聚乙二醇存在下，用四苯硼钠直接滴定剩余的钡，利用示波极谱图上的ＴＰＢ切口的出现指示滴定终点，较大量的钙，镁，铝，锰等存在下不干扰测定。     

交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量

用交流示波极谱滴定法测定乳酸环丙沙星含量。以ｐＨ＝４．０的２ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ为底液，使乳酸环丙沙星与过量的四苯硼钠作用生成沉淀，过滤后，用硫酸亚铊标准溶液回滴过量的四苯硼钠，由示波极谱图「ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）」上四苯硼钠切口的消失指示滴定终点，进而在该溶液中进行空白试验，即可计算乳酸环丙沙星含量。     

Ti（Ⅳ）－N－苯甲酰苯胲络合吸附波的研究

在ｐＨ４．５的５０ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）ＮａＡｃ－５０ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）ＮａＡｃ－０．４ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）Ｎ－苯甲酰苯胲（Ｎ－ＢＰＨＡ）底液中，用单扫示波极谱法可得到Ｔｉ（Ⅳ）的络合物吸附波，峰电位－０．６２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）左右。导数峰高与钛的浓度在４．２×１０~（－６）～２．０×１０~（－４）ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）的范围内呈线性关系，检出限为２．０×１０~（－６）ｍｍｏｌ·Ｌ~（－１）。实验表明，该极谱峰属于络合吸附波，测定其络合比为ｎ（Ｔｉ（Ⅳ））：ｎ（Ｎ－ＢＰＨＡ）＝１：３。该法应用于中成药“升板胶”中微量钛的测定。     

碱卤晶格中V^2＋—X^—（X=Cl,Br）的键长

用吸收光谱实验数据和ｄ轨道理论确定了Ｖ＾２＋：ＮａＣｌ和Ｖ＾２＋：ＮａＢｒ中的Ｖ＾２＋－Ｃｌ＾－（Ｂｒ＾－）键长，结果表明，ＮａＣｌ和ＮａＢｒ中的Ｖ＾２＋－Ｃｌ＾－（Ｂｒ＾－）键长明显小于未掺杂晶格中的Ｎａ＾＋－Ｃｌ＾－（Ｂｒ＾－）离子距离，本文所用的方法不失为一种简单可靠的有效方法。     

锑(Ⅲ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波的研究

在ｐＨ７．３０的ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ缓冲介质中,锑（Ⅲ）与７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上出现一尖锐、灵敏的极谐波,二阶导数峰电位Ｅｐ＝－０．８３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰电流与锑（Ⅲ）浓度在３．０ｘ１０－８－４．９ｘ１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系,检出限为１．２ｘ１０－８ｍｏｌ／Ｌ。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明了该极谱波为络合物吸附波,络合物组成为Ｓｂ（Ⅲ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：２,峰电流由络合物中心离子Ｓｂ（Ⅲ）还原产生。试验了多种离子对峰电流的影响,周巯基棉分离干扰离子,采用本法对标样进行测定,结果满意。     

碘酸钾存在下牛血清白蛋白的极谱催化波

报道ＫＩＯ３存在下牛血清白蛋白（ＢＳＡ）的新型极谱催化波。在０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｎａ２ＨＰＯ４＾－ＫＨ２ＰＯ４（ｐＨ６．８）缓冲介质中,ＢＳＡ于－０．６０Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）处产生一个可逆的极谱还原波。用极谱电流法测定ＢＳＡ还原波的电子数,证实该波的ＢＳＡ中的两个双硫键还原所致。     

四元体系Na2B4O7—Na2CO3—NaCl—H2O在0℃时的等温溶度研究

第一次用等温方法测定了含硼酸盐的三元边界体系Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＣｌ－Ｈ２Ｏ和四元体系Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＣｌ－Ｈ２Ｏ在０℃时的溶度。结果发现它们都是低共饱型体系。在三元体系中共饱点组成为ＮａＣｌ２６．１９％,Ｎａ２Ｂ４Ｏ７０．３６％（质量）;四元体系中共饱点组成为ＮａＣｌ２３．５５％,Ｎａ２Ｂ４Ｏ７０．６２％,Ｎａ２ＣＯ３４．０７％（质量）,并且绘出了四元体系中的溶度图和等水线。     

交流示波极谱滴定的研究 Ⅰ.EDTA滴定镓

直到現在,交流示波极譜滴定仅应用於微量分析。本文应用交流示波极譜滴定於常量分析取得了滿意的結果。作者认为这种滴定方法很有发展前途。     

Tb（Ⅲ）与DTPAA,pAS—Na的配合物在水溶液中荧光性质？…

用ＴｂＣｌ３,二乙三胺五乙酸二酸酐（简写为ＤＴＰＡＡ）和对－氨基水杨酸的钠盐（简写为ｐＡＳ－Ｎａ）在水溶液中制得Ｔｂ＾３＋的三元配合物,通过紫外可我谱和荧光光谱验证了此三元配合物的存在;用ＤＴＰＡＡ与ｐＡＳ－Ｎａ制得的含氮多羧基配体ＤＴＰＡ－ｐＡＳ和ＤＴＰＡ－２ｐＡＳ分别与ＴｂＣｌ３溶液制得了２种二元配合物。研究了此３种配合物在水溶液中的荧光性质,考察了浓度、ｐＨ值、Ｌａ＾３＋离子等对三元配合物荧     

硫脲的示波滴定

研究了硫脲的示波滴定方法，利用硫脲与已知过量的AgNO3定量生成沉淀的反应原理，再加入已知过量的Na-TPB沉淀Ag^ ，然后以氯化四乙基铵返滴定。方法简便、快速，终点直观，不受溶液的颜色及沉淀存在的影响。方法标准加入回收率在99．0％－100．5％。相对标准偏差＜0．5％。     

盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的示波极谱滴定分析

在0.5 mol/L NaAc-HAc(pH=5.4)介质和底液条件下, 盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪可与Na-TPB反应生成沉淀, 以在示波极谱图上切口出现TPB沉淀指示滴定终点. 此法用于盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪药物制剂的直接滴定, 获得了满意结果.     

ICP-AES间接测定硫酸阿托品

研究了采用等离子发射光谱法间接测定硫酸阿托品的方法。在pH为5．0的溶液中，当四苯硼钠过量时可完全沉淀硫酸阿托品，在滤液中加入过量的氯化钾沉淀剩余的四苯硼钠，再测定过量的钾可以计算得到硫酸阿托品的含量。方法简单快速，回收率在96％～102％之间，相对标准偏差为1．2％。     

5—乙酰基水杨酰胺的分析及离解常数的测定

本文研究了用氢氧化钠溶液直接滴定以测定5—乙酰基水杨酰胺含量的方法,与常用的测定酚类的非水滴定法相比,测定结果基本一致。同时,采用分光光度法和电位滴定法测定了它的离解常数pK_a。     

多元校正电位滴定法同时测定苯甲酸和水杨酸

建立了一种可同时测定苯甲酸和水杨酸的电位滴定新方法.在这种方法中,滴定剂是氢氧化钠与氯化钾的混合溶液,被滴定液中同时插入了pH指示电极和氯离子指示电极.在滴定过程中的任一滴定点,溶液的pH和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合酸中每一种酸的含量.该方法免去了滴定剂体积的直接读取,且不需确定滴定终点,因此该法简便、精确.应用本方法对样品中的苯甲酸和水杨酸进行了同时测定,结果满意.     

胶体滴定法测定壳聚糖脱乙酰度

采用胶体滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度,考察了壳聚糖溶液pH值、溶液浓度、指示剂用量、不同溶剂和离子强度等因素对胶体滴定的影响,并与电位滴定和1H NMR法相比较,希望寻找一种简便、快速和准确测定壳聚糖脱乙酰度的方法.结果表明:胶体滴定法可作为测定壳聚糖脱乙酰度的优选方法.     

四苯硼钠返滴定法测定季铵盐研究

季铵盐快速定量分析方法对于季铵盐产品的开发、应用具有重要的意义.应用四苯硼钠返滴定分析方法对季铵盐定量分析进行了研究,探讨了分析结果的重现性和准确性以及NaOH加量对滴定终点的影响,并与沉淀法、HG/T2230-2006十二烷基二甲基氯化铵季铵盐定量分析方法进行了对比.结果表明:该方法适合于季铵盐定量分析,且分析结果重现性好,准确率为99.5%.     

示波极谱-DDTC法测定磺胺类药物的质量分数

采用示皮极谱－DDTC滴定法测定磺胺类药物及其制剂的质量分数,它具有快速、准确、终点直观的特点,溶液的颜色、产生的沉淀、制剂中的赋形剂对滴定无影响,所测得结果与药典法无显著差异。     

四苯硼钾从水到水—正丙醇混合溶剂中的标准迁移自由能

在２９８．１５Ｋ，对四苯硼钾在不同比例的水－内醇混合溶剂中的活度积及从水到混合溶剂中的标准迁移自由能进行了研究，对四苯硼钾在水－正丙醇混合溶剂中的介质效应进行了分析讨论。