汞元素高灵敏、低成本检测新方法的研究

本研究应用4200型微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)分别采用单通道进样模式和多通道—氢化物发生法进样模式测定有害重金属元素汞,系统地研究了介质的种类、介质的酸度以及硼氢化钾的用量对汞元素测定的影响。分析结果表明各条件下的线性相关系数均≥0. 999,多模式进样氢化物发生法的方法检出限范围为0. 00581～0. 0508 mg/L,优于单通道直接进样模式的方法检出限0. 494～1. 444 mg/L,各条件下的线性范围宽度均可达到二个数量级以上,空白加标回收率在93%～120%之间。本方法准确快速、成本低、安全性高、具有较好的检出限和较宽的线性范围,是测定Hg、As等众多元素的一种新选择。     

粉末压片X射线荧光光谱法测定长石中的主量元素

针对X荧光熔融制样需要采用铂黄金坩埚等贵金属器具,而在高温下多金属矿中的硫元素会对铂黄金坩埚有很大伤害,严重时将直接导致坩埚无法脱模,不仅影响融样速度,而且造成直接经济损失巨大.熔融成型玻璃片在室温下还容易出现破裂等现象,这是多金属矿样熔融制样的一大难题.粉末压片法制样不仅解决了样片破裂的问题,提高了制样速度,而且还大大降低了制样成本.通过粉末压片法制样,建立一套用波长色散X射线荧光光谱法测定长石中的硅铝钾钠等主量元素的分析方法.通过对样品粒度、压片机制样条件进行讨论,确立了称样2.5000 g与羟甲基纤维素1.0000 g混合研磨2 min,压片机压力为30 t、保压20 s的条件.实验结果表明,此条件下该方法精密度高、准确性好,并具有快速、高效、样品制备简单、成本低等优点,可用于批量测定长石实际样品.     

发样矿物元素分析在干扰及校正

研究了影响发样矿物元素分析结果准确性的各种干扰因素 ,对取样、洗涤、烘干、消化及元素仪器测定等环节进行了探讨 ;同时对相关技术指标进行了测定 ,结果表明 :方法变异系数 <3%,标准回收率为 (10 0± 5 ) %.     

人发中铬的色谱测定法准确度的研究

本文研究了发样制备过程中的误差来源,干、湿法制样所测得的发铬值相吻合,700℃高温下灼烧发样未见铬损失.讨论了不同酸度Htfa对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)螯合效率的差异以及基体效应对发铬值测定准确度的影响,提高了解决方法,并用它测定了数批发样,混合发样平行测定的变异系数小于15％,个体发样小于10％.测定了NBS标样SRM 1570,含铬量为4.42±0.25μg/g(给定值4.6±0.3μg/g),平均回收率96.1％.     

熔融制样—X射线荧光光谱法测定重晶石中的BaSO_4

快速准确测定重晶石中硫酸钡及其他主次成份的含量,对于地质找矿或选矿试验十分重。本文采用熔融制样—X射线荧光光谱法1～3测定重晶石中Ba、AL2O3、Fe2O3、CaO、MgO、SiO2、Na2O、K2O、Sr等主、次量组分,研究了矿物结构效应,解决了基体效应的影响,试验了制样的条件,确定仪器测量的最佳参数。各元素相对标准偏差（RSD,n=12）≤8%,测定结果与化学法测定值相符。方法快速、准确,便于操作,具有良好的精密度和准确度,已大量应用于重晶石中钡、锶、铁、钙、镁、铝、硅、钾、钠等元素的同时测定。     

X射线荧光光谱测定纯铜样品中18个痕量杂质元素

0引言 X射线荧光光谱(XRF)分析具有制样简便、分析速度快、分析含量范围宽、重现性好、准确度高等优点,已广泛应用于钢铁、有色金属、地质、矿产、环境、生物等各个领域的元素分析,但传统概念认为,XRF法是一种常量分析方法,只适用于常量元素的测定,几乎没有关于纯金属痕量杂质元素分析的报道.     

ICP-AES法测定中药材宣木瓜中21种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中药材宣木瓜中21种元素含量的方法.采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定21种元素.对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%,回收率在98%~102%之间,结果可信度高.该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为中药材宣木瓜中21种元素含量测定提供了方法,为进一步开发和利用宣木瓜提供了科学依据.     

La(C15H11N2O4)(C15H10N2O4)·2H2O配合物的制备、表征和热化学性质

采用三种不同的方法,用邻羧基苯甲醛水杨酰腙与硝酸镧反应,制得新型稀土镧配合物,经元素分析、化学分析并且结合热分析确定了其组成为La(C15H11N2O4)(C15H10N2O4)·2H2O.利用摩尔电导测定、红外光谱、氢谱等手段推测了配合物的结构.根据TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程.     

EDXRF分析中粉末压片制样条件及X光管激发条件研究

研究了EDXRF分析中粉末压片法最优制样条件和光管最佳激发条件。通过对BaSO4粉末与BaSO4和煤粉混合的两种不同Ba含量(58.8%和35.3%)的压片样品测量,得到Ba元素特征谱线的峰背比与制样条件、激发条件之间的关系曲线。在实验所用的具体设备情况下,粉末压片法制样最优压力大小为5~6MPa,最优恒压时间约为4min。在光管电压为47kV,光管电流为10μA时,得到Ba元素特征谱线最佳峰背比和良好的能量分辨率,并且发现同一目标元素含量不同的样品,最优制样条件和X射线管激发条件基本相同。研究结果表明适当的制样方法和优化的激发条件对提高EDXRF分析结果的准确性和改善仪器检出限具有重要的意义。     

生物质发热量多元线性回归模型的研究

选择常见的12种生物质为实验试样,经过粉碎、干燥、制样后,立即进行C、H、S、N、O元素含量和发热量测定,在研究分析测试结果的基础上,建立了基于C、H元素含量的发热量多元线性回归模型,并通过了a=0.005的F检验.模型和实验吻合很好,生物质的发热量的大小与其C、H元素的含量成线性正比关系.     

电感耦合等离子体质谱法对钙片中铅、砷、汞、钙元素的测定

测定钙片(胶囊、口服液)中有害元素(铅、砷、汞)和功效成分(钙)的含量。样品加入硝酸放置过夜,再经过微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钙片(胶囊、口服液)中有害元素(铅、砷、汞)和功效成分(钙)的含量。各元素在各自范围内线性关系良好(r0.9950),平均样品回收率95.5%~98.9%,相对标准偏差(RSD)1.7%~3.5%。本方法灵敏度高、检出限低、可同时测定多种元素,可用于钙片(胶囊、口服液)中有害元素铅、砷、汞和功效成分钙的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蜡石矿尘中痕量铍元素

本文采用欧洲标准化委员会技术局规定方法制样。电感耦合等离子体发射光谱法测定蜡石矿尘中痕量铍元素。方法简便、灵敏、准确。共存的钙、镁、锰、钡、铁、硼等元素在一定范围内对铍的测定无影响。回收率为98％,变动系数<2％,检出限为0.00041mg/L。     

石油产品中多种元素含量直接测定法(ICP-AES法)

本文研究了石油产品中硼、钙、铜、镁、磷、锌、钠、铁、镍、钒等20个元素的测定情况,采用有机溶剂稀释法,在极大地减少了误差引入机会的同时提高了单个样品的测量效率,本方法曾参加过美国ASTM、上海通用汽车公司、加德士总部(CS)等专业机构组织的盲样抽检,方法准确性和精密度都达到相关的国际标准要求.     

基于热分级法的双向拉伸聚丙烯专用料制样条件的优化

采用连续自成核退火法(SSA)热分级方法对双向拉伸聚丙烯专用料的分子链结构进行研究.设计用连续自成核退火热分级方法评价双向拉伸聚丙烯成模稳定性的实验方法,通过对双向拉伸聚丙烯专用料的制样过程进行分析,确定最适宜的制样条件.结果表明:最适宜的制样条件为样品在200℃条件下用压板压制,可以消除不同产地铝坩埚的影响,成模稳定性显著提高.     

微波消解测定土壤金属预处理的优化

对微波消解测定土壤金属元素的消解体系与称样量进行了研究,结果表明,采用硝酸—盐酸—双氧水消解 体系消解土壤样品,质控样的测定结果都在标示值范围以内,且称样量可由0.5000(±0.0002)g减少为0.2000 (±0.0002)g.此优化方法适用于土壤中锰、铜、铅、镉、镍、铬、砷、汞等8种金属元素含量的测定.     

对一次性无纺布制品甲醛含量测试方法的研究

目的:比较不同的制样方法对一次性无纺布产品甲醛含量测定结果的影响。方法:依据GB/T2912.1-2912.2-1998《纺织品甲醛的测定》中方法测定,采用分光光度法测定,检测波长为412 inn。结果:不同的制样方法,测定甲醛含量有不同的结果。结论:纺织品中甲醛含量测定应当更加明确制样方法,以使检测结果准确可靠。     

发射光谱法测定地质样品中的锡

随着我国科学技术的不断发展,测定地质样品中的化学元素成分及其含量一直都是我国地质调查的重要工作内容。锡元素是地质样品中重要的元素,具有谱线多和电离电位低的特点,根据锡元素这样的特点,可以采用一米光栅发射光谱法来对锡元素进行测定,在测定时,由于锡元素不同级别的灵敏线对信号值有不同程度的响应,可以建立信号与浓度之间的线性关系。通过具体的实验操作,建立一次制样来对地质中锡元素进行测定。这种方法不仅提高了Sn的测量范围而且考虑到了发射光谱法灵敏度高的优点,减小了传统实验方法造成的误差,这种试验方法可以对不同含量的地质样品中锡元素进行测定。     

微量进样——火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、锰

本文采用自制微量进样装置,以火焰原子吸收光谱法的脉冲雾化、毛细管采样及部份样品消耗标准加入法等新技术,对铸造铝合金中杂质元素铜、锌、锰和人血红细胞、人血清的锌进行了测定.该法所需样品量少、操作简便、快速,准确度高.     

碳氮膜性能研究

采用电子回旋共振化学气相沉积(ECR-CVD))方法在基片Si(100)上镀制了厚度为80m的氮碳膜(CNx膜),并研究了CNx膜的机械特性、摩擦特性和薄膜结构.采用轮廓仪测量了薄膜的厚度,采用纳米压入仪研究了薄膜的纳米硬度和弹性模量,采用摩擦磨损仪研究了薄膜的摩擦特性,采用X射线光电子能谱仪研究了薄膜的键组成,采用X射线衍射仪研究了薄膜的结晶情况,采用傅立叶红外光谱仪研究了薄膜的吸收特性,以及采用电子探针分析仪研究了薄膜的元素组成.并对所得到的数据进行了分析.研究结果表明,采用该方法镀制的CNx膜具有较好的性能.     

包覆药中增塑剂的迁移及其分布

该文运用ＨＰＬＣ法，采用两种制样方式，研究测定了包覆药中增塑剂二硝基甲苯的迁移行为，比较了两种制样方法的优劣，给出了二硝基甲苯在７０℃时的迁移分布及总迁移量随时间变化的函数关系．