悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯镉中微量铅

铅的测定多采用极谱法进行。Kamihiko Itouki等曾用示差示波极谱法测定镉中铅。Т.Я。βрубаевская等用薄膜电极极谱法测定硫酸镉饱和溶液中的铅。当试样中含铅量较低时,用一般极谱法则需予先进行富集,手续比较麻烦。本文企图在不予先分离富集的情况下     

极谱络合物吸附催化波测定改性蒙脱土中镍交换量的研究

在丁二酮肟－亚硝酸钠－盐酸羟胺体系的氨性溶液中,用单扫示波极谱法测定改性蒙脱土中镍交换量,镍峰电位－１．０８Ｖ（ＶＳＳＣＥ）,峰电流与镍离子浓度在４．０×１０－８～２．４×１０－６ｍｏｌ／Ｌ的范围内成线性关系,并研究了该体系极谱波的形成机理,为络合物吸附催化波     

纯二氧化锆中痕量铜、铅和锌的汞膜电极反向极谱法连续测定

一、绪言 二氧化锆中铜、铅和锌的测定,有光谱法、原子吸收光谱法和极谱法等,用光谱法测定的报导较多,等用光谱法同时测定铜、铅和锌等元素,灵敏度为1×10~(-6)—1.5×10~(-2)％。采用原子吸收光谱结合内标法测定镉和铅等元素,灵敏度为10~(-5)—10~(-4)％,武内次夫等用交流极谱法同时测定Cu、Pb、Cd、Ni     

石油灰中钒的极谱测定

1.在进行石油灰中钒的极谱测定以前,应先用汞阴极电解法分离少量的钴、铅、锌、铜和大量的铁和镍,再将少量的Fe~( )离子加入电解后的溶液,利用以NaOH沉淀Fe(OH)_3时钛的共沉淀作用,将钛分离。 2.在分析石油灰时,钒的极谱基底液成份应是1.8N NH_4OH、N NH_4Cl、0.01％白明胶及1％Na_2SO_3。 3.我国某炼油厂的石油灰中含钒量0.735％ 4.鉴于此项石油灰中含有多量的镍和钒,建议有关部门考虑其提炼价值。     

示波极谱法测定菁染料的半波电位

用极谱分析法测定光谱增感染料的半波电位是研究染料增感性能的重要方法之一。本文主要研究用示波极谱法测定菁染料的半波电位。实验结果说明，示波极谱法比普通极谱法具有更多的优点，测量的灵敏度较高，重现性好，准确度较高，测量速度快，分析操作程序简单，易于掌握。     

快速极谱法测定甲烷化催化剂中镍的含量

在不降低甲烷化催化剂活性的前提下,尽量降低其中镍的含量是一项很有意义的工作。本文对 Ni-MgO-La_2O_3/Al_2O_3系列催化剂中镍的快速极谱法测定进行了探讨。该法具有灵敏度高、快速、操作及装置简单等优点,且在很多方面得到了应用。我们以0.04M酒石酸铵为铝离子掩蔽剂,0.1M 亚硫酸钠为除氧剂,在0.1M 氯化铵、3.0M 氨底液中对样品进行了测定,获得较满意的结果。     

反相萃取——原子吸收法测定硅粉中微量镍

本文叙述了应用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,以甲基异丁基酮(MIBK)作萃取剂,萃取样品中微量镍,使其与基体分离,然后再定量加入反萃剂硝酸溶液破坏有机相中的络合物,使它重新进入水相,从而进行反相萃取——原子吸收法测定水相中微量镍.该法即消除了共存元素的干扰,同时也降低了背景吸收带来的误差,本方法测定的灵敏度为0.028μg·ml~(-1)/1％吸收,相对误差<3.0％标准偏差<1.5μg/g,变异系数<3.5％.     

电解锰中微量铜镉镍锌的示波极谱法连续测定

应用示波极谱法 ,在氨性底液中对电解金属锰中的微量铜、镉、镍、锌进行连测 ,准确、快速     

示波极谱法测定饮料中的痕量铝

本文提出示波极谱法测定饮料中的痕量铝，在０．００２％茜素Ｓ—０．４％三乙醇胺－０．０４Ｍ亚硫酸钠体系中，铝能产生灵敏的寻数极谱波。在铝浓度为０．０１μｇ／ｍｌ—０．５μｇ／ｍｌ范围内与峰电流具有良好的线性关系。方法简单、快速、结果满意，适用于饮料中痕量铝的测定。     

Pb—Ag—Ca新型合金阳极（PAC阳极）用于电解MnO2（EMD）的研究（Ⅱ）

本文研究了用微分脉冲极谱法测定由PAC阳极电解后的电解液(MnSO_4—H_2SO_4)中的痕量铅的各项实验条件。在此电解溶液(MnSO_4—H_2SO_4)中选加KCl支持电解质作为底液,所以pb~(2+)(Ⅱ)的微分脉冲极谱图,峰形良好便于测量,峰电位值为-0.44v(相对Ag—AgCl电位、实验值),可采用标准加入法确定含量,方法可靠,简便快速。为恒算PAC阳极消耗速度提供基础数据,消耗速度为4.82％/年。     

超声包合法分离测定重质油中链烷烃和环烷烃

重质油中链烷烃与环烷烃的分离分析是烃类分析的难点,本文将超声波技术与尿素、硫脲包合法相结合,对大庆减压馏分油进行了链烷烃和环烷烃的分离试验,并用GC/MS和NMR对分离后的组分进行了研究.当活化剂异丙醇与油样品的质量比为7.5、包合反应温度为38~43℃时,5次重复试验测得链烷烃和环烷烃的平均质量分数分别为46.56%和41.88%,相对标准偏差分别为0.7%和0.51%.链烷烃中正构烷烃的碳数分布为C20—C38,其中环烷烃的含量低于NMR的检测限,环烷烃的总离子流色谱图显示出其中的链烷烃含量很低.研究结果表明超声波对尿素、硫脲包合反应有明显的促进作用,能显著地提高重质油中链烷烃和环烷烃的分离效果,该方法测定重质油中链烷烃和环烷烃的含量准确度高、重复性好.     

高阶导数光度法同时测定原油和渣油中微量镍、钒、铁

在pH为3.0的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液存在下,用5-Br-PADAP作显色剂,在水-乙醇介质中用高阶导数光度法同时测定了原油、渣油中微量镍、钒、铁。这种方法灵敏,选择性好,线性范围宽,省时。经过对不同产地的原油,渣油样品进行多次测定表明,这种方法的测定结果与原子吸收光谱法和等离子体直读光谱法的结果相吻合。相对标准偏差小于9％,回收率在90％～105％,符合测定要求。     

稠油油藏层内提温改质降黏技术室内实验研究

 黏度高、流动性差是制约稠油开采的主要问题,而解决的关键是降黏,本文研制和筛选出了适合稠油油藏开采的就地化学生热和催化复合体系.通过对生热体系进行正交试验,用极差分析法得出各因素对生热温度峰值影响的主次顺序;又通过对3种催化剂作用前后的原油进行了黏度和四组分测定,优选出适合稠油的催化降黏剂,并对优选出的催化剂作用后的原油进行了气相色谱分析.结果表明,影响生热温度峰值的因素的主次顺序依次是：反应物浓度、pH值、初始温度.4mol/L的NaNO₂/NH₄Cl溶液在60℃下可使反应液的温度提升150℃;油酸镍可作为稠油降黏催化剂,降黏率达80.3%,且使稠油中的胶质、沥青质含量分别下降,提高了饱和烃和芳香烃的含量.复合体系室内岩心模拟实验结果表明：交替段塞注入时,交替段塞的尺寸越小越好,0.1PV(孔隙体积)的交替段塞注入可提高驱油效率15.6%.     

页岩气开发水基钻屑中含油率的测定方法研究

以页岩气开发过程中产生的废弃水基钻屑中含油率测试方法为研究对象，采用超声协同萃取法对模拟水基钻屑中油类污染物萃取，以四氯化碳和四氯乙烯为萃取剂，考察在不同的萃取条件（温度、超声功率、时间、液固比）下萃取，利用红外测油仪测量时对其含油率的影响。结果表明，在超声协同萃取的温度为25 ℃，功率为120 W，时间为20 min，液固比为4 mL/g时，两种萃取剂对模拟水基钻屑（含油率610%）中萃取后测量其含油率都在9.6%以上，相对误差<5%，四氯化碳的萃取效率高于四氯乙烯；对页岩气开发平台现场的废弃水基钻屑与模拟水基钻屑中的含油率进行对比测量，并计算其加标回收率和相对标准偏差R_SD，两者R_SD<5%，加标回收率高。两类萃取剂在相同的萃取条件下对水基钻屑中含油率测试结果变化规律一致，可选择对环境危害较小的四氯乙烯作为水基钻屑中含油率测试的萃取剂，测试结果精度满足测试要求。     

重油组成高效液相色谱无标准定量分析

在理论推导和实验验证的基础上提出了文题的分析方法。采用两种折光率不同而分离特性相似的流动相,根据样品在两个流动相中两个谱图联立求解各组分浓度和折光率。对渣油芳香馏分环分布和渣油分子量分布进行了测定。环分布采用苯、萘、蒽、窟苯并芘等标记物质的洗提时间的两两平均值作为分割限。分子量分布采用聚苯乙烯和正构烷烃标样,分子量和淋洗体积在两种流动相中总线性相关系数为0.99。     

分散型镍、铁催化剂用于重油-煤的加氢共炼研究

将硝酸镍和硝酸铁分别溶于水、甲醇或N,N二甲基甲酰胺(DMF),然后通过高速剪切分散在重油中,脱除溶剂后在350℃下采用升华硫预硫化成为分散型镍、铁催化剂,用于重油-煤加氢共炼。结果表明:与水溶性镍、铁催化剂相比,有机溶剂化的镍、铁催化剂前体在重油中由于黏度较小和相容性较好而具有更好的分散性,并且DMF做溶剂的性能优于甲醇;预硫化后甲醇化的镍、铁催化剂颗粒分别可达50和120 nm,而采用DMF相应的催化剂颗粒为10～40和30～50 nm,并且催化剂粒径均匀;在420℃、1 h、冷氢压8.0 MPa和煤与重油质量比1∶3的反应条件下,与以水为溶剂相比,采用甲醇或DMF为溶剂,尤其是DMF制备的镍、铁催化剂更能明显改善轮古常压渣油、Du-84特稠油与神华烟煤以及内蒙褐煤的加氢共炼效果;有机溶剂化制备的镍、铁催化剂在硫化和共炼条件下不容易聚结失活,并且DMF作溶剂的性能优于甲醇。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定烟灰中的铟

运用标准加入法于火焰原子吸收光谱分析,创新了测定烟灰中铟的方法．采用微波消解技术预处理烟灰样品,确定了消解液、微波消解压力、时间、温度等关键因素．采用三步微波消解工序,其消解温度、压力、时间依次为60℃、8atm、1min,70℃、13atm、2min,100℃、20atm、3min．实验结果表明,烟灰在逆王水和氟化铵中溶样效果最好,分析消解烟灰样品,相对标准偏差为0．43％-1．67％,加标回收率在102．3％～107．1％之间,结果令人满意．     

新型钝镍剂的配方优化及中试研究

通过钝镍组分之间的复配和优化获得两种新型水溶性的PN型钝镍剂。这种钝镍剂无毒、高效、稳定性好 ,不含二次污染元素 ,成本低。PN型钝镍剂具有优良的综合钝镍性能 ,它在使裂化产物中氢气和焦炭产率及选择性明显下降的同时提高催化剂的总转化率 ,使反应的总液收率提高近 1% ,明显地改善了产物分布 ,提高了轻油收率 ,显示出良好的工业应用价值     

金胶光度法测定铜钴镍中微量砷

本文研究了金胶光度法测定铜、钴、镍盐中的微量砷。采用氢氧化镧作载体共沉淀砷,Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)在氨性介质中形成氨配离子被分离除去。砷用锌还原为AsH_3由酸性Au(SCN)_4~-溶液吸收,在保护剂存在下生成红色金溶胶,测量金胶溶液的吸光度便可测定砷。本法测砷,铜、钴、镍试液中含量在0～9μg范围内有良好线性关系.砷的最低检出量在硫酸铜、钴、镍盐中分别为0.36、0.40、0.70ppm。测定饲料微量元素添加物硫酸铜试样,十次测定的标准偏差为0.13,相对标准偏差为2.5％,七次测定的平均回收率大于95％。本法简易、决速、准确、灵敏。文献很少见有用简易光度法测定铜、钴、镍盐中微量砷的报导。     

稠油催化水热裂解降黏实验研究

采用高温高压反应釜模拟研究了稠油在开采过程中全温度段(50～300℃)条件下的催化水热裂解降黏反应,利用元素分析仪和高效液相色谱分析了稠油元素组成和族组成变化,利用旋转流变仪测试并分析了稠油黏度变化及黏温特性,初步探讨了200℃以下的稠油催化水热裂解降黏的实质.结果表明:稠油在低温条件下水热裂解反应降黏以破坏弱化学作用力为主,稠油降黏率与重质组分减少密切相关.有催化剂存在时,稠油催化裂解作用的主要温度在150～200℃,反应24 h降黏率可达到80%以上.