共沉淀制备CoFe_2O_4纳米晶及其表征

以FeCl_3?6H_2O,CoCl_2?6H_2O和NaOH为原料,采用化学共沉淀方法,制备性能优良的纳米CoFe_2O_4粉末。利用X线衍射仪、激光粒度分析仪、傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对样品的组织结构等性能进行研究。研究结果表明:CoFe_2O_4为面心立方尖晶石结构的钴铁氧体;高温焙烧后,CoFe_2O_4结晶性进一步得到改善,其平均粒径从11.8nm增大到62.3nm;CoFe_2O_4粉末是纳米晶粒的聚集体,颗粒体积频度呈正态分布,中位粒径D50小于2μm;CoFe_2O_4粉末在室温外加磁场下表现出明显的磁滞现象,随着晶粒粒径增大,饱和磁化强度Ms和剩余磁化强度Mr增大,矫顽力Hc和剩磁比(Mr/Ms)先增大后减小;在800℃焙烧10h时样品磁性最强,且具有宽的磁滞回线、高的矫顽力和剩磁比,因而其在高密度存储介质应用方面有较大的优势。     

Co_xFe_(3-x)O_4/SiO_2纳米复合材料结构和磁性

采用溶胶—凝胶法制备了不同Co~(2+)含量的Co_xFe_(3-x)O_4/SiO_2(x=0.8,1.0,1.2)纳米复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对复合材料的结构和磁性进行测试,分析了Co2+含量和热处理温度对复合材料结构和磁性能的影响.XRD测试表明,经700℃热处理后复合材料中形成尖晶石结构的Co_xFe_(3-x)O_4铁氧体.随着热处理温度的升高,复合材料中Co_xFe_(3-x)O_4的晶粒尺寸和晶格常数逐渐增大,同时晶格常数随Co~(2+)含量增加而增大.磁性测试表明,样品的饱和磁化强度和矫顽力随热处理温度的升高而增大,而且与Co~(2+)含量变化相关.经1 100℃热处理后Co_(0.8)Fe_(2.2)O_4/SiO_2的矫顽力为3 383 Oe,是性能优异的磁记录材料.     

芯壳结构Ni_(0.6)Zn_(0.4)Fe_2O_4/BaFe_(12)O_(19)纳米复合纤维制备及磁性能

通过同轴双喷嘴静电纺丝法,一步制备出具有芯壳结构的Ni_(0.6)Zn_(0.4)Fe_2O_4/BaFe_(12)O_(19)纳米复合磁性纤维.该纤维经热处理后,2相结晶较好.SEM和TEM观察发现:纳米复合纤维直径均匀,包覆完整,芯丝平均直径及壳层平均厚度均为40nm,能谱线扫描分析表明,芯和壳层间界面清晰.VSM测试说明,当壳层前驱液中离子Fe与Ba物质的量之比分别为12∶0.5、12∶1.0、12∶1.5、12∶2.0和12∶2.5时,Ms从54.26A·m~2·kg~(-1)先升至60.40A·m~2·kg~(-1)再降到38.64A·m~2·kg~(-1);同时,Hc从1.372×10~4 A·m~(-1)先降至1.092×10~4 A·m~(-1)再升到2.475×10~4 A·m-1.可见,纳米复合磁性材料可实现材料磁性能的调控.     

ZnFe_2O_4@SiO_2纳米核壳结构的合成及磁性随退火温度的演化（英文）

采用水热法合成了直径为10~15nm的ZnFe_2O_4磁性纳米颗粒,将ZnFe_2O_4磁性纳米粒子添加到TEOS中,水解后得到ZnFe_2O_4@SiO2核壳结构的纳米复合材料,TEM图像证实了复合材料具有直径约为20nm的核壳结构.制备出的ZnFe_2O_4磁性纳米粒子和ZnFe_2O_4@SiO2核壳结构纳米复合材料都表现出了顺磁性,温度低于800℃时ZnFe_2O_4磁性纳米粒子仍然具有顺磁性,温度高达580℃时ZnFe_2O_4@SiO2核壳结构纳米复合材料还是显示出了超顺磁性,这意味着ZnFe_2O_4和ZnFe_2O_4@SiO2磁性纳米粒子具有良好的磁稳定性.由于SiO2壳具有很好的亲水性和抗酸性,ZnFe_2O_4@SiO2核壳结构纳米复合材料未来可应用于磁疗法治疗癌症.     

密堆六方结构Ni纳米颗粒的合成及其磁性

采用溶胶-凝胶方法制备前驱体样品, 在氩气气氛中不同温度下热处理得到样品. 利用热分析仪、 X射线衍射(XRD)、 透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)研究材料的合成、 形貌、 结构及其磁性. 结果表明, 经300 ℃热处理的样品为具有密堆六方结构的球形Ni纳米颗粒, 且六方Ni单相具有铁磁性质, 平均晶粒尺寸即超顺磁临界尺寸约为12 nm, 室温下在-800~800 kA/m磁场范围内未表现出饱和趋势, 最大比磁化强度为0.58 (A·m2)/kg, 矫顽力为1.592 kA/m.      

硬磁CoFe2O4/软磁CoFe2复合物的磁性研究

采用金属有机盐热分解方法制备出均匀、分散的硬磁CoFe_2O_4纳米颗粒,在H2环境、低温条件下进行还原,合成硬磁CoFe_2O_4/软磁CoFe_2复合磁体.采用低温还原,目的在于尽可能减少粒子的聚集.制备出的样品具有较好的磁性能:有较高的剩磁比Mr/Ms,其值为0.64;随着还原时间延长,饱和磁化强度增加至124emu·g~(-1),同时保持较高的矫顽力.分析认为,可以通过减弱粒子间的偶极相互作用来有效提高硬磁/软磁复合磁体的矫顽力和剩磁比.     

超顺磁纳米Fe3O4磁性流体的制备及其在交变磁场中的发热性能

采用两步法以油酸为表面活性剂对纳米Fe_3O_4磁性粒子进行表面修饰,制备出稳定的Fe_3O_4油基磁性流体。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)对油酸修饰后的纳米Fe_3O_4磁性粒子的形貌、结构与磁性能进行了表征。结果表明,在表面活性剂存在时,可以有效地减少纳米Fe_3O_4磁性粒子之间的团聚,同时使油基磁性流体具有良好的稳定性和发热性;纳米Fe_3O_4磁性粒子的饱和磁化强度为66.35 A·m2/kg,剩余磁化强度为0,具有超顺磁性;在外加交变磁场下,纳米Fe_3O_4油基磁性流体在20 min时,发热温度可达55.9℃。     

NaOH对Zn_(0.2-x)Fe_(2.8+x)O_4磁性的影响

采用一步溶剂热法制备了由Zn_(0.2-x)Fe_(2.8+x)O_4纳米颗粒组装而成的磁性纳米簇,发现通过改变NaOH浓度能有效调控所制备材料的组成、形貌和磁性质,并应用XRD、ICP-AES、TEM、MPMS等方法对样品的晶体结构、组成、形貌、颗粒大小、磁性质等进行了表征.结果表明:随着NaOH浓度的增加,样品中Fe含量增大,形貌由纳米颗粒组成的簇状结构转变为单分散纳米颗粒,饱和磁化强度先增大后减小,当NaOH浓度为0.054mol·L~(-1)时,纳米簇的饱和磁化强度达到最大值125.8A·m~2·kg~(-1),高于文献报道的结果.     

Fe_3O_4/MWCNTs磁性复合材料制备及其吸附Pb~(2+)性能

采用蒸发酸纯化多壁碳纳米管(MWCNTs),共沉淀法制备Fe_3O_4/MWCNTs磁性复合材料.通过傅里叶红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)和磁性能检测(VSM)对合成的Fe_3O_4/MWCNTs磁性复合材料组成、结构、形貌、性能等进行表征,并对溶液中的Pb~(2+)进行吸附研究.结果表明:Fe_3O_4纳米颗粒成功嫁接到多壁碳纳米管的表面;Fe_3O_4/MWCNTs磁性复合材料具有超顺磁性,饱和磁化强度为50.10A·m~(-2)/kg,剩磁和矫顽力为0,可通过磁铁将Fe_3O_4/MWCNTs磁性复合材料从溶液中分离出来;Fe_3O_4/MWCNTs磁性复合材料吸附溶液中的Pb~(2+),开始的15min内吸附量达到43.57mg/g,6h后吸附达到平衡,平衡吸附量为50.28mg/g.     

模板辅助sol-gel法制备高比表面积、高磁性能纳米CoFe_2O_4材料

以金属硝酸盐和柠檬酸为主要原料,医用脱脂棉为模板,通过简单易行的模板辅助sol-gel法来制备高比表面积、高磁性能纳米CoFe2O4材料.采用XRD,TEM,BET,VSM和Easy heat等方法研究了模板和热处理温度对所得材料组成、微观结构、磁性能和磁加热效率等的影响.结果表明:添加模板有利于获得不含杂质相的尖晶石型纳米磁性CoFe2O4颗粒,随热处理温度的升高,颗粒的平均晶粒尺寸逐渐增加,比表面积减小.未添加模板的纳米颗粒存在较为严重的堆积现象,添加模板后所得CoFe2O4颗粒呈近似椭球形,不同颗粒之间首尾相接,类似线形,团聚程度明显下降.添加模板后800℃热处理所得试样的平均晶粒尺寸约为70.0nm,比表面积为23.7m2/g,饱和磁化强度为79.0emu/g,剩磁强度为37.1emu/g,矫顽力为856.4G,磁加热速率为2.95℃/s,均显著高于相同热处理温度下未加模板所制备的铁氧体颗粒.最后对类线形纳米CoFe2O4的形成过程进行了探讨.     

溶胶—凝胶法制备的钡铁氧体的微结构和磁性能

采用溶胶—凝胶法制备了M型纳米钡铁氧体(BaFe_(12)O_(19)),并进一步研究了不同pH值、煅烧温度和保温时间对样品微结构和磁性能的影响,用X射线衍射、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对样品进行了表征和测量.当溶液pH在3以上时,比较容易生成BaFe_(12)O_(19)纯相,纯相样品的形貌基本为六角片状;样品的晶粒尺寸随煅烧温度的增大和保温时间的延长而变大;样品的磁性能与热处理温度有密切关系,1 200℃时样品磁化强度最佳:M_s=75.24 emu/g,M_r=35.18 emu/g;在950℃时矫顽力达最大值:H_c=3.33×10~5A/m.     

溶胶-凝胶法制备Ni_(1-x)Zn_xFe_2O_4及其Zn~(2+)掺杂对磁性质的影响

采用溶胶-凝胶法制备了系列Ni_(1-x)Zn_xFe_2O_4(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)粉末样品,利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的晶体结构、形貌及磁性进行了研究.结果表明,750℃是制备样品的最佳煅烧温度,在此温度下制备的Ni_(1-x)Zn_xFe_2O_4均为单一尖晶石相.NiFe2O4纳米颗粒类似球形,大小均匀且分散性好;掺杂Zn~(2+)后,颗粒尺寸增大,有少量团聚.随着Zn~(2+)含量的增加,饱和磁化强度(Ms)先增大后减小,在x=0.4时达最大值,Ms=65.63emu·g~(-1);矫顽力Hc呈现持续降低趋势,x=0时有较高的矫顽力,Hc=196.09Oe.     

八面体Fe3O4纳米晶的水热合成法制备和磁性能研究

以FeSO4·7H2O和NH3·H20为原料,以水合肼为模板剂和氧化剂,采用水热合成法制备出八面体Fe3O4纳米晶.用x-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、形貌和磁性能进行表征.结果显示.实验制备的样品由粒径不同的八面体Fe3O4纳米晶(粒径为100 nm～1μm)组成,具有高饱和磁化强度和较低的矫顽力,分别为93.82 A·m2/kg和3 111.5 A/m.     

NiFe2O4/TiO2纳米颗粒材料的磁性及光催化性能研究

采用水热合成工艺制备了NiFe_2O_4纳米颗粒材料与NiFe_2O_4/TiO_2纳米复合材料,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的微观结构与形貌进行了测试与表征,利用振动样品磁强计(VSM)对样品的磁学性能进行了测试与分析,并研究了NiFe_2O_4/TiO_2纳米复合材料对罗丹明(RhB)的光催化降解性能.研究表明,反应温度对NiFe_2O_4样品的微观结构与磁性有重要的影响,软磁相NiFe_2O_4的存在不但有效地提高了NiFe_2O_4/TiO_2纳米复合材料光催化性能,而且赋予了其良好的磁分离特性.     

FePt纳米颗粒的制备与表征

通过化学还原法制备FePt纳米颗粒,研究热处理前后其磁性能的变化.XRD及TEM分析表明,所制备的FePt纳米颗粒为fcc结构,颗粒为类球形且分散性较好,尺寸约为5.0 nm,热处理使FePt纳米颗粒从无序的fcc相变成有序的fct结构.VSM显示所制备FePt纳米颗粒的矫顽力为零,呈现超顺磁性,500 ℃高温退火处理后矫顽力可达1/(2π)×106 A/m.     

核壳结构Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备及表征

为丰富Fe_3O_4磁性纳米粒子在生物医学领域的应用,通过共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子,经柠檬酸三钠修饰后,采用改进的Stber法成功在Fe_3O_4纳米粒子表面包覆上SiO_2,制备出核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子。使用扫描式电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计对制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子进行表征。结果表明:制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子较Fe_3O_4纳米粒子分散性有明显的提高,平均粒径在65 nm左右,饱和比磁化强度为10.26 A·m^2/kg,仍具有良好的超顺磁性。     

回流法制备MnFe_2O_4纳米晶及磁性能

以NaOH为沉淀剂,通过一种简单的低温回流法制备了MnFe2O4纳米晶.采用XRD、SEM、FESEM、FTIR和VSM等手段对MnFe2O4纳米晶尺寸、晶相结构和磁性能进行了分析表征.结果表明,所制备的MnFe2O4纳米晶为尖晶石相结构,晶粒尺寸随着反应温度的升高而增大,从50℃的10 nm增大到90℃的22 nm;样品的饱和磁化度随温度的升高而增大.     

CoAl_xFe_(2-x)O_4/SiO_2纳米复合薄膜材料的结构和磁性研究

利用溶胶—凝胶旋涂法制备了CoAl_xFe_(2-x)O_4/SiO_2(x=0.1,0.3,0.5,0.7,0.9)纳米复合薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、形貌和磁性进行了研究.结果表明,样品中CoAl_xFe_(2-x)O_4具有尖晶石结构,铁氧体纳米晶粒尺寸在24~34 nm之间.随着Al~(3+)含量的增加,CoAl_xFe_(2-x)O_4的晶格常数减小,样品的饱和磁化强度先增大后减小,当x=0.3时具有最大值;而矫顽力单调减小.     

低温烧结锆掺杂钇铁石榴石(YIG)的磁性能研究

通过溶胶-凝胶法用1 100℃低温烧结制得了(Y3-xCax)(Fe5-xZrx)O12纳米颗粒.利用谢乐公式计算得未掺杂YIG样品的平均粒径为88.6 nm,XRD结果表明掺杂样品均为YIG纯相.VSM表征发现当掺杂量x=0.3时,样品的Ms值最大,达到28.4 Am2·kg-1,继续增大掺杂量,由于超交换作用削弱导致磁性减弱;样品的Hc随掺杂量增大呈减小趋势.综合Ms值和Hc值,认为当x=0.3时,样品的磁性能最好,此时Ms=28.4 Am2·kg-1,Hc=1.69 k A·m-1.     

Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性吸附材料的制备与表征

首先以共沉淀法制备了磁性纳米颗粒Fe_3O_4并在表面包覆SiO_2,制得Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米颗粒.然后由PBLG水解制得PGA为共聚组分,过硫酸铵为引发剂,EGDMA为交联剂,使用自由基共聚制备交联共聚物,同时加入Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒,制备得到Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性纳米粒子.通过核磁(~1H-NMR),红外(FT-IR),X-射线衍射(XRD),动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)等一系列手段对磁性纳米粒子的结构和形貌进行了表征,初步证明了制备的样品具有稳定的结构和良好的磁性.