硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料催化合成丁酮乙二醇缩酮.探讨了丁酮与乙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响.实验表明,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷10 mL,反应时间75 min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达72.0%.     

硫酸铜催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸铜为催化剂,通过丁酮与1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的5.4%,环己烷作带水剂20mL,反应时间3.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达60.8%.     

MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

以MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸为多相催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.采用正交试验法探讨了MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料用量、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响.结果表明:MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81.0%.     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成丁酮乙二醇缩酮

首次报道了以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为催化剂，通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮，探讨了SO4^2-／TiO2-MoO3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂，在n(酮)：n(醇)=1：1．25，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间2．0h的优化条件下，丁酮乙二醇缩酮的收率可迭92．5％。     

稀土固体超强酸SO42-/TiO2-Ce(IV)催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-Ce(IV),并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨SO42-/TiO2-Ce(IV)对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO42-/TiO2-Ce(IV)是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达85.7%.     

对甲苯磺酸催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以对甲苯磺酸为催化剂,以丁酮和1,2-丙二醇为原料催化合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。正交实验筛选出适宜反应条件为:丁酮=0.2mol,n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.6,催化剂用量占反应物料总质量的1.3%,带水剂环己烷用量为15mL,反应时间为60min.在此反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达72.98%.     

对甲苯磺酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

以对甲苯磺酸为催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,通过正交实验法,较系统地研究了合成环己酮乙二醇缩酮的影响因素.实验表明:固定环己酮物质的量为0.2mol,在n (环己酮)∶ n (乙二醇) = 1∶ 1.5,催化剂用量为反应物料总质量的2.6%,带水剂环己烷20mL,反应时间60min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78.9%.     

活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐催化合成环己酮乙二醇缩酮

以活性炭为载体,制备了负载的磷钼钨杂多酸银盐催化剂,并以环己酮、乙二醇为原料,考察了该催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的活性.研究了催化剂负载量、用量、反应条件(时间、温度、酮醇摩尔比)等因素对缩合反应收率的影响.实验表明,活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,当负载量为30%时,催化剂用量为环己酮质量的8%,n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.8,反应温度为110～120℃,反应时间为60 min,环己烷为带水剂,环已酮乙二醇缩酮收率可达到90.2%.     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为1 g,带水剂环己烷15 mL,反应时间60 m in。上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.15%。     

固载杂多酸PW12/C催化合成环己酮乙二醇缩酮

用固载杂多酸PW12／C催化合成了香料环己酮乙二醇缩酮．研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间．反应温度等因素对产品收率的影响％实验表明：同载磷钨酸是合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂。13(环己酮)：n(乙二醇)为1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％．苯作带水剂，控温110℃左右，反应时间为40min的条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达89．6％。催化剂重复使用四次．收率均在80％以上。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,丁酮、1,2-丙二醇为原料合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂及用量、催化剂重复使用等因素对反应的影响.通过优化得出较佳工艺条件为：n（丁酮）∶n（1,2-丙二醇）=0.2∶0.26,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.2 g（相对0.2 mol丁酮）,反应时间2 h,此时产物收率为86.29%,w〉98.5%.催化剂不经处理可循环使用多次.     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛。探讨硅胶负载硅钨酸对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:硅胶负载硅钨酸是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在固定丁醛为0.2mol,催化剂用量为0.3g,n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6mL,反应时间45 min的适宜条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达78.3%.     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以溶胶-凝胶法自制的磷钨酸/硅胶为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇为原料反应合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了磷钨酸/硅胶催化剂对缩醛反应的催化活性,用正交试验法较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:磷钨酸/硅胶是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):...     

微波辐射下硫酸铜催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用无水硫酸铜作催化剂,在微波辐射下催化合成苯甲醛乙二醇缩醛.系统考察微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量、带水剂用量对产率的影响.实验结果表明：当微波输出功率为600 W,辐射时间为12 min,苯甲醛用量为0.075 mol,乙二醇用量为0.112 5 mol,无水硫酸铜用量为1.2 g,带水剂环己烷用量为12 mL时,产率可达77.9%.     

聚羧酸类减水剂活性大单体合成工艺

以聚乙二醇单甲醚-1200(MPEG 1200)与甲基丙烯酸(MAA)为原料,通过直接酯化反应制得聚羧酸类减水剂活性大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA 1200).通过正交实验,评价酸醇摩尔比、反应温度、催化剂质量分数(以聚乙二醇单甲醚质量计)、携水剂质量分数(以反应总质量计)、阻聚剂质量分数(以甲基丙烯酸质量计)、酯化时间对酯化率和双键摩尔分数的影响,确定合成MPEGMA 1200的最佳工艺条件,即酸醇摩尔比为2.0∶1,阻聚剂质量分数为2.5%,催化剂质量分数为4%,携水剂质量分数为40%,反应温度为130℃,反应时间为6h.在此条件下,其酯化率达到98.9%,双键摩尔分数为91.1%.     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制磷钨酸/硅胶为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,采用正交试验探讨了合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明:固定苯甲醛物质的量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,带水剂环己烷为10 mL,反应时间30 min的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为75.9%.     

硫酸铁铵催化合成丁酮乙二醇缩酮

以乙二醇和丁酮为原料,NH4Fe（SO4）2.12H2O为催化剂合成丁酮乙二醇缩酮。通过正交实验得出的适宜反应条件为：固定丁酮的物质的量0.2mol,丁酮与乙二醇的物质的量之比为1.0∶1.6,NH4Fe（SO4）2.12H2O用量占反应物总量的4.3%,反应时间为2.5h,带水剂环己烷用量20mL.在此反应条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率为68.1%.     

乙酸苄酯绿色合成新工艺的研究

 以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（［Hnmp］HSO₄）为催化剂,环己烷为带水剂,对乙酸苄酯的酯化反应进行了研究,重点考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯产率的影响。实验结果表明,［Hnmp］HSO₄对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,当催化剂用量x苯甲醇)为1％,乙酸和苯甲醇的摩尔比为1.4∶1,环己烷为6 mL（与苯甲醇的摩尔比为0.56）,油浴温度110 ℃反应1 h后,乙酸苄酯产率可达98%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。实验放大10倍酯的产率为97.5％。腐蚀性实验表明,［Hnmp］HSO₄对不锈钢的腐蚀率为0.015 2 g/（m²·h）。     

硫氢酸钠催化合成氯乙酸异丙酯

以硫酸氢钠作为催化剂合成氯乙酸异丙酯,研究了醇酸摩尔比、催化剂种类、催化剂用量、带水剂种类以及带水剂用量对合成氯乙酸异丙酯的酯化反应的影响.在醇酸摩尔比1.2/1、催化剂用量1.0%(以酸的摩尔数计量)、反应时间2.5 h、反应温度为回流温度以及10 mL环已烷作为带水剂的反应条件下,酯化率可达97.1%.     

戊二酸二丁酯的催化合成研究

以戊二酸和正丁醇为原料,环己烷为带水剂,硫酸铁铵为催化剂,来合成戊二酸二丁酯.其最佳反应条件为：醇酸物质的量比为5：1,催化剂用量为1.5 g,反应时间为2 h,酯化率可达98.9%.