HPLC法测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量

建立同时测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法.建立的色谱系统为:用Elite C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸二氢钾水溶液(B)为流动相,柱温30℃,检测波长栀子苷238nm,姜黄素、盐酸小檗碱346nm,流速1.0mL·min-1.本方法可使栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱有效分离,在各自的检测范围内线性良好,精密度和重复性良好,加样回收率分别为98.83%(RSD=1.90%)、98.07%(RSD=2.03%)、99.36%(RSD=1.43%).经过方法学验证,该方法可同时、简便、快速、准确的测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量,可以作为蒙药复方协日嘎-4的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定复方硫酸亚铁叶酸片中阿魏酸的含量

目的建立RP-HPLC法测定复方硫酸亚铁叶酸片中当归药材的活性成分阿魏酸的含量方法,为该品种的质量标准提高提供技术参考。方法用0.02 g/mL NaOH-70%(体积分数)甲醇溶液回流样品0.5 h提取阿魏酸。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-0.085%(体积分数)磷酸溶液(20∶80,体积比)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为320nm,柱温为30℃,进样量为20 uL。结果回归方程为:Y=5 542 676X-47 884(相关系数r=0.999 5),阿魏酸在0.062 25~0.373 5μg范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.96%,RSD为1.25%(n=9)。结论该方法操作简单,精密可靠,重现性好,为控制复方硫酸亚铁叶酸片中当归药材的质量提供了重要依据。     

HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量,其Dikma C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL含0.1 g十二烷基磺酸钠),流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.实验结果显示:盐酸小檗碱在0.082~2.05μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为1.86%(n=6),3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2.68mg/粒、2.76 mg/粒、2.72 mg/粒.方法操作简便、准确,重复性好.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

HPLC在黄芡降糖片质量控制中的应用

目的建立黄芡降糖片的准确定量质控方法.方法采用高效液相色谱法(HPLC),以YMC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(48∶52)(含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,测定黄芡降糖片中主要成分盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在0.64～6.40μg内线性关系良好,r=0.999 5,加样回收率为99.86%,RSD=1.01%.结论该方法操作简单、方便,重现性好,用于控制黄芡降糖片的含量,可信度高.     

高效液相色谱法同时测定蒙药复方森登-4提取液中没食子酸、原儿茶酸的含量

建立高效液相色谱法同时测定蒙药复方森登-4提取液中没食子酸、原儿茶酸含量的方法.色谱系统为:采用Elite-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸水溶液(B)为流动相,柱温27℃,检测波长为270nm,流速为0.7mL/min.本方法可使没食子酸、原儿茶酸有效分离,在检测范围内线性良好,精密度和重复性良好,加样平均回收率分别为100.5%(RSD=1.48%),97.0%(RSD=1.61%).经过方法学验证,该方法可同时、简便、快速、准确的测定蒙药复方森登-4提取液中没食子酸、原儿茶酸的含量.     

反相高效液相色谱法测定盐酸左旋倍他洛尔含量

建立了盐酸左旋倍他洛尔原料药含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.色谱柱为EdipseXDE-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为体积比30∶70的乙腈-缓冲液(0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液含体积分数0.5%的三乙胺),检测波长274 nm,流速1 mL/min,柱温30℃.盐酸左旋倍他洛尔与其降解产物能得到较好分离,在50~250 mg/L范围内与其峰面积呈良好线性关系,r2为0.999 9;检测下限为5 ng;平均回收率为100.8%.该方法操作简便,结果准确,重复性好,适用于该产品及有关物质含量的测定.     

高效液相色谱法测定盐酸利多卡因贴剂含量

文中建立了盐酸利多卡因贴剂含量的测定方法。用Waters公司XterraC₁₈柱 (5μm,3.9mm×150mm),流动相为甲醇0.05mol·L-1的碳酸氢铵水溶液(用氨水调节pH =8.5 0,体积比为50∶50) ,流速10mL·min-1。结果显示盐酸利多卡因在20～640mg·L-1范围内呈现良好的线性关系,r值为 0.9998。利多卡因回收率为99.77%,RSD为0.68%。本方法简单、灵敏、准确,可作为该制剂内在质量的控制方法。     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

黄连中小檗碱的定性与定量分析

通过高效液相色谱法对传统中药黄连中的主要成分小檗碱的含量进行测定.使用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱流速1 mL/min,检测波长为345 nm.盐酸小檗碱浓度在5μg/mL～50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.56%,RSD为2.75%.本方法简便、准确、快速、重复性好,可用于黄连中小檗碱的含量测定.     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

新疆哈密瓜细菌性斑点病病原的鉴定

2000年6-8月从新疆北部主要哈密瓜产区采集分离纯化11个哈密瓜细菌性斑点病菌株,经致病性测定和细菌形态学、培养性状、生理生化特性及G Cmol%含量测定,确定采自叶片病斑上的9个供试菌为丁香假单胞菌黄瓜致病变种（Pseuodomonas syringae pv.lachrymans),而侵染果实的病原菌可能还包括果斑菌（Acidororax.arenae subsp citrulli)。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

当代大学生幸福感缺失现象探析

幸福是人类追求的终极目标,也是一个永恒的伦理话题,人类对幸福的自觉追求是推动社会历史进步的动力之一.中国当前社会正处在空前的转型时期,当代大学生幸福感的缺失在相当程度上存在,并呈现出上升趋势.究竟是什么原因导致此现象的出现?作者从对幸福和幸福感的考证入手,具体分析了当代大学生幸福感缺失的原因,并在此基础之上提出了相应的解决之策.     

行政机关违法设定许可的法律责任探析

对于行政许可违法的法律责任问题，人们往往是从行政许可实施违法的角度进行研究，而对于设定违法及其责任追究的探讨却相对薄弱。然而。行政许可设定一旦违法，其对相对人和社会公共利益的损害将会更大，因此，对许可设定的违法及其责任问题进行研究，以避免违法行政行为的发生，促进政府依法行政，不仅必要而且是非常有意义的。     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。