高效液相色谱荧光检测法测定水样中苯胺含量

建立了一种测定水样中苯胺的高效液相色谱荧光检测法。样品经HLB柱进行固相萃取净化后,以V(甲醇)∶V(水)=35∶65的混合液为流动相,流速0.8 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL条件下,使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱和荧光检测器进行液相色谱分析。结果表明,苯胺在λ_(ex)=233 nm/λ_(em)=344 nm波长下响应值最高;在1.00～100.00μg/L间回归方程为y=10.342 8x+8.583 6,相关系数为0.999 8,检出限为0.022μg/L,定量限为0.073μg/L;空白水样中苯胺平均回收率为94.26%～99.45%,相对标准偏差为0.97%～1.27%;实际水样中苯胺的平均回收率为89.31%～94.78%,相对标准偏差为2.10%～4.84%。该方法快速、简单,具有良好的准确度和精密度,适用于常规检测分析。     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的优化

考察了烟碱在C18柱上的色谱行为.优化出的反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的条件为:ODSHypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;柱温25℃;流速1 mL/min;流动相A为10 mmol/L的磷酸氢二钠缓冲溶液,三乙胺添加量为0.2%,pH值为4.2,B为甲醇;A∶B=95∶5;检测波长259 nm.该条件下烟碱的分离和对称性良好,保留时间短,准确度高、重现性好.     

固相萃取 高效液相色谱法检测 废水中三种β 内酰胺类抗生素

由于可能造成细菌抗药性威胁人类健康,抗生素污染成为热门话题制药废水中残留抗生素的检测对于抗生素污染的控制具有重要意义采用固相萃取 高效液相色谱法,建立了制药废水中美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠3种β 内酰胺类抗生素的同步检测方法水样经固相萃取后,选用乙酸铵 乙酸和乙腈作为流动相以90%∶10%比例进行高效液相色谱分析研究了固相萃取柱类型、萃取pH、洗脱溶液体积、液相色谱柱类型、流动相组成及pH、流速的影响建立的方法对实际水样加标回收率为74.67%~106%,相对标准偏差为0.3%~6.3%,方法定量限为2.65~5.87 μg/L该方法操作简单,准确度高应用该方法测定了某制药废水进水美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠的平均浓度分别为139.7 μg/L、75.1 μg/L、185.6 μg/L,出水平均浓度分别为7.0 μg/L、9.9 μg/L、18.5 μg/L,三种抗生素的去除率分别为95.0%、86.8%、90.1%该方法可以满足制药企业日常监测分析的要求     

HPLC法同时测定灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量

目的:建立灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量测定方法.方法:以甲醇-乙酸乙酯(V甲醇∶V乙酸乙酯=3∶1)提取处理血浆,氮气吹干后流动相复溶进样.色谱条件:Johnson spherigel C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:马钱苷为235 nm,阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm;流速:1 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL.结果:空白血浆中内源性物质不干扰样品的测定.马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷分别在0.03~3.00,0.03~3.00和0.02~2.00 mg/L范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),检测限依次为0.020,0.015和0.010 mg/L;提取回收率分别大于79%、74%和58%,日间、日内精密度(RSD)均分别小于10%,7.3%和9.7%.结论:所建立的含量测定方法操作简便,灵敏,准确,适用于大鼠灌胃补肾通络方后血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的同时测定,为补肾通络方中有效成分药动学研究提供参考.     

高效液相色谱法测定辣椒碱

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中辣椒碱的主要成分,考察了辣椒碱的色谱分离条件.实验结果表明最佳色谱条件为:色谱柱Hypersil ODS C18(5μm,250 mm×4.6 mm)、UV检测器波长280 nm、流速1.0 mL/min、柱温35℃、流动相φCH3OH/φ(φH2O/φH3PO4=100/1)=11∶9.     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

反相高效液相色谱法快速鉴别雷公藤生药和浸膏

利用反相高效液相色谱法对雷公藤甲素进行了鉴别,色谱条件C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长218nm,流动相分别为甲醇水—60∶40(V/V)和甲醇水—5050(V/V);通过实验建立了一种简便、快速、准确、鉴定出雷公藤甲素的方法,为生药真伪的快速鉴别及药品的质量监测提供理论依据.     

白苞蒿提取工艺优化及槲皮素含量测定

建立测定白苞蒿中槲皮素含量的HPLC方法.采用正交试验优化白苞蒿的提取工艺,用HPLC法测定白苞蒿中槲皮素的含量.色谱柱为Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(0.2%磷酸)=45∶55的混合液,检测波长为370 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃.结果表明槲皮素进样量为0.364～2.912μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=9).所建方法简单、稳定、重复性好,可用于白苞蒿药材的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

甲醇衍生 高效液相色谱法 快速定量分析1,5 萘二异氰酸酯

针对1,5-萘二异氰酸酯(NDI)对水活泼的特性,采用甲醇为衍生试剂与NDI发生衍生化反应,利用高效液相色谱法结合紫外检测器测定非光气法制备NDI反应过程中产物的含量.通过对NDI标准品的衍生产物进行质谱分析测试,证实标准品衍生化后可得到高纯度的甲醇衍生产物.液相色谱条件为:采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为220nm,进样量10μL.结果表明:本方法的线性相关系数大于0.999,检出限为0.012 8 mg/L(信噪比为3),平均加标回收率为97.99%~99.55%(n=6)之间,相对标准偏差为0.71%~1.40%.本方法简单快速,准确度高,可用于工业NDI产物的定量分析.     

HPLC与生测联合法对阿特拉津高效降解菌株的筛选

针对阿特拉津对后茬敏感作物产生严重药害的情况,本试验从黑龙江省讷河市长期施用阿特拉津的玉米田土样中,驯化分离以阿特拉津为唯一碳氮源的菌株,再利用高效液相色谱法(HPLC)对其降解率进行精确测定,确定具有较高降解能力的菌株T3AB1,该菌株在108h内对于500mg.L-1阿特拉津的降解率能够达到99%以上。敏感作物生测试验表明阿特拉津经该菌株处理后水稻的芽长和根长的受害情况显著减轻。为阿特拉津高效降解菌株的筛选提供了一种快速、准确的降解率测定方法和一种可靠的菌株修复能力的检验方法。     

高效液相色谱（HPLC）法测定硝酸芬替康唑阴道乳膏的含量

为建立高效液相色谱（HPLC）法测定硝酸芬替康唑阴道乳膏含量的方法,采用流动相为磷酸盐缓冲液（p H为6.5）体系,检测波长229 nm,柱温40℃,流速1.0 mL/min,理论板数按硝酸芬替康唑峰计算不低于2000,进样量为10μL,结果发现,硝酸芬替康唑进样量在0.1-0.5 mg/mL范围内呈线性关系,平均回收率为99.58%（RSD=0.29%,n=9）,最低检测限0.1μg（S/N=3）.该法准确,可靠,重复性好,可作为控制硝酸芬替康唑阴道乳膏质量的测定方法.     

不锈钢纤维支载SiO_2/PDMS-MWNTs膜固相微萃取测定水样中三苯含量

采用sol-gel法首次制备了不锈钢纤维支载SiO2/聚二甲基硅氧烷-多壁碳纳米管复合膜（SiO2/PDMS-MWNTs）固相微萃取（SPME）新型萃取头,并与气相色谱联用,检测了环境样品中的痕量苯、甲苯和二甲苯（BTX）,文中研究了SiO2/PDMS-MWNTs复合膜的制备条件,并探讨和优化了测定痕量BTX的SPME条件,结果表明,最佳萃取条件：萃取温度为40℃,萃取时间为20 min,搅拌速度为300 r min-1,解吸时间为3 min,在最佳条件下,本法检出限为0.01-0.02μg mL-1,线性范围为1-1000μg mL-1,样品回收率为92.2-103.4%,比较商用萃取头,SiO2/PDMS-MWNTs复合膜萃取头具有稳定,寿命长,萃取效率高等特点,     

HPLC-UV-MS法对洋蓟中多酚类化合物的分析和鉴定

借助 HPLC-UV-MS 方法对云南洋蓟中多酚类化合物进行分析鉴定和含量测定.液相色谱分离采用ZORBAX Eclipse XDB-C18分析柱,以乙腈和水（含0.08%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min.根据多级质谱分析,并与对照品和文献数据比较,确定洋蓟样品甲醇提取液中含有19种多酚类化合物.色谱实验结果表明绿原酸、木犀草苷和水飞蓟宾在其线性范围内具有良好的线性关系（R2≥0.9998）,最低检测限（LOD）分别为0.153μg/mL、0.336μg/mL 和0.313μg/mL,且在洋蓟样品中的含量分别为27.79 mg/g、10.25 mg/g和58.72 mg/g.     

高效液相色谱法测定刺糖多胞菌发酵液多杀菌素含量

为了建立刺糖多胞菌(Saccharopolyspora spinosa)发酵液中多杀菌素不同组分的分离与定量分析的高效液相色谱检测方法.以AQ12S05-1546WT(150×4.6 mmL.D.S-5μm,12 nm)为分析柱,以甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液(45∶45∶10,v/v/v)为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长250 nm.结果表明多杀菌素在25~1000 mg/L范围内线性关系良好,本方法标准偏差为1.486 9,变异系数为0.79%,相关系数为0.9992,平均回收率为99.58%.多杀菌素化合物A,B,C,D,E,F的保留时间分别为7.01,3.59,3.21,8.33,5.72,4.81 min.本方法能准确测定刺糖多胞菌发酵液中多杀菌素含量,有效分离多杀菌素不同组分.     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

反相高效液色谱法测定苯系物

用反相高效液色谱法分离并测定了苯系物,建立了苯系物的反相高效液色谱分析方法。色谱条件：色谱柱为ＣＬＣ－ＯＤＳ柱,流相为甲醇－水（６６：３４Ｖ／Ｖ）,检测器波长为２６０ｎｍ。本研究为反相高效液色谱法在测定苯系物方面提供了一个科学的测试方法。     

UHPC加固钢筋混凝土柱轴压模拟研究

【目的】为研究超高性能混凝土（Ultra-High Performance Concrete，简称UHPC)对钢筋混凝土柱的轴压性能的影响。【方法】选取1个普通混凝土柱和3个UHPC加固的钢筋混凝土柱进行竖向轴压模拟试验，研究不同加固材料、加固层厚度对钢筋混凝土柱轴心受压性能的影响情况。【结果】研究结果表明：UHPC加固的钢筋混凝土柱和普通钢筋混凝土柱的荷载—位移曲线趋势基本一致，但UHPC加固的钢筋混凝土柱轴压承载力提升更为明显，并且随着加固层厚度的增加，承载不断提高。本研究分别选取20 mm、30 mm、40 mm厚度的UHPC加固层钢筋混凝土柱与普通钢筋混凝土柱进行承载力比较，加固后的钢筋混凝土柱承载力分别提高了154.6%、192.9%、264.1%。【结论】对试验结果进行分析，为进行承载力试验提供了数据支持，也为工程实际提供理论依据。     

高效液相色谱分析环己烷氧化废碱液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法在SSExsilODS色谱柱 (2 5cm× 4.6mm ,5 μm)上 ,以 2 0mmol L磷酸盐缓冲溶液 (pH =2 .3 0 )和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程中的有机酸 .流动相流速为 1.0mL min ,紫外检测波长为 2 10nm .实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差小于 1.5 % ,回收率在 95 .5 %～ 10 3 .2 % .     

HPLC-ICP-MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)同时测定4种As形态和3种Se形态的方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱分离,碰撞反应池技术检测.各形态的检出限分别为:As(Ⅲ)0.2μg/L,DMA0.2μg/L,MMA0.2μg/L,As(Ⅴ)0.3μg/L,SeCys 0.5μg/L,Se(Ⅳ)0.4μg/L,Se Met 2.5μg/L.当各As形态浓度范围为10~200μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10~200μg/L,Se Met浓度范围为50~1 000μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5.蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在81.6%~103.7%之间.