关于滴定误差的教学

一、代数法计算终点误差 (一)、(二)详见本刊1983年第一期 (三)、多元酸的分步滴定 以0.1MNaOH滴定0.1MH_3PO_4为例。 第一等当点:即H_3PO_4被中和为H_2PO_4,此产物是两性物质,既能得质子起碱的作用,又能失质子起酸的作用。 1、终点在等当点后:即加入碱过量了。选NaOH、H_2PO_4~-、H_2O为零水准。     

用过磷酸氧化四氢呋喃成ν——内酯的新方法

在关于用过磷酸(H_3PO_5)氧化反式均二苯乙烯动力学研究过程中。我们寻找和乙睛互溶但不与H_3PO_5反应的溶剂。在四氢呋喃(THF)中将H_3PO_5与反式均二苯乙烯混合,虽然消耗了H_3PO_5,但没有得到反式均二苯乙烯的氧化物。而得到了另一种产物,该产物鉴定为ν—丁内酯,是从THF溶剂中产生的。     

加权形心单纯形法在电分析化学中的应用——吸附溶出新极谱法连续测定痕量铅和镉

本文用加权形心单纯形法(WCSM)对吸附溶出新极谱法连续测定痕量铅(Ⅱ)和镉(Ⅱ)的络合吸附体系进行了多因素、多水平和多指标的优化试验,得到一个在同一份溶液中连续测定PPb级铅(Ⅱ)和镉(Ⅱ)的络合吸附体系:M(Ⅱ)-H_3PO_4-KI-(C_4H_9)_4NI。对各种水质和生物样品进行了分析和回收试验,结果满意。     

膦酰基羧酸型三元共聚物阻垢剂的制备及其阻垢性能研究

以马来酸酐(MA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,亚磷酸(H_3PO_3)为分子链转移剂,用过硫酸铵作引发剂,通过溶液聚合合成了H_3PO_3-MA-AMPS(PMA)三元共聚物.考察了原料配比、反应温度、反应时间、引发剂含量对PMA阻垢性能的影响.结果表明:当n(MA)∶n(AMPS)∶n(H_3PO_3)=10∶1∶10、反应温度为80℃、反应时间为2 h、引发剂用量为5%时聚合物有最好的阻垢效果.采用红外光谱与核磁共振碳谱对其进行结构表征.实验测得其分子量为4 520,且聚合物中磷含量较低,具有绿色环保性.当聚合物添加量为30 mg/L时,阻碳酸钙效率达到98%.将PMA与市售阻垢剂的阻垢性能作对比,结果表明:合成聚合物在用量较小的情况下,抑制碳酸钙的效果超过其他阻垢剂,体现了它的微量高效性.对空白垢样进行XRD与SEM分析,其结果表明PMA的阻垢机理是使钙垢产生晶格畸变.     

海泡石及其应用

<正> 海泡石是一大类纤维状富镁粘土矿物。其分类目前尚无完全定论,习惯于将纤维状的称为α型海泡石,板条状的称为β型海泡石。后来又进一步细分,按照MgO:SiO_2:H_2O的分子比,分为α、β、γ、δ及ε几种。海泡石的化学式的表示方法也较多,根据文献报导约有十种。经常使用的有以下几种形式: Mg_4(H_2Si_6O_(17))·6H_2O; Mg_2(H_4Si_3O_(10)); Mg_2(Si_3O_8)·7/2H_2O;Mg_4(H_2Si_3O_(17))及Mg_9H_(14)(Si_3O_(10))·6H_2O 世界各地约有50—60个地区发现有海泡     

M_xZn_(3-0.5x)(PO_4)_2(M=Na,K)长余辉发光材料的发光性能和机理探讨

采用高温固相法制备以缺陷为发光中心的淡蓝绿色长余辉发光材料M_xZn_(3-0.5x)(PO_4)_2(M=Na,K)。XRD分析结果表明,M_xZn_(3-0.5x)(PO_4)_2的主要衍射峰与α-Zn_3(PO_4)_2的值相吻合。Na_(0.08)Zn_(2.96)(PO_4)_2激发峰位于332 nm处,发射峰在420～550 nm,最大值位于460 nm处,目测余辉时间达4 h。通过热释光曲线表征分析陷阱数量并计算了陷阱深度,分析表明,Na~+掺杂可以增强Zn_3(PO_4)_2在低温处的氧空位缺陷浓度,改善材料的陷阱深度,从而使材料发光。     

纸上反相层析研究稀土的协萃效应及与其它金属离子的分离

本文用单十四烷基磷酸酯(P-538,H_2RPO_4)分别和 PMBP、MiBK、DMSO、TBP、P-204 或 P-507组成的混合萃取剂的氯仿溶液,处理层析纸作为固定相,硫酸溶液用作展开剂,研究对稀土元素的协萃效应及其与非稀土元素的分离,实验表明二元异类协萃体系中,以 PMBP 的协萃效应最为显著,MiBk 和 DMSO 几无协萃效应,而 TBP 对 P-538萃取稀土有反协萃效应。二元同类协萃体系中,P-204的协萃效应较 P-507的好。根据协萃图的最高点提出协萃物的可能组成为 Ln(PMBP)_3·3P-538和 Ln(HRPO_4)_3·3H_2RPO_4·(2-3)P-204。测定了稀土及 UO_2~(2+)、Th~(4+)、Sc~(3+)、Al~(3+)、Fe~(3+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)、Pb~(2+)等八种金属离子在0.325 mol/LH_2SO_4溶液中展开时的 R_F 值,除 Fe~(3+)、Al~(3+)外,其它金属离子都能获得良好的分离.     

磷酸钴胶体粒子的制备和性能研究

详细地研究了均匀的球形磷酸钴胶体粒子的制备方法;并对其性能进行了综合测试考查,其粒子的化学组成经鉴定在常温下为Co_3(PO_4)_2·XH_2O。     

过氧化氢干化学检测方法的实验研究

目的:采用次血红素六肽(DhHP-6)催化H_2O_2氧化4-氨基安替吡啉-氯代苯酚显色体系,建立了以反射光检测为原理的H_2O_2干化学测定方法。方法:实验采用TiO_2和聚乳酸微球为试剂载体,通过试剂分层包埋制备H_2O_2干化学检测片,考察了方法的反应线性、精密度和准确度及与国标方法的相关性。结果:H_2O_2干化学测定方法响应的线性范围为2.0～20mg/L;H_2O_2浓度3.9mg/L和15.5mg/L的变异系数(CV)和加标回收率分别在3.2%～3.5%和98.2%～102.2%;与国家标准方法比较相关系数r=0.998 5;13例样品中的H_2O_2浓度在1.05～18.26mg/L;与国标方法之间的两组数据经统计差异不显著(P0.05)。结论:该方法快速、准确、灵敏,适合测定食品中过氧化氢的残留。     

硝酸洗涤剂对磷钼酸铵沉淀组成的影响

本文通过实验证实,磷钼酸铵沉淀与硝酸洗涤剂之间发生离子交换作用。经用稀硝酸洗涤后,部分沉淀的组成由(NH_4)_3PO_4·12MoO_3·nH_2O转变成为(NH_4)_2HPO_4·12MoO_3·nH_2O。并由此提出化学式(NH_4)_2HPO_4·12MoO_3·nH_2O不能代表磷钼酸铵沉淀的初始组成。     

极谱催化波法测定食品中痕量砷

本文应用As—Fe—NH_4I—H_2SO_4体系极谱催化方法测定食品中痕量砷,确定了适合的底液条件和样品消化方法.底液为 5.0μg/mol Te—0.2mol/L NH_4I—3.6mol/L H_2SO_4样品采用H_2SO_4、热HNO_3混酸加热消化,扫描电位在峰电位前0.22V,参考峰电位—0.76V,峰—峰间距为30mV.回收率为91％～105％,变异系数为3.6％,线性范围0.01～0.5mg/L.     

邻取代苯基氯化汞质子分解反应的量子化学研究

本文优化了汞的CND0/2参数井用CND0/2和EHM0法研究了邻取代苯基氯化汞o-XC_3H_4HgCl(×=CH_3,H,Cl,Br,COOC_2H_5,NO_2)的质子分解反应。提出了分步反应历程,计算了反应的活化能,计算值变化趋势与实验观测值相符合,即反应速度顺序为:CH_2>H>Cl>Br～COOC_2H_5>NO_2。     

甲烷水合物6(H_2O)_4分子14面体（4~66~8）笼型结构

对于水分子和水分子簇结构的再认识,以杂化轨道理论为基础,按照H_2O分子中O原子发生p~3s不等性杂化(2p~43s~0→(p~3s)~2(p~3s)~1(p~3s)~1(p~3s)~0)的观点,认为H_2O分子的O原子价层里既有1个含有1对电子的非键轨道,又有1个非键空轨道。在此基础上,提出了水分子簇的(H_2O)_4分子是由单体H_2O分子之间通过3c-2e(3原子、2电子)的O—H—O氢桥键形成的氢桥环结构;由(H_2O)_4分子彼此之间通过氢键连接成的6(H_2O)_414面体(4~66~8)型分子笼、5(H_2O)_4分子10面体(4~56~412~1)型分子笼是甲烷水合物晶体里的2种水分子笼构型。     

新型硼磷酸铝分子筛CXUBAPO-1的合成

用乙二胺作模板剂,采用水热法合成了新型分子筛CXUBAPO-1。投料摩尔比如下:H_2N·C_2H_4·NH_2:P_2O_5:B_2O_3:Al_2O_3:H_2O=(1.7-2.0):1:(1.5-1.7):(0.5-0.8):(30-40)。经测试表明样品经焙烧后发生了骨架的改变,最终形成分子筛。     

紫外光协助过氧化氢耦合高铁酸钾降解活性艳红X-3B的研究

应用紫外光协助过氧化氢联合高铁酸钾处理活性艳红X-3B模拟染料废水。考察了紫外光(UV)、p H值、高铁酸钾(K_2FeO_4)投加量、过氧化氢(H_2O_2)浓度和反应温度等因素对活性艳红X-3B去除率的影响。结果表明,H_2O_2浓度为0.5 mmol·L-1、K_2FeO_4投加量为0.1 mmol·L-1、pH值为3.0、反应温度为25℃、反应时间为60 min时,活性艳红X-3B降解率可达84.39%,是单独使用0.1 mmol·L-1高铁酸钾时去除率(39.32%)的2.15倍。这主要是由于在p H值为2.5~3.0时,K_2FeO_4和H_2O_2具有协同作用,K_2FeO_4反应产生的Fe3+、Fe2+能与H_2O_2进一步反应,起到了类芬顿的效果。利用UV协助H_2O_2/K_2FeO_4体系,UV的照射能够进一步加快X-3B降解的速率,对X-3B的降解率比H_2O_2/K_2FeO_4体系提高了1.82%,推测原因是UV加快了H_2O_2/K_2FeO_4体系中Fe3+/Fe2+的循环,进一步促进HO·的产生,使反应效果提升。     

Bi2WO6纳米片的熔盐法合成及其可见光光催化性能

该研究采用低温熔盐法快速合成Bi_2WO_6纳米片,并对不同加料顺序制备的Bi_2WO_6的形貌、结构以及光催化性能进行研究.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、比表面积(BET)、荧光光谱(PL)等手段对Bi_2WO_6光催化剂的结构、形貌及荧光性质进行了表征,并测定了Bi_2WO_6光催化剂在可见光条件下对罗丹明B溶液的降解性能.结果表明:先将KNO_3和Bi(NO_3)_3·5H_2O混合研磨之后,再加Na_2WO_4·2H_2O的加料顺序制备的Bi_2WO_6纳米片光催化性能最好,光照60min后降解率高达98.09%.     

硫酸中硫脲在Armco铁上的吸附行为

本文通过测定Armco铁在0.5mol.dm~(-3)H_2SO_4溶液中的Tafel曲线,研究了30～90℃温度区间硫脲在Armco铁上的吸附行为,并通过对实验结果的分析得出相应的吸附等温式,确定了吸附Gibbs自由能等热力学函数。     

碘钟溶液振荡反应

本文介绍了碘钟振荡反应发现的历史,并实验了KIO_3—H_2O_2—CH_2(COOH)_2—MnSO_4—H_2SO_4体系的振荡反应,给出了典型的振荡波形及振荡浓度范围,分析了抑制剂、自由基、Ag~+与Hg~(2+)以及温度对振荡反应的影响,并对反应机理进行初步说明。     

岩石矿物中银的容量法测定

本文研究了在酸性介质中用K I富集分离银的最佳条件和反应机理,并拟定了岩石矿物中银的容量法测定方案。当利用Fe~(3+)与I~-反应生成游离碘与Ag I共沉淀,能定量富集分离银。所得Ag I沉淀,溶于HNO_3—HC1O_4—H_4SO_4中,继用沉淀滴定法测定。方法选择性好,精密度和准确度高,回收率在98%以上,经多年的生产实践证明,本法适用于含Ag量在50～Sooog/T的矿样分析。     

几种新型分子筛的合成及其红外光谱研究

在Na_2O—CaO(MgO)—B_2O_3—Al_2O_3—R—H_2O体系中,应用水热晶化法首次合成了4种新型微孔硼铝酸盐.吸附性能的研究及孔径分布的计算表明这4种硼铝酸盐为新型分子筛类材料;结构中的硼经红外光谱研究,证明其存在状态为三配位和四配位两种形式.