Bi5O7I-Bi2O2(OH)(NO3)纳米复合纤维的制备与光催化性能研究

采用溶剂热法制备Bi₅O₇I-Bi₂O₂(OH)(NO₃)纳米复合纤维,采用X射线衍射、微观形貌分析、紫外-可见光漫反射光谱、 N₂吸附-脱附、荧光光谱、电化学性能测试等手段对制得的复合样品进行表征,并进行光催化降解罗丹明B活性测试。结果表明：Bi₅O₇I纳米纤维表面负载有少量的Bi₂O₂(OH)(NO₃)纳米片,与Bi₅O₇I和Bi₂O₂(OH)(NO₃)相比,复合样品光催化降解罗丹明B活性明显提高,最佳复合样品的表观降解速率常数分别是纯相Bi₅O₇I和Bi₂O₂(OH)(NO₃)的1.29、 2.48倍,并且重复使用性良好;Bi...     

CaCu3Ti4O12-xZnO陶瓷介电性能研究

采用传统陶瓷烧结方法,制备了CaCu3Ti4O12(CCTO)-xZnO(x=0,0.05,0.20,0.60,1.00)陶瓷样品.应用X射线衍射仪及扫描电镜,分别确定了样品的物性和形貌.利用阻抗分析仪测定了不同频率和温度下材料的介电常数和介电损耗,研究了ZnO对CCTO材料的微观结构和介电性能的影响.结果表明:添加ZnO可促进CCTO晶界处小晶粒生长,抑制大晶粒生长,降低CCTO陶瓷样品高频范围的介电损耗.当x=1时,在1kHz～1MHz频率范围内,tanδ均小于1.1,并且可将陶瓷的压敏电压提高至100V/mm.这为优化CCTO材料性能、推进其在电容器方面的应用,提供了一定的实验依据.     

纳米碳管复合及聚苯胺包覆Sb2MoO6复合材料的制备及储锂性能研究

以三氟化锑和钼酸铵为锑源和钼源,采用水热法制备出锑钼锑(Sb₂MoO₆)和Sb₂MoO₆/纳米碳管(CNTs)复合物,利用苯胺聚合在Sb₂MoO₆和Sb₂MoO₆/CNTs上继续包覆聚苯胺(PANI)得到Sb₂MoO₆@PANI (Sb₂MoO₆/CNT)@PANI。采用XRD、SEM、EDX等手段对样品结构和形貌进行表征,结果发现制备的Sb₂MoO₆为不均匀的长为10μm的棒状形貌,而CNTs复合后的Sb₂MoO₆形貌变成厚约为100 nm的片状。作为锂离子电池负极材料,对所有合成的样品进行电化学性能测试,探讨CNTs复合和聚苯胺(PANI)包覆对Sb₂MoO₆样品的电化学性能的影响。结果表明：...     

钼片上少层MoS2薄膜制备及其结构性能研究

采用气-固法在Mo基片制备高结晶质量的少层MoS₂薄膜。通过X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪和光学显微镜(OM)对样品的结构和形貌进行表征,研究生长温度对薄膜结构、形貌和光致发光性能的影响。结果表明：在温度为800,900,1000℃生长的大面积薄膜呈现枝状晶结构;随着生长温度的增加制备的薄膜结晶性能越来越好;所有样品特征拉曼峰均位于385.7 cm^-1和410.8 cm^-1附近,这两个特征峰的差值为25.1 cm^-1,表明生长的薄膜为少层MoS₂膜;所有样品在693 nm处出现发光峰,对应带隙1.789 eV属于直接带隙半导体。该方法制备的薄膜在实现具有宽波段吸收和高光响应度的光电探测器件方面具有重要的应用价值。     

铝钴掺杂对Ni（OH）2结构的影响

以NiSO4、Al2(SO4)3、CoSO4为原料,采用化学沉淀法分别制备铝、钴单独掺杂和复合掺杂的Ni(OH)2样品,利用XRD、EDS和SEM对产物的晶型结构、化学成分和微观形貌进行表征.结果表明:掺杂离子种类、数量及掺杂方式等因素对Ni(OH)2粉体的晶型结构、微观形貌均有较大影响.在掺铝量较低时样品为β-Ni(OH)2、α-Ni(OH)2混合相,当铝掺杂量(摩尔分数)大于10%时样品为单相的α-Ni(OH)2,微观形貌呈类球形;钴掺杂的样品为单相β-Ni(OH)2,微观形貌为纳米片构成的花瓣状微球,空隙清晰;Al/Co复合掺杂的样品为不规则层叠状结构的α-Ni(OH)2.     

一步水热法制备MoS2/Ni3S2@NF析氧催化剂

采用一步水热法成功制备了MoS₂/Ni₃S₂@NF异质结催化剂.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对所制备电极的物相和微观形貌进行表征,表面粗糙的核壳MoS₂/Ni₃S₂异质结均匀紧密地分布在镍网(NF)表面.在1 mol·L^-1的KOH电解液中,运用线性扫描伏安测试(LSV)、电化学交流阻抗(EIS)、计时电位和计时电流等方法对电极的电催化析氧(OER)性能进行了测试.结果表明,驱动10 mA·cm^-2电流密度,仅需134 mV过电势;其Tafel斜率为55.2 mV·dec^-1;经过15 h计时电位测试,电流密度保持率高达93.5%.在300、400、500 mA·cm^-2电流密度连续测试45 h的结果耐久性表明,MoS₂/Ni₃S₂@NF具有较好的大电流密度工作耐久性.     

MnO2/石墨烯复合材料的制备及其电化学性能研究

我们以KMnO₄和石墨烯为原料,通过微波法、水热法和乙醇还原法制备了MnO₂/石墨烯复合材料,利用高分辨扫描电子显微镜（SEM）对样品的微观形貌进行了表征分析,并将所得复合材料制备成电极片,组装成超级电容器,采用恒电流充放电（GCD）、循环伏安（CV）、交流阻抗（EIS）在两电极体系下对电极材料进行电化学性能测试。实验结果表明,乙醇还原法所制得复合材料的微观形貌最好,其质量比电容最大可达180.54 F/g。     

BaFe12O19/PLA复合材料的制备及性能研究

以钡铁氧体(BaFe₁₂O₁₉)为微波吸收剂、聚乳酸(PLA)为基体,经过球磨、单螺杆熔融挤出制备BaFe₁₂O₁₉/PLA复合线材,利用熔融沉积成型(FDM)制备出BaFe₁₂O₁₉/PLA复合材料.分别利用XRD、SEM和矢量网络分析仪对所制备的不同比例的BaFe₁₂O₁₉/PLA复合材料进行物相研究、微观形貌分析和电磁性能表征.拉伸测试结果表明：随着BaFe₁₂O₁₉含量的提升,BaFe₁₂O₁₉/PLA复合材料的力学性能持续下降,当BaFe₁₂O₁₉含量在20%时,拉伸强度和断裂延伸率较纯PLA分别下降了15.69%、36.83%;当BaFe₁₂O₁₉含量在30%时,拉伸强度和断裂延伸率出现了较大幅度的下降,分别为41.28%、66...     

Ba位和Fe位La-Co共掺杂对BaFe12O19磁性能的影响

通过溶剂热法合成了La-Co共掺杂的Ba_1-xLa_xFe_12-xCo_xO₁₉(x=0、0.1、0.15、0.2和0.25)系列纳米材料样品.X-射线衍射分析结果发现:低掺杂量制备的样品是单相的,但随着La-Co掺杂量的增加,出现了第2相LaFeO₃.用扫描电子显微镜观察了样品的微观形貌,在低掺杂量时,样品呈现明显的片状六角结构,具有较好的分散性.随着掺杂浓度的升高,样品的六角形形貌变得不明显,而且颗粒出现了明显的团聚现象.磁性测量表明:当La-Co掺杂量x=0.1时,矫顽力达到最大值为5 831 Oe,且饱和磁化强度降低缓慢,几乎不变; 随着La-Co掺杂量的进一步增加,饱和磁化强度和矫顽力均出现不同程度的降低,这可能源于La-Co离子掺杂效应和第2相LaFeO₃的出现.研究结果揭示了适量的La-Co掺杂BaFe₁₂O₁₉六角铁氧体在高密度磁存储方面具有潜在的应用前景.     

Al2O3界面修饰单向纤维C/C复合材料组织结构及其力学性能

为了缓解C/C复合材料脆性,利用勃姆石溶胶对单向碳纤维预制体进行处理,在纤维表面制备了Al₂O₃涂层.使用自制的热梯度化学气相沉积(TG-CVI)设备对预制体进行致密化,得到致密的C/C复合材料.通过高温热处理进一步调节界面的结合强度和基体碳的石墨化程度.利用排水法测试复合材料的密度,万能材料试验机测试其拉伸性能,采用可视化石墨烯片层技术(VGT)对试样进行处理,使用偏光显微镜(PLM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)分别研究复合材料的微观组织、界面和断面形貌、以及物相组成.结果表明：涂覆Al₂O₃涂层的C/C复合材料在沉积后期转变为粗糙层(RL)织构.经过高温热处理后,碳基体的石墨化程度提高,改变了C/C复合材料的断裂机制.由复合材料最初的脆性断裂向拟延性转变,延伸率提高.C₍f(Al₂O₃))/C-3样品的峰值应力达到了77.3 MPa,延伸率达到了15%.     

SnS复合石墨烯基CH3CH2OH传感器气敏特性研究

针对SnS(硫化亚锡)气敏传感器工作温度较高、水热过程中容易出现SnO₂(氧化锡)相变的困难,以hammer法自制GO(石墨烯)为基底,通过水热合成SnS/GO纳米复合材料.对合成样品进行扫描电镜(SEM)表征发现,SnS/GO样品形貌较好,SnS均匀且原位生长在GO片层上.气敏性能测试结果证实,SnS/GO基传感器对CH₃CH₂OH(乙醇)的最佳工作温度由复合前的240℃降低到90℃,对25μL·L^-1的响应增加到6.21(90℃).气敏性能提升的机理归结为GO具有超高的载流子迁移率、大的比表面积及复合样品可提供更多的吸附位点.     

不同质量聚乙烯吡咯烷酮对Cu2O结构的影响

以抗坏血酸为还原剂,通过低温水相法合成Cu₂O晶体,调控表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量,制备不同样品,并采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计、 Fourier变换红外光谱仪对样品的结构和形貌进行表征.实验结果表明：增加PVP质量可改变Cu₂O晶体形貌,提高其(111)/(200)晶面的暴露比;(111)晶面和(200)晶面间形成的晶面异质结可增大光催化过程中光生电子和空穴对的分离能力,从而提高Cu₂O晶体的光催化效率;球型Cu₂O晶体可作为化合物合成的模板.     

暖白光发光二极管用红色荧光粉K2TiF6∶Mn4+的绿色合成

Mn⁴⁺掺杂的氟化物荧光粉具有宽带吸收、窄带红光发射、合成工艺简单等特点,在照明及显示领域受到极大关注,但其制备需要用到强腐蚀性的氢氟酸。本研究采用共沉淀法,分别以盐酸、硝酸、磷酸、醋酸替代氢氟酸制备了K₂TiF₆∶Mn⁴⁺荧光粉,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光光谱仪等对荧光粉的结构、形貌、性能进行表征。结果表明：酸性越强,荧光粉的结晶越好、形貌越完整、发光强度也越高,用强酸制备的样品与用氢氟酸制备的样品发光强度接近。将荧光粉用于制备白光发光二极管(light-emitting diode, LED)器件并进行光色性能的测试,结果表明：红色荧光粉的加入,能显著降低色温、提高显色指数;强酸样品的LED器件与氢氟酸样品的LED器件性能相当。     

V2O5/ZrO2-Al2O3催化甲醇选择性氧化合成二甲氧基甲烷

采用浸渍法制备了V₂O₅质量分数不同的V₂O₅/Al₂O₃催化剂,采用Zr对Al₂O₃载体进行改性并应用于催化甲醇选择性氧化制备二甲氧基甲烷(DMM)的反应中。经X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光谱(UV-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、N₂吸附-脱附(BET)、H₂程序升温还原(H₂-TPR)和NH₃程序升温脱附(NH₃-TPD)表征分析,结果表明:与单一Al₂O₃负载的钒基催化剂相比,Zr改性提高了钒氧化物的分散性与稳定性,加强了催化剂中各组分间的相互作用,有效调变了催化剂的酸性和氧化性,进而提高了DMM的选择性。考察了反应条件对甲醇选择性氧化制备DMM的影响,最佳反应温度为175 ℃,经20%V₂O₅/12%ZrO₂-Al₂O₃催化氧化,甲醇转化率为27.9%,DMM选择性为99.9%。     

室温下聚合物溶液对简易沉淀法合成NH4ZnPO4粉体形貌和局部结构的影响

我们采用一种简易的沉淀法在室温下合成了NH₄ZnPO₄粉体。我们研究了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、葡萄糖和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液对制备的样品形貌和结构的影响,然后利用X射线衍射和扫描电镜分别对制备的样品进行了物相组成和形貌表征。研究发现在不同的聚合物下,加入CTAB后,由水的非表面活性剂制备的六方结构完全转变为单斜结构。我们采用X射线吸收近边结构(XANES)和X射线光电子能谱(XPS)对制备的样品进行的局部结构和表面电子结构研究确定了P离子和Zn离子的氧化态分别为5+和2+。在电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)分析结果的基础上,NH₄ZnPO₄粉末可以归类为在24小时内只有不到15%的离子被释放出的缓释肥料。研究结果表明这种简易的使用水,PVP, PVA,蔗糖和CTAB作为溶液模板的沉淀方法可以用来合成NH₄ZnPO₄粉末;该方法还可推广应用于其它氧化物材料的制备。     

合成条件对In2O3纳米线阵列结构及气敏性能的影响

用SBA-15硬模板复制技术在不同温度下制备具有纳米线阵列结构的In₂O₃系列样品.利用X射线衍射仪、场扫描电子显微镜和紫外可见光光度计对样品的晶体结构、晶粒尺寸、晶胞参数、形貌及带隙宽度等进行表征,并测试分析样品对乙醇气体的气敏性能.结果表明：样品均为球形纳米In₂O₃晶粒有序排列生长组成的三维纳米线阵列结构;随着烧结温度的增加,样品的晶粒尺寸和纳米线直径增大,纳米线间距减小;当烧结温度为450～650℃时,样品的晶胞参数和带隙宽度随烧结温度的增加分别呈增大和减小趋势;当乙醇气体质量浓度为1×10^-4 mg/L,测试温度为320℃时,450℃烧结In₂O₃样品的灵敏度最大为50.59.     

镧系收缩对(La0.8Ln0.2)2/3Ca1/3MnO3纳米粉体结构和电输运性质的影响

 用溶胶-凝胶法制备了系列掺杂(La_0.8Ln_0.2)_2/3Ca_1/3MnO₃(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er)纳米级晶体.对于所制备系列样品在同一实验条件下的测试发现,在La位被其他镧系元素部分替代后,平均晶格常数和容差因子也存在类似镧系收缩的单方向变化：随着替代原子Ln原子序数的增加,平均晶格常数a呈减少趋势,平均晶格常数b基本未发生变化,而平均晶格常数c总体来说略呈减少趋势;容差因子t在0.925～0.918之间逐渐减少,但体系仍保持钙钛矿结构.不同掺杂元素样品表面形貌和电输运行为差异很大,各样品颗粒粒度分布在30～800nm范围,转变温度在82～194K范围.铈组(La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu)掺杂样品的转变温度未呈现单一某一方向的变化,而钇组(Gd,Dy,Ho,Er)掺杂样品的金属-绝缘体转变温度随着原子序数的增加而增高,此变化方向的单一性与镧系收缩单一性相协调.     

微波烧结法制备Fe2O3掺杂0.55PNN-0.45PZT压电陶瓷及性能

 微波烧结是一种新型、高效的陶瓷烧结工艺,具有升温速度快、节能省时、改善微观结构以及降低烧结温度等特点.本文采用微波烧结工艺制备了Fe₂O₃掺杂的0.55Pb(Ni_1/3Nb_2/3)O₃-0.45Pb(Zr_0.3Ti_0.7)O₃(简写为0.55PNN-0.45PZT)压电陶瓷,烧结温度为1200℃、保温时间为2h.利用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)、阻抗分析仪及铁电分析仪等测试表征方法,研究了Fe₂O₃掺杂对陶瓷的结构、介电以及压电性能的影响.结果表明,所有陶瓷样品均为钙钛矿结构,随着Fe₂O₃掺杂量的增加,压电和介电性能呈先增加后减小趋势.当Fe₂O₃掺杂量为0.8%(质量分数)时,陶瓷达到最优电学性能：压电常数(d₃₃)、平面机电耦合系数(k_p)、相对介电常数(ε_r)和介电损耗(tanδ)分别为d₃₃=520pC/N,k_p=0.51,ε_r=4768,tanδ=0.026.     

制备方法对Ti0.8Zr0.2O2/沸石结构及光催化性能的影响

以酸处理后的信阳上天梯天然斜发沸石作为载体,分别采用浸渍法和溶胶凝胶法制备Ti0.8Zr0.2O2/沸石光催化剂.采用X-射线衍射、红外光谱和扫描电镜分析样品的微观结构和形貌.结果表明,80℃下,4 mol/L盐酸处理10 h后沸石结构发生了显著变化,Al—O—Si骨架结构保持.扫描电镜证明钛锆氧化物在溶胶凝胶法制备的光催化剂上高度分散,以罗丹明B(RhB)为模型污染物考察了该样品的吸附与光催化效果.300 W紫外灯光照1.5 h后,0.2 g该催化剂可使20 mL浓度为80 mg/L RhB溶液的去除率达97.12%,重复使用8次后去除率为89.47%.     

LaVO4:Sm3+荧光粉的水热合成及其荧光性能

以柠檬酸三钠为络合剂,硝酸镧、硝酸钐、偏钒酸铵为主要原料,采用水热法于180℃反应12 h,制备了一系列La_1-xVO₄:x Sm³⁺(x=0,1.0%,1.5%,2.0%,2.5%,3.0%,4.0%)样品。通过X射线粉末衍射、场发射扫描电镜和荧光光谱对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。结果表明：所合成样品为LaVO₄的四方相和单斜相混合晶体,其形貌为六面体形和纳米颗粒;在311 nm波长激发下,LaVO₄:Sm³⁺样品的最强发射峰位于602 nm处,对应于Sm³⁺的⁴G_5/2→⁶H_7/2跃迁,且Sm³⁺最佳掺杂摩尔浓度为2.0%。