α-溴-2,5-二甲氧基苯乙酮的合成

通过甲醇体系中利用溴化氢溴代α一氯2,5-二甲氧基苯乙酮的方法,获得了α-溴一2,5-二甲氧基苯乙酮,进一步和苯甲酸反应得到了苯甲酸-(2,5二甲氧基苯羰甲基)酯.研究表明该化合物在非极性溶剂苯中,没有光化学活性.在具有氢给体能力的甲醇溶剂中,也没有观察到任何光化学变化.     

取代3-羟基-喹诺酮衍生物的合成和生物活性研究

通过温和的酯化反应,由3-羟基取代喹诺酮开始,首次合成了3个新的取代喹诺酮类衍生物,分别为乙酸(3-)7,8二-甲氧基-2(1氢)喹-诺酮酯、月桂酸(3-)7,8二-甲氧基-2(1氢)喹-诺酮酯、山梨酸(3-)7,8二-甲氧基-2(1氢)喹-诺酮酯,通过光谱学对该类化合物进行了结构确定,并用MTT法进行了初步的抗癌活性研究。     

α-溴-2，5-二甲氧基苯乙酮的合成

通过甲醇体系中利用溴化氢溴代仪α-氯2，5-二甲氧基苯乙酮的方法，获得了α-溴-2,5-二甲氧基苯乙酮，进一步和苯甲酸反应得到了苯甲酸-（2，5二甲氧基苯羰甲基）酯。研究表明该化合物在非极性溶剂苯中，没有光化学活性。在具有氢给体能力的甲醇溶剂中，也没有观察到任何光化学变化。     

N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1，2，4，-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

建立了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺浓度呈良好线性。在N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2, 4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。     

硫酸钛催化合成2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-（β-烷酰氧乙基）苯胺

用硫酸钛/ZSM-5为催化剂，通过2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-羟乙基)苯胺与乙酸及丙酸的酯化反应，合成了2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-乙酰氧乙基)苯胺和2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-二-(β-丙酰氧乙基)苯胺．对影响反应的因素进行了讨论，用IR、NMR对结构进行了表征，酯的收率为95％以上。     

2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌的合成

以对甲苯酚作原料,经过溴化,CuI催化合成2 ,6-二甲氧基-4甲基苯酚,再通过相转移反应合成 3,4 ,5-三甲氧基甲苯,最后用质量分数30%H₂O₂氧化得到较高收率的2 ,3-二甲氧基-5-甲基-1 ,4-苯醌醌     

一种新的5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的合成方法

5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮是制备抗抑郁症药物马来酸氟伏沙明的关键中间体。本文介绍了一种由对三氟甲基幕甲酰氯与4-甲氧基丁基卤化镁在催化剂存在下合成5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的方法。该方法包括三个主要步骤：步骤一为酰氯的制备。对三氟甲基苯甲酸和亚硫酰氯氯代得到对三氟甲基苯甲酰氯;步骤二为格氏试剂的制备,1-卤-4-甲氧基丁烷与金属镁反应得到格氏试剂;步骤三为酮的制备,对三氟甲基苯甲酰氯与上述格氏试剂在催化剂FeCl3存在下偶联得到5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮。该方法的特点是：原料易得,成本较低,反应周期短,效率较高;污染排放轻,对环境友好。     

十二水合硫酸铁铵催化合成 4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯

以十二水合硫酸铁铵为催化剂,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸和正戊醇为原料,直接酯化合成了4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯。考察了影响合成反应的主要因素。结果表明,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯的合成优化工艺条件为:4-羟基-3-甲氧基肉桂酸0.2 mol,醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为6 g,带水剂环己烷30 mL,回流反应3.5 h,在此条件下,收率可达97.0%。通过红外光谱和核磁共振验证了目标产物。催化剂的催化活性高,反应条件温和,方法简便,收率高。     

1-(3-巯基-2-甲基丙酰基)吡咯-2-羧酸的合成

碱性离子液体[bmim]OH能有效地促进硫代乙酸和甲基丙烯酸乙烯酯的迈克尔加成反应,反应在室温条件下进行,在30 min内可以取得定量收益率的2-甲基-3-乙酰硫基丙酸乙烯酯.以甲基丙烯酸乙烯酯为起始原料,提出了一种合成卡托普利的新方法.     

新型含氟硅丙烯酸酯核壳乳液的合成及其在棉织物上的拒水拒油性

采用半连续种子乳液聚合法,在非离子/阴离子复配乳化剂体系下,以3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的纳米二氧化硅为核,甲基丙烯酸[2,3,3,3四-氟-2-(1,1,2,3,3,3六-氟-2-(全氟丙氧基)丙氧)丙基]酯、甲基丙烯酸十八烷酯为壳功能单体,合成了新型含氟硅丙烯酸酯核壳乳液.该乳液具有良好的拒水拒油性,经其处理的棉织物对水的接触角可达到(154±2)°,对正十六烷的接触角达到(107±3)°.     

有机玻璃的力学与光塑性性能

研究了有机玻璃的力学性能和光学性能等,通过试验得到了常温和冻结温度的有机玻璃的性能数据,提出了常温时光塑必方 变条纹,冻结温度下光塑性条纹是应力条纹的观点;用有机玻璃来模拟塑性加工的挤压工艺,证明有机玻璃是较为理想的模拟金属塑性大变形的光塑性材料。     

新型X光显影三元共聚物的合成与表征

以2-碘苯甲酸和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为原料,通过酯化反应制得2-(2'-碘苯甲酰)-氧-甲基丙烯酸乙酯(2-IEMA),并用乳糖内酯与2-氨乙基甲基丙烯酸甲酯盐酸盐反应得到2-乳糖氨乙基甲基丙烯酸甲酯(LAMA),采用自由基溶液聚合的方法将这两种单体与甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚,合成一系列不同组成的X光显影的三元共聚物P(2-IEMA-LAMA-MMA)(MLIx).利用1H NMR计算该共聚物中三种不同结构单元的摩尔分数比,结果表明其与投料比基本吻合.GPC测得该共聚物的相对分子质量分布均小于1.6.X光显影性测试表明,共聚物具有很好的显影性.     

含环氧基团的磁性高分子复合微球

在Fe₃O₄ 磁流体的存在下,采用无皂乳液聚合法制备了磁性苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）-甲基丙烯酸-（β-羟乙酯）三元共聚物／Fe₃O₄复合微球,对所得磁性高分子微球的形貌及磁性能进行了表征,探讨了GMA、引发剂、亲水单体的含量及磁流体用量对磁性高分子微球形貌和性能的影响。结果表明,随单体中GMA含量增加磁性高分子微球的分散性变差,随磁流体和亲水性单体含量增加磁性高分子微球的粒径减小,引发剂的含量对其粒径影响不明显。磁性复合微球中Fe₃O₄的质量分数可达19.80%,微球具有超顺磁性,其饱和磁化强度可达12.62emu/g。     

ATRP法制备纳米铜/PMMA-b-PSt复合粒子及其表征

在超声辐射作用下,以α-溴代丙酸乙酯为引发剂,溴化亚铜/2,2-联吡啶为催化体系,通过原子转移自由基聚合(ATRP)制备了预聚物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-Br).以此预聚物为大分子引发剂,苯乙烯为共聚单体进行ATRP反应,合成了PMMA-b-Pst嵌段共聚物.通过硼氢化钠还原聚合物体系中的溴化亚铜,制备得到纳米铜/PMMA-b-PSt复合粒子.采用红外吸收光谱(IR)、核磁共振(1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和透射电子显微镜(TEM)等手段对样品进行表征,并用热分析法对样品的热性能进行了研究.实验结果表明成功合成了以PMMA-b-PSt为壳,以纳米铜为核的复合粒子,并发现这种复合粒子可以形成以PMMA-b-PSt为连续相以纳米铜为分做相的圆环状组装图案,热分析结果表明纳米铜粒子的存在降低了嵌段共聚物的分解温度.     

四元接枝氯丁橡胶胶粘剂的合成研究

介绍了氯丁橡胶与甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯,丙烯酸四元接枝共聚物胶粘剂的制备,对影响接枝胶粘剂粘接强度的主要因素进行了讨论,并找出了适宜的接枝条件.     

极性单体结构对其阴离子聚合及聚合物性质的影响

在相同条件下,对分子量相同、分子结构不同的α-甲基丙烯酸酯、2-丁烯酸酯两类、4种单体的阴离子聚合进行了探讨。与2-丁烯酸酯相比,α-甲基丙烯酸酯的阴离子聚合易于控制,引发效率高、所得聚合物分子量分布窄。同类单体中,酯基的立体阻碍作用越大,其聚合结果越好。2-丁烯酸异丁酯虽比α-甲基丙烯酸酯难以聚合,但其聚合物却具有作为透明材料的优良性能。尽管α-甲基丙烯酸特丁酯和2-丁烯酸特丁酯的酯基相同,它们的聚合物的热分解性质却有较大差异。     

P（MMA-MA）／OMMT纳米复合材料的制备及表征

通过原位乳液聚合法合成了聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯)(P(MMA-MA))/有机化蒙脱土(OMMT)纳米复合材料.使用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)表征了OMMT在P(MMA-MA)/OMMT纳米复合材料中的分散状况;用热失重分析仪(TGA)研究了材料的热稳定性;用裂解色谱-质谱联用仪(PGC-MS)分析了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),聚丙烯酸甲酯(PMA)及P(MMA-MA)热降解机理.分析结果表明:P(MMA-MA)/OMMT纳米复合材料中已经形成了部分插层、部分剥离的结构;P(MMA-MA)/OMMT纳米复合材料的热稳定性随着OMMT加入量的增加而提高,并且当OMMT质量分数为5%时,其耐热性最好.另外,第二单体丙烯酸甲酯(MA)的加入也会增加P(MMA-MA)/OMMT的热稳定性.当甲基丙烯酸甲酯(MMA)与MA的质量比为40∶20时,在失重率为10%的热分解温度比PMMA/OMMT纳米复合材料的高25.3K.     

含双键丙烯酸酯共聚物乳液的制备及聚氨酯-丙烯酸酯UV双固化体系的研究

以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸烯丙酯为单体,乙氧基化烷基醚硫酸铵(CO-436)和壬基酚聚氧乙烯醚(NP-40)为复合乳化剂,制备了含双键的丙烯酸酯共聚物乳液;以4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯、聚酯二元醇、二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸羟乙酯为原料制备了双键封端的聚氨酯丙烯酸酯乳液。将两种乳液混合涂膜,经水分挥发干燥成膜后进一步进行紫外光固化。考察了甲基丙烯酸烯丙酯单体用量、引发剂用量、乳化剂配伍对丙烯酸酯乳液聚合的影响,以及光引发剂用量和两种乳液配比对固化膜凝胶含量、吸水率和涂层硬度、柔韧性、抗冲击强度的影响。结果表明:当甲基丙烯酸烯丙酯用量在3.0%~6.0%之间时,能制得表观稳定的丙烯酸酯共聚物乳液,并有50%左右的烯丙基双键参与了分子内的交联反应,同时残留50%左右的双键;共混乳液的固化膜凝胶含量达95%以上,铅笔硬度最大达到4H,柔韧性1mm,抗冲击强度达到45 cm。     

MBS对PLA/GMS吹塑薄膜性能的影响

用熔融共混方法制备聚乳酸/甲基丙烯酸甲酯 丁二烯 苯乙烯三元共聚物/单硬脂酸甘油酯三元共混物及吹塑薄膜, 并研究聚乳酸/甲基丙烯酸甲酯 丁二烯 苯乙烯三元共聚物/单硬脂酸甘油酯三元薄膜的力学性能、 光学性能、 流变性能、 热性能和结晶 性能. 其中, 甲基丙烯酸甲酯 丁二烯 苯乙烯三元共聚物为增韧剂, 单硬脂酸甘油酯为增塑剂. 结果表明： 加入甲基丙烯酸甲酯 丁二烯 苯乙烯三元共聚物可改善聚乳酸/甲基丙烯酸甲酯 丁二烯 苯乙烯三元共聚物/单硬脂酸甘油酯薄膜的力学性能, 并提高聚乳酸的结晶性能.     

MBS对PLA/GMS吹塑薄膜性能的影响

用熔融共混方法制备聚乳酸/甲基丙烯酸甲酯 丁二烯 苯乙烯三元共聚物/单硬脂酸甘油酯三元共混物及吹塑薄膜， 并研究聚乳酸/甲基丙烯酸甲酯 丁二烯 苯乙烯三元共聚物/单硬脂酸甘油酯三元薄膜的力学性能、 光学性能、 流变性能、 热性能和结晶 性能. 其中, 甲基丙烯酸甲酯 丁二烯 苯乙烯三元共聚物为增韧剂, 单硬脂酸甘油酯为增塑剂. 结果表明： 加入甲基丙烯酸甲酯 丁二烯 苯乙烯三元共聚物可改善聚乳酸/甲基丙烯酸甲酯 丁二烯 苯乙烯三元共聚物/单硬脂酸甘油酯薄膜的力学性能, 并提高聚乳酸的结晶性能.