模拟过氧化物酶Fe[II]—丁二酮肟络合物催化显色反应及分析应用

研究了Fe[II]-丁二酮肟的络合物作为模拟过氧化物酶对过氧化氢，4－氨基安替比林和苯酚显色反应的催化活性，将显色反应与葡萄糖氧化酶反应偶联，测定了葡萄糖注射液及五味子蜜中葡萄糖的含量，取得了满意的结果。     

偏最小二乘-速差动力学分光光度法同时测定Sn~(2+)与Sn~(4+)

用紫外-可见分光光度计考察了溶液中Sn2+和Sn4+与邻苯二酚紫(PCV)的显色反应随时间变化情况,结果表明两种离子都能与PCV发生络合反应,两种离子在显色动力学上有着明显的差异,Sn4+和Sn2+与PCV分别在11 min和45 min显色完全并趋于稳定.干扰试验结果证明,在溶液中,加入10倍Sn4+浓度的葡萄糖酸,不会造成对显色反应的影响.根据实验数据建立了偏最小二乘法预测模型,用此模型对9组已知浓度的Sn Cl2和Sn Cl4混合溶液进行了预测,结果表明当在1.62[Sn2+]/[Sn4+]32.52范围内,该模型预测两种离子的浓度与实测值相吻合.用偏最小二乘-速差动力学分光光度法分析自制葡萄糖酸亚锡产品的总锡含量为37.53%,亚锡含量为34.26%.     

1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚-OP体系吸光光度法测定食品中铁的含量

研究了显色剂1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(简称TAN)在非离子表面活性剂OP存在下与铁(Ⅱ)的显色反应.实验显示,在pH=6.0的NaAc-HAc缓冲介质中,Fe(Ⅱ)-TAN-OP三元络合物的最大吸收波长位于788nm处,表观摩尔吸光系数为1.82×104L.mol-1.cm-1,铁(Ⅱ)的含量为0.08~0.8μg/mL时符合比耳定律,线性回归方程为A=0.3049x 0.0019(x的单位为μg/mL),相关系数为0.9997.该方法用于食品中微量铁的测定,结果满意.     

食具镉污染检测的新光度方法

通过对新试剂2,6-二甲苯基重氮氨基偶氮苯与镉显色反应研究,建立了检测食具镉污染的新方法 在0 2mol/L的氨水介质中,镉可与2,6-二甲苯基重氮氨基偶氮苯发生灵敏的显色反应,生成物质的量比为1∶3红色配合物,配合物最大吸收峰位于522nm,表观摩尔吸光系数达2 03×105L/(mol·cm);在室温下,显色反应立即完成,而配合物吸光度可以稳定24h以上 25mL标准溶液中Cd(Ⅱ)含量为0～12μg服从比耳定律,在不加任何掩蔽剂的条件下,常见金属离子有较大的允许量 与其它试剂相比,2,6-二甲苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应在灵敏度和选择性方面均有明显地改进,用于实际样品的分析,结果令人满意     

离子型磁性COFs负载GOx实现纳米酶与天然酶的级联反应

【目的】一锅反应中将天然酶的高选择性与纳米酶的高稳定性相结合，已成为一种提高生物催化级联多样性/复杂性和多酶系统稳定性的理想解决方案。【方法】设计合成了一种离子型磁性Fe₃O₄@EB-COFs材料，在静电作用诱导下制备了葡萄糖氧化酶(GOx)-磁性共价有机框架材料(GOx/Fe₃O₄@EB-COFs)。【结果】Fe₃O₄@EB-COFs扮演了纳米酶与载体材料的角色，且所得复合材料可用于葡萄糖浓度的比色测定。酸性条件下，GOx/Fe₃O₄@EB-COFs展现出极好的催化葡萄糖氧化与2,2′-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)氧化的级联反应。动力学研究表明，反应遵循Lineweaver-Burk方程，说明构建纳米酶与天然酶的级联反应时仍呈现了生物催化的特点。在磁性Fe₃O₄的加持下，GOx/Fe₃O₄@EB-COF...     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚与钻的显色反应

详细研究了在还原剂抗坏血酸存在下,新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)与钴的显色反应,确立了Co(Ⅱ)与MQAR显色反应的条件,并用于药品中钻的测定,取得了比较满意的结果.     

用诱导剂在PVA介质中研究锰(Ⅱ)催化氧化灿烂绿显色反应

提出锰（Ⅱ）在诱导剂存在下，ＰＶＡ介质中用高碘酸钾氧化灿烂绿染料的显色反应电子光谱，反应的最佳条件（ｐＨ＝５．７，ＫＩＯ４和灿烂绿浓度各为２．００×１０－３ｍｏｌＬ－１，４．５８×１０－２ｍｏｌＬ－１等）．在３．５～６．５ｍｉｎ之间吸光度与时间呈线性关系，Ｍｎ（Ⅱ）离子浓度在０～０．０６μｍｏｌＬ－１范围内遵守比尔定律，测得摩尔吸光系数ε４７０＝７．２×１０６，是一超灵敏显色反应，显色稳定性较好．     

Fenton体系中罗丹明B的化学发光和微量铁(Ⅱ)的测定

通过在pH 3.0的高氯酸溶液中Fenton体系直接氧化罗丹明B产生化学发光,探讨了影响化学发光反应的因素,建立了微量Fe(Ⅱ)离子的化学发光分析方法.结果表明:该法测定Fe(Ⅱ)离子的浓度线性范围为3.0×10-7～1.2×10-3mol·L-1,检出限为1.7×10-7mol·L-1.9次平行测定含Fe(Ⅱ)离子0.35μg·mL-1的标准溶液的相对标准偏差为4.7%.根据其化学发光光谱、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱,推测其发光机理为Fenton体系中产生的羟自由基进攻罗丹明B的1位C原子形成的活性中间体退激发光.     

2,7-双(4-安替吡啉偶氮)变色酸的合成及测定铜(Ⅱ)的研究

合成了 2 ,7-双 ( 4-安替吡啉偶氮 )变色酸 ,探讨该试剂与铜 (Ⅱ )显色的适宜条件及其共存离予的影响 ,建立了运用该试剂测定铜的显色反应体系 .在pH10 0 - 11 7范围内 ,铜 (Ⅱ )与新试剂形成 1∶1的稳定配合物 ,最大吸收峰 5 90nm ,表观摩尔消光系数 =5 1× 10 4 L .mol-1.cm-1.铜的浓度在 0～ 3 0 μg/ 2 5mL范围符合比尔定律 .方法用于粗铅中铜的测定 ,结果令人满意     

过氧化物酶活性部位的模拟及其催化显色反应的研究

本文合成了锰(Ⅲ)与meso-四(4-磺基苯)卟啉的螯合物(Mn-TPPS_4),研究了它作为过氧化物模拟酶对过氧化氢、4-氨基安替比林与苯酚显色反应的催化活性。拟订的光度法可准确地测定0～6μg/ml H_2O_2含量,1.5μg、8.0μg和40μgH_2O_2的平均回收率依次为95％、96％和100％。将显色反应与葡萄糖氧化酶催化反应偶联,测定了人血清中葡萄糖的含量,取得了满意的结果。     

4-甲基伞形酮类显色底物的合成及在微生物检测中的应用研究

以简单原料葡醛内酯，经过3步反应，对伞形酮类显色底物4-甲基-7-氧香豆素-β-D-葡萄糖苷酸进行了合成，目标产物中涉及的各步中间体，均通过核磁（¹H-NMR、¹³C-NMR）等方法进行了分析表征，确定了合成工艺的可靠性。同时，通过病原微生物的荧光显色实验显示，4-甲基-7-氧香豆素-β-D-葡萄糖苷酸与大肠杆菌代谢酶结合反应后，显色效果较好，能够快速精准的检测出大肠杆菌。     

苯酚-硫酸法测定可溶性膳食纤维——聚葡萄糖含量的研究

用苯酚-硫酸法测定水溶性膳食纤维——聚葡萄糖的含量，通过正交实验确定最佳显色和水解条件．实验结果表明该方法简便易行、结果稳定可靠，用于食品中水溶性膳食纤维聚葡萄糖含量的测定结果令人满意．     

FeⅡ(EDTA)溶液吸收NO的传质反应动力学

在双驱动磁力搅拌釜内,探讨FeⅡ(EDTA)溶液吸收NO的传质反应动力学.实验结果表明:在pH值为6.0,温度为50℃的实验条件下,FeⅡ(EDTA)溶液吸收NO气体为快速拟一级反应,所得到二级反应速率常数k2=1.41×108L·(mol·s)-1.实验增强因子与吸收液浓度的平方根成正比,将其与膜模型计算得到的理论增强因子进行比较,两者最大误差小于6%.     

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Zn(Ⅱ)显色反应的分光光度法

研究了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(PAPG)与Zn(Ⅱ)的显色反应.在pH=8.6的缓冲溶液中, 该试剂与Zn(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为603 nm,对比度103 nm,表观摩尔吸光系数为3.14×104 L*mol-1*cm-1.Zn(Ⅱ)质量浓度在0.002～1.04 mg/L范围内服从比耳定律.该方法应用于人发中Zn的测定,同时用原子吸收法对照,结果令人满意.     

响应面法优化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛

在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中以纤维素基固体酸为催化剂对葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛的反应过程进行了研究,并通过响应面法对葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛的反应条件进行了优化.选取反应温度、反应时间和催化剂用量3个因素进行Box-Behnken设计,利用Design Expert 8.0统计软件进行数据拟合,建立葡萄糖转化率和5-羟甲基糠醛得率与各因素之间的数学模型,并通过方差分析和验证实验证明了得到的数学模型是可靠的.经响应面法优化后,纤维素基固体酸催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛的最佳反应条件为:反应温度160℃,反应时间15 min,催化剂用量50 mg.且在该反应条件下葡萄糖的最大转化率为80.1%,5-羟甲基糠醛的最大得率为47.1%.     

微乳液介质中5''-硝基水杨基荧光酮光度法测定微量锰

研究了在混合微乳液介质中 ,Mn(Ⅱ) - 5’ -硝基水杨基荧光酮 (5’ -NSF)的显色反应 ,在pH =9.5～ 10 .5的硼砂缓冲体系中 ,Mn(Ⅱ)与 5’ -NSF形成 1∶2的紫红色配合物 ,ε548=1.4 4× 10 5L·mol- 1 ·mL- 1 ,锰质量浓度在 0～ 0 .2 8mg·L- 1 范围内服从比尔定律。该方法用于岩石矿物及水中微量锰的测定 ,结果满意     

在硝酸介质中马尿酸偶氮氯膦与铋的显色反应研究

<正> 在偶氮类化合物与铋的的显色反应中,对吡啶偶氮类的显色反应研究颇多[1—4]但变色酸偶氮类化合物与铋的显色反应的研究尚未见报导.作者从几种偶氮氯膦类显色剂中筛选出马尿酸偶氮氯磷,并对其与铋的显色反应进行了研究,在硝酸介质中,水相显色具有较高的灵敏度,表现摩尔吸光系数ε’=7.31×10~4;Sandell灵敏度S=0.00285μg·cm~(-1),且显色速度快,稳定性好,在25毫升溶液中含铋量在0—20μg范围内符合比尔定律.     

3-［苯并噻唑偶氮］-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸与铜的显色反应及其应用

合成了新显色剂３-［ 苯并噻唑偶氮］-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸， 用其与Cu２＋显色反应， 在0.1 %溴代十六烷基吡啶 （CPB）水溶液存在下， Cu^２＋与显色剂在pH=6.98的缓冲溶液中形成稳定的1 ∶2的红色配合物. 其最大的吸收波长为533.0　nm， 表观摩尔吸光系数为3.64×10⁴　L·mol ^－１·cm^－１， 灵敏度较高 ， 选择性较好. Cu^２＋含量在0.001　4~1.2　μg/mL服从比耳定律. 此显色反应应用于铝合金和铜锰铸铁中微量Cu^２＋的测定， 结果令人满意.     

荧光光谱法研究环糊精与丹参酮ⅡA的包合反应

用荧光光谱法研究了环糊精对丹参酮ⅡA的包合反应,文中分别考察了环糊精种类、酸度等对包结物荧光的影响。结果表明,甲基-β-CD、羟乙基-β-CD、羟丙基-β-CD和葡萄糖基-β-CD均可以与丹参酮ⅡA发生1∶1的包合反应,包合的结果使得丹参酮ⅡA的荧光光谱蓝移、荧光增强。四种环糊精中,以羟乙基-β-CD的包合效果最好。     

核壳型载体负载铁系催化剂的合成与表征

采用乳液聚合法原位合成以无机物SiO2为核、苯乙烯-丙烯酰胺共聚物（PSAm）为有机／无机壳的核壳粒子，并负载Fe（Ⅱ）后过渡金属催化剂，并考察了PSAm／SiO2核壳载体制备过程中搅拌速率、乳化剂用量等对反应的影响，采用扫描电镜（SEM）、偏关显微镜（PLM）、红外光谱（FTIR）等分析方法对PSAm／SiO2核壳载体进行了表征．