火焰原子吸收光谱法测定香椿叶中的6种微量元素

采用火焰原子吸收光谱法对香椿叶中铜、锰、铁、锌、镍和钴6种微量元素进行分析测定。结果显示,香椿叶中含有较丰富的铁、锰、锌和铜。方法的检出限均小于0.055μg.mL-1,RSD≤4.8%(n=6),加标回收率85.40%~100.7%。     

电感耦合等离子体发射光谱仪测定不锈钢中锰、硅、磷、铬、镍等10种金属元素含量

采用混合酸王水（1＋2）溶液溶解不锈钢样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪可一次性检测多种元素的优点,测定了不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍等10种金属元素含量。选用基体匹配方法,选择波长为251.611,257.610,178.284,206.149,231.604,327.396,202.030,337.280,396.152,309.311谱线依次作为硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钛、铝和钒的分析线。用该方法分析了3种标准物质,测定值同证书值相近,各元素的相对标准偏差（n=10）均小于5.5%;同时测试了该方法的精密度和检出限。     

石墨炉塞曼效应原子吸收法快速测定黄河水系中PPb级铜铅等十五种元素

本文提出用石墨炉塞曼效应原子吸收法直接测定黄河水系(原水)中铜、铅、镉、铬、镍、钴、钼、铍、锑、锂、锡、钒、铁、锰、砷等金属元素。文中钢、镉、铬、镍、钴、钼、锑取混均水样10或20μl注入石墨炉直接用校准曲线法测定;铁、锰水样稀释数倍后取10μl进样校准曲线法测定;铅、锂、锡部分水样有干抗,标准加入法测定;存在干扰的元素铍加AI,钒加Na_2SiO_3作基体改进剂,砷加Ni(NO_3)_2使砷转化为稳定的金属互化物后校准曲线法或标准加入法测定。上述元素中回收率最低者在80%以上,变异系数最大者为9%。并对混均祥(原水)、澄清样、过滤样、消化样测定值进行了比较。本法无需化学处理,具有简单、快速,灵敏度高、选择性好、抗干扰强等优点。     

11种中药材中14种重金属及有害元素测定

样品经微波消解后,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)、钪(Sc)作为内标元素,采用ICP-MS法对350批、11种中药材中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、钡、锰、钼、锡、硒、锑和铊等14种重金属及有害元素进行含量测定,并对样品中铬、镍、钡、锰、钼、锡、硒、锑和铊等9种金属元素含量进行考察,运用数理统计方法对数据进行统计学分析。结果表明同一品种14种元素测定值与来源及产地无明显相关性。350批样品中,1批样本中铜元素超出限量范围,35批样本中镉元素超出限量范围,超标率10%。有必要对中药材中部分重金属元素的含量加以监管,以确保中药材的品质和用药安全。该方法作为中药材中重金属及有害元素有效检测方法,简单快捷、灵敏可靠。     

用火焰原子吸收光谱法测中草药中的金属元素

在微波消解罐内用硝酸消化样品,采用火焰原子吸收光谱法对9种中草药中的K、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu七种金属元素进行分析测定,并研究了最佳实验条件。在选定条件下,钾的检测限为0.0019μg/mL,钠的检测限为0.0077μg/mL,镁的检测限为0.0024μg/mL,铁检出限为0.0047μg/mL,锌检出限为0.0032μg/mL,铜检出限为0.0052μg/mL,锰检出限为0.0028μg/mL,相对标准偏差为0.54%～3.2%,回收率为94.8%～101.7%。用于中草药中金属元素的测定,简便、省时、准确,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量。样品洗干净,凉干,加入4%(V:V)乙酸,小火煮沸0.5h,取下,补充4%(V:V)乙酸至原来体积,室温放置24h,取浸泡液测试。方法的检出限(DL)Cr:0.021μg/ml、,Ni:0.017μg/ml、Pb:0.050μg/ml、Cd:0.002μg/ml,线性相关系数都大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%。测定值与国标法中原子吸收光谱法的测定值相比,结果相一致。     

ICP-OES测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷

通过试样分解、基体匹配、共存元素干扰、仪器最佳测定条件选择等试验,有效消除了基体及共存元素的干扰,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷残余元素含量。经检出限、精密度、准确度试验验证,各元素检出限0.0003%～0.015%,回收率95.7%～112.0%,相对标准偏差(RSD,n=9)0.80%～5.58%,标样测定结果与认定值相符合。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定芦荟中金属元素的含量

采用微波消解技术消解芦荟,利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT—AES)测定了元江芦荟和华芦荟中Ca、Mg、Fe、Zn元素的含量。考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等实验参数对元素测定的影响,优化了最佳实验条件。方法对Ca、Mg、Fe、Zn元素的检出限分别为5.62ng/mL,3.03ng/mL,78.36ng/mL,25.41ng/mL;线性范围分别为(0.05—100)μg/mL,(0.01—100)μg/mL,(0.2—20)μg/mL,(0.1—20)μg/mL;相对标准偏差均小于1.96%,回收率在96.5%—102.4%之间。实验结果显示,本方法准确、快速、操作简便,具有一定的实际应用价值,且华芦荟与元江芦荟中金属元素含量基本相同,但华芦荟中铁元素含量比元江芦荟含量丰富。     

石墨炉原子吸收法测定黄花石莲中痕量铅铬

[目的]建立石墨炉原子吸收测定黄花石莲中铅铬质量分数的方法。[方法]选择磷酸二氢铵作为基体改性剂,在设定的仪器工作条件下,对黄花石莲茎叶茎花中的铅铬质量分数进行了测定。[结果]铅和铬元素的线性范围分别为0～100μg/L(r=0.999 1)和0～30μg/L(r=0.998 9),检出限分别为0.157μg/L和0.336μg/L。精密度在10.07%～11.54%范围内,加标回收率在81.6%～92.4%范围内。黄花石莲花中铅和铬质量分数以及叶中铅的质量分数均未超过食品中污染物限量标准(Pb5 mg/kg,Cr2 mg/kg),茎中铅和铬质量分数以及叶中的铬质量分数超过国家规定标准值。植株中铅质量分数分布为:茎花叶;铬质量分数分布为:茎叶花。[结论]该方法灵敏度高,检出限低,测定结果准确,可用于黄花石莲中铅和铬元素的分析。     

微波等离子体光谱仪(MP-AES)高效测定啤酒中15种元素的方法研究

本文主要研究了微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)同时测定精酿啤酒中的镉(Cd)、锌(Zn)、钴(Co)、镍(Ni)、锰(Mn)、铝(Al)、铜(Cu)、锶(Sr)、钼(Mo)、钾(K)、铬(Cr)、铅(Pb)、钡(Ba)、硒(Se)、砷(As) 15种元素的可行性。各种元素标准曲线线性良好,检出限在0.003～0.56 mg/L之间,相关系数不小于0.999,相对标准偏差在1.8%以内,15种元素方法回收率80.0%～120%。各元素的测定结果表明,该方法简单、快速、灵敏度高、线性范围宽、可操作性强,可同时测定啤酒中15种元素,并且无需使用任何易燃的危险气体(乙炔、一氧化二氮)或昂贵的稀有气体(氩气),较之传统原子吸收光谱法(AAS)具有诸多优势。     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定粮食中14种元素含量的方法研究

以HNO3：H202（体积比5：1）为溶样试剂,采取微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）联用,同时测定了8种粮食中的钼、钴、硒、硅、锰、铜、钡、铁、磷、锌、钾、钠、镁和钙14种元素的含量.结果表明,在最佳实验条件下,在0.5g粮食中各元素的平均回收率在95.8%-105.46%之间,RSD分别在0.99%-3.58%之间,检出限介于0.18μg/L-102.41μg/L,该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这14种元素的同时测定.     

人体尿液中阿昔洛韦和更昔洛韦的反相高效液相色谱法同时测定

研究简单的流动相甲醇-水体系,可同时对人体尿液中阿昔洛韦(ACV)和更昔洛韦(GCV)两种抗病毒药物的最优化分离,建立了通过UV检测药物的新方法。实验结果表明,流动相为甲醇-水(10/90,v/v),流速为0.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长254nm,使用Diamoncil C18柱对两种药物分离最好。两种药物的回收率在98.7%～101.4%之间,ACV和GCV的定量下限分别为0.08μg/mL和0.2μg/mL,信噪比为3时,最低检出限分别为0.02μg/mL和0.06μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于4.8%,准确度(RE)在±5.6%之内。本方法可对样品进行灵敏、准确的定性及定量分析。     

基体改进石墨炉原子吸收测定临潼柿饼中钴和锌

采用密闭式微波消解仪,降低了消化过程可能的样品元素损失。利用石墨炉原子吸收法对陕西柿饼中锌、钴的含量进行测定。1600mg/L PdCl_2+2%抗坏血酸溶液10μL作为基体改进剂,经氘灯背景校正,测定钴和锌含量,回收率分别在96.2%~102.4%和89.2%~107.8%之间,方法的相对标准偏差分别为6.1%和8.2%,检出限分别为0.50ng/mL和1.0μg/mL,该法具有方便、快捷、灵敏、稳定、干扰低优点,适于样品中锌钴的分析测定。     

ICP-MS法同时测定水中的23种元素

建立了利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水中23种金属元素(锂、锶、硼、铝、铁、锰、铜、锌、钡、钴、钛、铍、钒、铬、镍、砷、硒、钼、银、镉、锑、铊、铅)的方法。结合实验室实践,参照标准HJ700—2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》,优化实验参数,采用内标法,分别对地表水、出厂水、管网水和地下水进行实验,实现水中多种元素的同时测定,各元素在不同水中的加标回收率为73.2%～128%,相对标准偏差为0.3%～3.0%。表明该方法快捷、准确、有效、灵活,适合多种元素的同时测定。     

HG-ICP-AES法测定山豆根中的微量元素

建立微波消解-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱联用技术测定中药山豆根中砷、锑、铋和锡的方法,对微波消解、氢化物发生、电感耦合等离子体原子发射光谱等工作条件进行优化,对还原剂L-半胱胺酸浓度进行了选择.在最佳工作条件下,砷、锑、铋和锡的检出限分别为0.006、0.009、0.003和0.005μg·g-1,相对标准偏差分别为6%、2%、3%和3%(n=10);加标回收率分别为102%、95%、98%和110%.     

ICP-MS法同时测定桉叶油中5种有害重金属元素

建立了ICP-MS法同时测定桉叶油中有害重金属元素铅、镉、砷、铬、汞的实验方法.样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素,结果显示5种元素的检出限分别为Pb:3.0μg/kg、Cd:0.4μg/kg、As:3.4μg/kg、Cr:2.6μg/kg,Hg:52.4μg/kg;所有元素相关系数r≥0.999 7;相对标准偏差RSD<5%;回收率在80.6%～116.1%之间.该法简便、测定速度快、结果准确,适用于桉叶油等精油中有害金属元素的测定.     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10～200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考.     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铀矿石中微量钪、硒、铼

用HF—HNO3—HClO4溶解样品，在0．6mol／L盐酸介质中，用ICP—AES法对铀矿石中钪(Sc)、硒(Se)、铼(Re)进行了测定．测得各元素的测定下限分别为：Sc0．03μg/mL、Se0．03μg/mL、Re0．016μg/mL．低、中、高3种浓度的平均标准加入回收率为96％～106％，相对标准偏差小于8％。     

原子吸收分光光度法测定岩石矿物中锑的研究

用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,在10%HCl介质中测定矿石中的锑.方法具有简单、快捷、准确、节省试剂等优点.方法检出限为0.05μg/mL,准确度为2.3%,精密度为1.3%,线性范围为1.0～20.0/mL.本法适用于辉锑矿、铜精矿、铅精矿、锌精矿等矿石中0.03%～5.0%锑的测定,而锑的边界品位是0.5%～0.7%,所以该方法完全满足岩石矿物中锑的测定.     

蒜头果果仁中7种金属元素含量的测定

采用湿法硝酸—高氯酸对蒜头果果仁进行了消解前处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒜头果果仁中Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Zn 7种金属元素的含量。结果表明,7种元素含量分别为18.65μg/g,192.6μg/g,9.946μg/g,12.12 mg/g,2.259 mg/g,25.55μg/g和23.46μg/g。元素的检出限为0.001 2～0.169 8μg/mL,RSD=1.04%～7.58%(n=5),回收率为97.49%～109.6%。建立了蒜头果果仁中7种金属元素含量测定方法。该方法简便、快速,测定结果准确可靠。