纯二氧化锆中痕量铜、铅和锌的汞膜电极反向极谱法连续测定

一、绪言 二氧化锆中铜、铅和锌的测定,有光谱法、原子吸收光谱法和极谱法等,用光谱法测定的报导较多,等用光谱法同时测定铜、铅和锌等元素,灵敏度为1×10~(-6)—1.5×10~(-2)％。采用原子吸收光谱结合内标法测定镉和铅等元素,灵敏度为10~(-5)—10~(-4)％,武内次夫等用交流极谱法同时测定Cu、Pb、Cd、Ni     

75-3A型快速极谱仪应用于水质分析中铜、铅、镉、锌的测定

快速极谱仪与汞膜电极联用,阳极溶出伏安法同时测定水中铜、铅、镉、锌。在O.15MV氯化铵介质中,调节pH至5.5,于一1.3伏电解10分钟(对Ag-Hg电极),这些金属便电沉积在汞膜电极上,并用记录仪于-1.3伏～-0.1伏记录阳极溶出曲线。10~(-6)M～10~(-8)M的铜、铅、锌和10~(-6)M～10~(-9)M的镉,其浓度与峰高呈线性关系。此法适用于测定水质中的这些痕量元素。     

锡-铜铁试剂-吐温-80体系的络合吸附波

发现在0.0052％钢铁试剂、0.002％吐温-80、1:1醋酸-醋酸铵底液(pH≈5.4)中,锡在单扫示波极谱上有良好的络合吸附波。峰电位为-0.72V(vs.SCE)。可测定1×10~(-6)-4×10~5g/ml锡含量。铅、铜、锑、铋等许多离子不干扰锡的测定,检测下限为4ng/ml。建立了示波极谱法测定食品罐头、铜合金及天然水中微量锡的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷类产品中7种元素

为建立准确、快速地同时测定谷类产品中微量重金属元素含量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法测定藜麦和绿豆芽等谷类产品中砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁等7种微量重金属元素.以硝酸和双氧水消解样品,调谐优化仪器分析条件,锌、砷、铜、锰和铁等5种元素选用KED模式,铅和镉选用STD模式,以标准曲线法进行测定.结果显示：砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁的线性回归方程分别为y=1.49×10²x+0、y=3.06×10²x+0、y=1.026 7×10⁴x+0、y=1.029×10³x+0、y=1.088×10³x+0、y=2.67×10²x+0和y=3.4×10¹x+0;砷、镉、铅、锰和铜的线性范围均为0.10～800.0μg·L^-1,锌的线性范围为5.00～300.0μg·L^-1,铁的线性范围为5.00～800.0μg·L^-1,相关系数均在0.999 4～0.999 6之间;检出限在6....     

11种中药材中14种重金属及有害元素测定

样品经微波消解后,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)、钪(Sc)作为内标元素,采用ICP-MS法对350批、11种中药材中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、钡、锰、钼、锡、硒、锑和铊等14种重金属及有害元素进行含量测定,并对样品中铬、镍、钡、锰、钼、锡、硒、锑和铊等9种金属元素含量进行考察,运用数理统计方法对数据进行统计学分析。结果表明同一品种14种元素测定值与来源及产地无明显相关性。350批样品中,1批样本中铜元素超出限量范围,35批样本中镉元素超出限量范围,超标率10%。有必要对中药材中部分重金属元素的含量加以监管,以确保中药材的品质和用药安全。该方法作为中药材中重金属及有害元素有效检测方法,简单快捷、灵敏可靠。     

ICP-MS法同时测定水中的23种元素

建立了利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水中23种金属元素(锂、锶、硼、铝、铁、锰、铜、锌、钡、钴、钛、铍、钒、铬、镍、砷、硒、钼、银、镉、锑、铊、铅)的方法。结合实验室实践,参照标准HJ700—2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》,优化实验参数,采用内标法,分别对地表水、出厂水、管网水和地下水进行实验,实现水中多种元素的同时测定,各元素在不同水中的加标回收率为73.2%～128%,相对标准偏差为0.3%～3.0%。表明该方法快捷、准确、有效、灵活,适合多种元素的同时测定。     

典型垃圾组份混烧对重金属迁移规律的影响

借助管式炉实验系统,在850℃下研究了新闻纸和竹筷中添加不同比例的垃圾袋、PVC管、织物及橡胶对重金属镉、铅、锌和铜迁移规律的影响.实验结果表明:混烧不同组份的垃圾后,底灰中镉的质量分数变化范围为5.2×10-7~2.28×10-6,铅的质量分数范围为4.607×10-5~9.451 1×10-4,锌的质量分数范围为2.426×10-4~3.920 0×10-2,而铜的质量分数范围为7.343×10-5~2.575 9×10-4;各混烧情况下底灰中镉、铅和残存率分别低于15%和50%,铜的残存率高于45%,而不同工况下锌残存率变化较大.     

阳极溶出伏安法在环境检测中应用Ⅱ──水产生物体(鱼)中痕量铜、铅、镉、锌的一次测定

阳极溶出伏安法一次测定海水中痕量铜、铅、镉、锌曾已报导[1],我们在文献[1]工作的基础上对带鱼、黄瓜鱼、链鱼、草鱼等四种有代表性的食用鱼,作了对鱼体四元素测定及前化学处理的详细探讨,提出了以银球沾汞汞膜电极的工作电极,伏安法连续一次测定铜、铅、镉、锌四元素,获得满意的结果,回收误差在10%以下。 实验部分 一、仪器和试剂 主要仪器和试剂及电极的制作与维护见文献[1]。 二、电板工作曲线及方法精密度 在0.1M醋酸──醋酸钠缓冲溶液(pH:5.8)的条件下,取0～80Ppb铜、铅、镉和 0～240 ppb锌,在还原电位-1.5V,富集时间 5分钟,从-1.…     

微波消解-ICP-AES法测定蒙药苏格木勒-10中的微量元素

采用高压密封微波消解,以硝酸-高氯酸(5∶1,v/v)为溶样试剂,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒙药苏格木勒-10中的镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、铅等17种元素的含量.结果表明,蒙药苏格木勒-10中含有多种金属元素,其中钙、镁、铝、铁、锶、锰的含量较高,回收率为97.3%～105.5%,RSD为0.5%～2.5%.     

DBC-偶氮胂与铅、铋显色反应的性能研究及应用

研究了DBC-偶氮胂与铅、铋的显色反应性能。实验结果表明,在0.1mol/L HClO_4介质中,DBC-偶氮胂与铅、铋均能显色,分别形成1:1和1:3型络合物,其摩尔吸光系数分别为4.46×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和1.03×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),均具有较高的灵敏度,而且两者络合物的最大吸收峰有明显差异,故可用双波长分光光度法同时测定铅、铋;而在3.0mol/L HClO_4介质的高酸度下,试剂与铋的显色反应具有更高的灵敏度(ε为1.05×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),此时铅不显色,此条件下可用于铋的单独测定。该方法用于某些纯金属和纯试剂中铅、铋的测定,结果满意。     

氧化锌压敏陶瓷中铋、锑、钴、镍、锰、铬的研究——ICP-AES法

新建一种电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES),同时测定氧化锌压敏陶瓷中铋、锑、钴、镍、锰、铬6种元素的方法。通过实验选择浓硫酸直接消解,酒石酸络合铋、锑元素。新方法前处理加标回收率在99.11%～102.23%,铋、锑、钴、镍、铬检出限均小于0.009μg/mL,锰检出限小于0.0005μg/mL,铋、锑、钴、镍、锰、铬6种元素相对偏差(RSD,n=7)均小于2%,为氧化锌压敏陶瓷产品的均匀性判定提供了一个简便快速的方法。     

流动注射化学发光分析法测定锌和镉

锌和镉含量测定的化学发光分析法已有报道,本文所建立的方法基干Zn(Ⅱ)、Gd(Ⅱ)对Luminol—H_2O_2—Cr(Ⅲ)体系化学发光的抑制作用,用于食品、药物及环境水样中Zn和Cd的分析测定,结果较为满意。检测限分别降低为:Zn(Ⅱ),0.42×10~(-9)g/mL;Cd(Ⅱ),0.30×10~(-9)g/mL,线性范围加宽,均在10~(-8)～10~(-5)g/mL之间,测定Zn,Cd的相对标准偏差均不大于3.5％。     

化妆品中微量毒害元素铅、镉的差分脉冲溶出伏安法分析

利用差分脉冲溶出伏安法测定化妆品中微量毒害元素铅、镉的含量,镉和铅的浓度分别在10-5mol/L～10-9mol/L和10-7mol/L～10-9mol/L范围内峰电流与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9991和0.9992.利用(HNO3-HClO4)混合酸-H2SO4湿式消化法对化妆品样品进行预处理,测定了市场上四种化妆品中的铅和镉,取得满意结果.     

碳纳米管/石墨烯/铋膜修饰碳糊电极测定铅和镉

用碳纳米管(CNT)、石墨烯(GR)、铋膜修饰碳糊电极构建碳纳米管石墨烯铋膜修饰碳糊电极(CNT/GR/Bi/CPE),并用差分脉冲伏安(DPV)法测定了铅和镉的含量。在最优条件:电解质缓冲底液p H为5.5,沉积时间50 s,沉积电位-1.3 V,用碳纳米管石墨烯铋膜修饰碳糊电极(CNT/GR/Bi/CPE)同时测定Pb2+和Cd2+得线性方程分别为:IPb2+(A)=-5.8202?10-6-1.0342c(mol/L)(R=0.9978);ICd2+(A)=-3.9781?10-6-1.3651c(mol/L)(R=0.9923),线性范围分别为1~15μmol/L和2~16μmol/L,Pb2+、Cd2+的检出限分别为:6.67?10-7 mol/L;3.33?10-7 mol/L。本方法操作简单且修饰电极稳定性、重现性好易于进行检测铅镉离子。     

利用铜催化硫代硫酸钠还原磷钼酸的反应测定微量铜

在酸性溶液中铜催化Na_2S_2O_3还原磷钼酸为钼蓝的反应,可利用以制订测定微量铜的动力学分析法。测定铜的浓度范围是:0.08—0.70微克/毫升(1.2×10~(-6)M-10×10~(-6)M),铜的浓度在此范围内与反应速度成直线关系。用该方法测定铜,个别测定的相对偏差在±10％以内。测定试样与测绘工作曲线时,室温相差在1.5℃以内,对测定结果没有显著影响。 测定铜时,溶液中各反应组份的起始浓度是:在25毫升溶液中含10~(-2)M H_2SO_4 4.0毫升,1.00％磷钼酸2.0毫升及0.100M Na_2S_2O_3 1.0毫升。 我们研究了各种常见离子对该方法测定铜的影响。Na~.、K~.、NH_4~.、Ca~(..)、Mg~(..)、Zn~(..)、Mn~(..)、Co~(..)、Ni~(..)、Cd~(..)含量达1毫克/25毫升;Al~(...)、Cr~(...)、Bi~(...)含量在100微克/25毫升以下时,对测定铜没有干扰。WO_4~″、BO_3~′″含量在4×10~(-2)M时亦不致有干扰。Fe~(..)、Fe~(...)、F′、PO_4~′″、AsO_4~′″和VO_3′对铜的测定则有显著的干扰。 VO_3′存在时显著加强铜的催化作用。当它存在时,在适当条件下当铜的含量在0.02—0.26微克/毫升(3×10~(-7)—40×10~(-7)M)时,反应速度与铜的浓度的平方成正比关系。     

示波极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉

用二阶导数极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉.在0.01 mol/LHCl、0.04%KSCN底液曾,铜、锌峰电位分别为-0.42 V、-1.03 V(Vs.SCE);在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液、氯化钾、酒石酸钠、三乙醇胺、明胶混合底液中,铅、镉峰电位分别为-0.46 V、-0.6 4 V(Vs.SCE).铜、锌、铅、镉的线性范围分别为0.01～8.00μg/ml、0.01～10.0 μg/ml、0.01～10μg/ml和0.05～6μg/ml,检出限分别为0.005 μg/ml、0.010μg/ml、0.020μg/ml和0.015 tμg/ml.该方法用于黄芪、秦皮中上述元素的测定,方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

AC法处理高锑低银类铅阳极泥--铜和铋的回收

用AC法处理高锑低银类铅阳极泥,其干馏渣水浸液经两段置换、硫酸浸铜、稀盐酸浸铋,综合回收了铜、铋、锑,并使其得到了较大程度的分离,Cu,Bi和Sb的置换率分别为99.75%,96.74%和99.45%;置换渣含铜53.73%,含铋20.79%.用硫酸浸铜法,实现了铜 锑、铜 铋的有效分离,最终铜以硫酸铜产出,品位为93.74%～96.21%,Fe含量为1.13%～1.47%,回收率为93.33%;用稀盐酸浸出铋 锑渣,铋以含Bi69.70%的铋精矿产出,直收率及总回收率分别为90.87%和94.73%,此外还产出Sb含量为36.21%的锑渣,返回氯化浸出过程,总回收率为94.06%.     

海水中微量元素的分析：柱萃取—原子吸收法的研究

本文提出了用浸有7—12碳烯—8—羟基喹啉(简称DDQ)的XAD-4树脂为填充剂(吸附剂)的柱革取法,研究了同时革取海水中微量元素锰、铋、铜、镉、镍、镓及石墨炉原子吸收法连续测定这些元素的实验条件。相对标准偏差1.34～4.00％,可用于大批量海水及天然水中微量元素的分析。     

用快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中的重金属元素

研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中4种重金属元素:镍、铅、镉、汞的方法.中草药样品用微波消化,样品消化液中的镍、铅、镉、汞用四-(间氨基苯基)-卟啉(T2APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、铅、镉、汞的T2-APP络合物,富集倍数为50倍;经富集后的络合物用乙腈和0.05 mol.L-1pH=10.0四氢吡咯-醋酸缓冲液(92/8)为流动相,ZORBAX Stab le Bound(4.6mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.镍、铅、镉、汞的检测限分别为:4,4,3,2 ng.L-1,分离4种重金属元素络合物的时间只需2.0 m in.方法相对标准偏差为1.8%~3.4%,标准回收率为88%~103%.     

利用ICP-AES法测定中药材中铅、鎘、铜含量的研究

建立了利用ICP-AES测定中药材中重金属元素铅、鎘、铜的轴向观测方法,对轴向观测和横向观测的精密度结果和样品测定结果进行了比较。结果表明,采用轴向观测方式测得Pb、Cd、Cu的检出限(CL)分别为3.1ng·mL-1、0.4ng·mL-1、1.7ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)均小于5%;平均加标回收率分别为102.3%、101.8%、101.1%。轴向观测方式能满足中药材中铅镉铜的检测要求,横向观测方式不符合要求。