分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

液液萃取—气相色谱法测定水中的亚硝胺条件实验研究

建立了水中4种亚硝胺类化合物的液液萃取-气相色谱法分析方法。主要通过液液萃取过程中p H、萃取次数、萃取时间、萃取后静置时间、萃取体积和萃取浓缩条件实验优化了分析方法。实验结果表明,在p H6-9、萃取次数3次、萃取时间2min、萃取后静置时间10min、萃取体积50m L、萃取浓缩条件为旋蒸时水浴温度为40℃,旋转速度为60r/min时回收率最高。     

中空纤维支载离子液体液液微萃取测定环境水样中的4-n-壬基酚

建立了中空纤维支载离子液体液液微萃取方法,结合HPLC/UV用于测定环境水体中痕量4-n-壬基酚.以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])为萃取剂,优化影响萃取效率的萃取剂体积、供体相pH值、离子强度和萃取时间.最佳条件下,即[C8MIM][PF6]为5.0μL,pH=5,盐质量分数5%,萃取时间8 h时,对水体中4-n-壬基酚的富集倍数可达1 129倍,检出限质量浓度为0.05μg·L-1(S/N=3),质量浓度线性范围0.15~100.00μg·L-1(R=0.999 7),地表水加标回收率为80.1%~105.6%.     

基于轻质萃取剂的涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定瓶装水中塑化剂

以密度比水小的溶剂为萃取剂,建立了涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱检测瓶装水中塑化剂的方法.传统分散液液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂.本方法以密度比水小的轻质溶剂正己烷-甲苯(1∶1,体积比)为萃取剂,乙腈为分散剂,涡旋辅助分散,离心后获得富集相,进行气相色谱检测,富集倍数高达171倍,具有良好的线性关系(相关系数为0.998 2~0.999 2)和精密度(3.1%~11.8%),以及较低的方法检出限(1.43~12.05μg/L),加标回收率为81.2%~107.8%.该方法简便,快速,环保,可以用于测定实际水样中塑化剂.     

漩涡辅助液液微萃取气相色谱法测定邻苯二甲酸酯类物质的研究

实验建立了漩涡辅助液液微萃取(VALLME)联合气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯类物质的新方法。实验表明,VALLME的最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,用量为100μL、盐浓度为0%,在优化萃取条件下,邻苯二甲酸酯的质量浓度均在2-50μg/L范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限为0.02μg/L之间。方法用于实际水样的分析,加标回收率在87.1-105.4%之间。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中氟喹诺酮类药物残留

建立了分散液液微萃取与高效液相色谱测定蔬菜中的左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星3种氟喹诺酮类药物残留的方法.实验对影响分散液液微萃取的影响因素如分散剂的选择、分散剂体积、萃取剂、萃取剂体积和pH值等进行了优化.在最佳萃取条件下,3种药物的线性范围在10~1 000μg/kg之间(R2≥0.994 09),检测限在5~30μg/kg之间,样品回收率在73.7%~118.2%之间,用于实验样品中的左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星3种氟喹诺酮类药物残留分析,结果满意.     

分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用检测白菜汁和橙子汁中11种农药残留

建立了基于分散液-液微萃取的气相色谱-质谱（GC-MS）联用对白菜汁、橙汁中11种痕量农药的富集和检测方法. 实验优化了各种分散液-液微萃取的影响因素,最终选择萃取剂为20μL 四氯化碳,分散剂为1.5mL 乙腈. 在最佳条件下各农药检出限低于0.25μg·L^-1,富集因子最高为636倍. 除氟硅唑和稻丰散回收率偏低外,大部分农药在白菜汁中的中、高浓度平均加标回收率在62.8%~119.7%,RSD在 2.66%~15.62%(n=3);在橙汁样品中的中、高浓度平均加标回收率在67.6%~112.8%,RSD在6.64%~15.98% (n=3). 实验结果表明,分散液-液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集因子高、精密度高等特点,与GC-MS联用是检测蔬菜及水果汁中痕量农药残留的一种方便、高效的方法.     

pH依赖型悬浮固化液-液微萃取-HPLC测定尿液中2种蒽醌类物质

建立了一种pH依赖型悬浮固化液-液微萃取-HPLC测定尿液中大黄素和大黄酚的方法.该方法选择辛酸钠为萃取剂前体,在加入酸性样品溶液的过程中原位形成萃取剂辛酸.将100μL辛酸钠溶液注入到事先酸化的10mL样品水溶液中,经离心和冰浴后,萃取液固化并浮于溶液上层,取出固化的萃取液并溶解于50μL甲醇供HPLC分析使用.对作为萃取剂的酸种类、辛酸钠体积、离子强度、离心时间等重要因素进行了优化.在最优条件下,大黄素和大黄酚在5~400ng/mL内与峰面积间存在良好的线性关系(R20.999),检出限为0.75~0.8ng/mL,相对标准偏差为2.0%~3.2%(n=5).将该方法应用于添加后的尿液样品分析,回收率为82%~110%.该法萃取过程中避免了有机分散溶剂的使用,萃取时间短,操作简单,成本低,绿色环保,非常适于与液相色谱分析联合使用.     

液液萃取-GC-MS测定地表水中酞酸二丁酯和己二酸酯

采用液液萃取的方法,结合GC-MS选择性离子扫描(SIM)对水样中DBP、DEHP两种化合物进行了分析测定.结果表明,水样中DBP、DEHP的检出限为5.0×10-5、5.8 ×10-4,加标回收率为109.0％ 、76.0％,相对标准偏差为6.3％、9.2％.方法操作简便、快速,且精密度高,有很强的实用性.     

离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析苹果中有机磷农药残留

建立了苹果中有机磷农药残留多组分同时定量分析的离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析(IL-DLLME-HPLC)方法.以[C6MIM][PF6]离子液体为萃取剂,甲醇为分散剂,对样品体积、萃取温度和萃取时间等萃取条件进行优化.结果显示,苹果样品中哒嗪硫磷、对硫磷、倍硫磷和伏杀硫磷4种有机磷在20～2000μg/kg...     

微波辅助提取马铃薯粉渣中果胶工艺研究

以马铃薯粉渣为原料,研究微波辅助提取果胶工艺.对比了液料比、提取pH值、微波加热时间、微波功率和硫酸铝用量对果胶提取率的影响,确定优化提取方案.结果表明,优化的提取条件为:液料比15∶1,提取pH值为2,微波加热时间为5 min,微波功率0.4 kW,硫酸铝用量7 mL,果胶提取率为1.853 7%,比传统提取方法时间缩短、产率提高、大量节约溶剂.     

超声波-微波协同萃取虎杖中大黄素

以大黄素含量为指标对虎杖中有效成分进行了超声波-微波协同萃取。采用正交设计法优化了萃取条件。试验结果表明在超声波功率内置为50 W的仪器条件下影响大黄素萃取的主要因素依次是:乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、微波功率。大黄素的最佳萃取条件是:乙醇浓度为90%,乙醇用量为75 mL,提取时间为5 min,微波功率为30 W。正交优化条件下,大黄素得率可达1.26%。萃取效果明显优于传统的溶剂回流方法和超临界流体萃取。     

超高压辅助浊点萃取法提取富集莲子心总生物碱

通过表面活性剂类型、浓度、提取压力、时间、料液比等单因素实验确定了超高压辅助胶束提取的工艺条件，并通过加入NaCl和加热引发体系浊点，诱导双水相分离，实现了莲子心生物碱的富集。结果表明，最佳提取工艺为质量分数5%的OP 10为溶剂，提取压力100 MPa，提取时间1 min，料液比1:20(g/mL)，莲子心生物碱的提取率可达到103.6 mg/g。提取液中加入NaCl使其质量分数达到15%，在50℃条件下平衡10 min，两相分离，离心后莲子心生物碱的萃取回收率为70.73%，浓缩系数为8.6。此方法快速高效、环境友好。     

溶剂浮选分离红景天苷

采用溶剂浮选法分离红景天苷.考察了浮选溶剂、氮气流速、试液pH、浮选时间及电解质等因素对浮选效率的影响,优选出最佳浮选条件;对最佳条件下的浮选效果进行了评价,并与溶剂萃取法进行了对照,前者明显优于后者.     

银杏叶总黄酮的微波提取及纯化工艺研究

通过正交设计确定银杏叶总黄酮用微波提取的最佳工艺,对溶剂浓度、料液比、提取时间和提取次数4个因素进行考察,确定其对银杏叶总黄酮提取率的影响,最佳提取条件为乙醇浓度60%、料液比1∶70、提取2次、提取时间3min,银杏叶总黄酮得率为2.061%。银杏叶总黄酮进一步采用大孔树脂分离纯化,以黄酮含量为指标确定其最佳工艺参数,选定D101型大孔树脂,以80%乙醇、2倍柱体积/h的流速洗脱、收集乙醇洗脱液至3倍柱体积,为最佳工艺。经D101型大孔树脂纯化后,提取物中黄酮含量由17.08%提高到44.17%。     

超声波法辅助提取松针多酚

以乙醇为溶剂, 利用超声辅助法提取红松松针中的多酚类化合物, 考察了乙醇的体积分数、  液料比(V(溶剂) ∶[KG-*3]m(松针))、 超声波功率、 超声温度及超声时间等条件对松针多酚提取质量比的影响, 得到了最适提取条件. 结果表明, 与传统有机溶剂回流提取法（醇提法）相比, 在最适提取条件下, 超声作用可以使提取时间缩短3 h, 提取的质量比达到52.97 mg/g, 提高了25.76%.     

单纯形法优化花生根中白藜芦醇的微波提取工艺

采用微波提取与分子荧光分析技术．探索正交试验与改进单纯形试验设计相结合优化花生根中白藜芦醇的微波提取工艺．通过L9（3^4）正交试验考察料液比、微波功率、乙醇溶剂浓度以及微波提取时间等因素对白藜芦醇提取效果的影响．再采用改进单纯形试验进一步优化提取工艺．研究表明：结合正交试验与改进单纯形法提取花生根中白藜芦醇的最佳工艺条件为料液比1：15（g·mL^-1）,微波功率中高火,微波时间5min,乙醇浓度68％．在最佳工艺条件下白藜芦醇的平均提取率为0．1515％,与单纯采用正交试验最优提取条件相比白藜芦醇的提取率提高了24．30％,有效地实现了花生根中白藜芦醇的最佳提取效果．     

杜仲叶中抗氧化活性成分的提取

以体外总抗氧化能力为活性跟踪指标,采用单因素试验研究了超声波提取杜仲叶中抗氧化物活性物质的提取条件。结果表明,杜仲叶中总抗氧化物质的最佳提取条件为:以20%乙醇水溶液为提取剂,料液比为1:18,提取40 min,提取2次。     

银杏叶中总黄酮的提取和测定

本试验比较了有机溶剂浸提法和超声波法提取总黄酮的效果,选择提取率较高的超声波法来提取。对料液比、超声时间和乙醇体积浓度对银杏中总黄酮提取效果的影响进行了单因子试验,并采用正交试验法找出最佳提取条件为料液比1g∶30 mL、超声时间30min、乙醇浓度70%。采用紫外可见分光法检测黄酮类化合物的含量,不加显色剂,直接以258 nm作为最大吸收波长。结果表明,银杏中总黄酮的平均含量稳定在2.77%,精密度的RSD为0.302%,该方法的平均回收率为100.3%。本试验方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合于银杏叶中总黄酮的提取和测定。     

离子液体作为绿色介质从盐湖卤水中萃取硼酸

制备了1-辛烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,再以离子液体(IL)为萃取介质、异辛醇为萃取剂及煤油为稀释剂建立盐湖卤水硼萃取研究模型,考察了离子液体用量和萃取条件对硼萃取的影响。异辛醇从卤水中萃取提硼的最佳实验条件:离子液体体积分数为10%,萃取剂体积分数为50%,相比(O/A)为1∶1,萃取时间10 min,pH 2.4,Mg2+浓度为4.268 mol/L。在此条件下,当萃取级数为3级时,萃取率为99.54%,卤水中的硼可被完全萃取到有机相中。