火焰原子吸收分光光度法测定地表水中铜含量的不确定度评定

根据GB 7475—87《水质铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收分光光度法》建立地表水样测定的数学模型,并根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的要求,计算测量过程中的不确定度分量,最终得出扩展不确定度.经检测计算,该地表水样品中的铜含量为1.53 mg/L,其扩展不确定度为0.036 mg/L,包含因子k=2,地表水样品中铜含量的测量结果应报告为(1.53±0.036) mg/L, k=2.结果表明,火焰原子吸收分光光度法测定地表水样中铜含量的不确定度主要来源于标准曲线拟合、标准溶液配制和样品重复测量.     

ICP-AES法测定水中硫酸根的不确定度

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定水中硫酸根含量,依据不确定度评定的方法,分析了不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。饮用水样品中硫酸根平均值为35.85 mg/L(n=6),扩展不确定度为0.56 mg/L。结果表明ICP-AES测定水中硫酸根的不确定度主要来源于标准溶液的配制、标准曲线拟合及实验过程的重复性测定。     

云南植物药萝芙木中51种农药残留的测定

用超高效液相色谱(UPLC)、双柱毛细管气相色谱(GC)、高效液相色谱-二级质谱(HPLC-MS/MS)分析方法对云南萝芙木进行51种农药残留测定.各测定方法在一定范围内线性关系良好,准确度和精密度均符合农残分析要求,在超高效液相色谱和高效液相色谱串联二级质谱中仅检测出多菌灵,含量分别为0.012 mg·kg-1和0.018 mg·kg-1,未超出国家食品中农药最大残留限量标准,没有检出其它50种农药.     

饰面集成材复合板甲醛测量的不确定度分析

建立饰面集成材复合板甲醛释放量的测量不确定度评定分析方法。根据不确定评定理论,分析测定过程,确定和计算测定过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:饰面集成材复合板甲醛释放量为(0.5±0.1)mg/L,其中扩展不确定度为0.1mg/L,影响测量不确定度主要因素是数值修约引入的不确定度。建议当测量结果的数值较低时,将GB 18580-2001中的修约间隔由0.1mg/L修订为0.01mg/L,可显著降低不确定度。     

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中20种农药残留

本文建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中多种药物残留的方法。样品加入正己烷作为提取液,经石墨化炭固相萃取小柱净化,待测物在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。分析物质在50-500μg/L线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.99。分析物在添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围在70.0%-110.0%,相对标准偏差为5.0%-11.0%,符合残留分析要求。分析物质的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外农药残留监测限量标准要求,能够很好的应用于茶叶中痕量农药的残留测定。     

工作场所空气中氯苯测量不确定度评定

通过对气相色谱法测定工作场所空气中氯苯的不确定度进行了评定。依据GUM与QUAM文件规定的不确定度评定指南,并建立数学模型,确定氯苯测量不确定度的主要来源包括:配制标准储备液、配制标准溶液、测量重复性、拟合标准曲线、解吸液的添加、解吸效率以及采样体积等7个分量。结果表明:工作场所空气中氯苯质量浓度为0.381 7 mg/m~3,扩展不确定度为0.035 6 mg/m~3(k=2)。     

三重四级杆气相色谱-质谱联用仪测定土豆中甲基立枯磷过程中测量不确定度的评定

食用农产品中药物残留超标严重危害人体健康,更加精准地检测出药物残留量,能有效减少不合格产品进入食品流通环节。文章参照GB 23200.8-2016《食品安全国家标准水果和土豆中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用三重四级杆-气质联用仪测定土豆中甲基立枯磷的残留量,并评定检测过程的测量不确定度。该确立不确定度分析模型时,系统地分析了不确定度的来源,并量化各个来源引入的相对标准不确定度,得到整个检测过程中的相对不确定度(±0.002 mg/kg,k=2)。通过对三重四级杆-气质联用仪测定甲基立枯磷相对不确定度并进行评定,探讨影响检测结果的主要因素,为日后有效地提高检测的准确度提供可靠依据。     

高效液相色谱-串联质谱法检测橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留

为建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,以橘子样品经简单前处理后,以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,经赛默飞C18色谱柱(3.0×100 mm,2.2μm)梯度洗脱,柱温35℃,进样量为10μL,采用串联三重四级杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成。结果 10种氨基甲酸酯类农药残留在0~100μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.992,在10、50、100μg/kg 3个加标水平下加标回收率分别是:61.08%~93.88%;79.22%~114.82%;82.82%~124.67%;10μg/kg加入量的变异系数(CV)为1.21%~15.03%,重复性测量不确定度显示准确性较高,达国家相关标准规定。该方法简便、快速、灵敏,适用于橘子中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度评定

分析了气相色谱法测定蔬菜中毒死蜱残留量的测定过程，合理选择评定方法，简化并计算了测试过程中的不确定度分量，达到了对其测量不确定度的合理评定，以此为例，说明了气相色谱法同时测定蔬菜中七种有机磷农药残留量的测量不确定度的评定方法。     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定禽蛋中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定禽蛋中16种有机氯类农药残留的方法.样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析.待测农药的标准加入回收率在70％～110％之间,方法的相对标准偏...     

火焰原子吸收光谱法测定水中锌的不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,对水中锌的火焰原子吸收光谱法测定结果的不确定度进行评定.方法考虑火焰原子吸收光谱法测定水中锌的不确定度的来源包括标准贮备液定值、贮备液稀释至使用液过程、校准曲线拟合、重复测量样品及分析仪器等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中锌测定结果的不确定度,结果为(0.705±0.018)mg/L.结果表明,影响锌测量不确定度的主要因素有校准曲线拟合、重复测量样品及分析仪器误差.     

气相色谱法测定精TiCl_4中的CCl_4结果不确定度评定

采用水解-萃取气相色谱法测定精四氯化钛中的四氯化碳含量,对测量结果的不确定度进行评定。分析了测量实验过程中不确定度的引入来源,包括反应装置体积、标准溶液配制的测量体积、标准曲线测量及仪器测定等分量引入的不确定度及其计算方法,最后合成得到标准不确定度。     

气相色谱法测定采后芒果中苯醚甲环唑残留量的测量不确定度评定

依据JJF1059.1—2012的《测量不确定度评定与表示》,运用分级建模的方法,建立了气相色谱法测定采后芒果中苯醚甲环唑残留量的各种不确定因素分析的数学方法,对不确定因素的各个分量进行了计算和合成,,得出气相色谱法测定采后芒果中苯醚甲环唑残留量的不确定度结果.当采后芒果中苯醚甲环唑残留量为0.002 5 mg·kg-1时,扩展不确定度为0.000 189mg·kg-1.     

紫外分光光度法测定海水中石油类的不确定度评定

采用紫外分光光度法测定海水中石油类浓度,并对测量结果的不确定度进行了评定。分析了实验过程中不确定度的各项来源,包括标准溶液制备、仪器重复测量、标准曲线回归、前处理方法等,同时研究了各不确定度分量的计算方法,最后合成得样品的标准不确定度。当海水中石油类含量为0.081 8 mg/L时,扩展不确定度为0.011 6 mg/L(k=2)。实验结果表明,标准曲线非线性引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

调味品中罗丹明B的高效液相色谱-串联质谱法测定及不确定度评价

建立高效液相色谱-串联质谱测定调味品中非法添加罗丹明B的分析方法,评定测定结果的不确定度。样品用乙腈提取后,经MCX固相萃取柱净化,Acclaim C18色谱柱分离,以甲醇和0.05%甲酸水溶液为流动相;串联质谱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式分析测定。结果表明:罗丹明B在1.0~40.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.999 6,检出限为0.2μg/kg,加标回收率为67.40%~125.20%,相对标准偏差(RSD)≤4.950%。另外,从标准品溶液配制、标准曲线拟合、样品称量、仪器、样品溶液测定重复性等方面,评定了测定结果的不确定度。该方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短、结果准确等优点,适合于大批样品中罗丹明B含量的测定。     

食品中常见有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了气相色谱-质谱联用技术分析蔬菜、谷物中敌敌畏、甲胺磷等16种有机磷农药残留的快速检测方法。样品用乙腈提取,采用Qu ECh ERS处理方法进行前处理,用气相色谱-质谱联用多反应监测仪检测16种有机磷农药残留。16种有机磷农药在15 min内流出,分离度良好,农药在0.025~0.4 mg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.94。不同基质如大米、面粉、蔬菜的加标回收率分别为75.9%~112.2%、77.3%~126.9%、76.2%~125.3%,相对标准偏差(RSD)8.5%。重复性实验引入的不确定度符合国家标准。该方法具有操作方便、分离时间短、灵敏度高、选择性好等优点,适用于大多数食品中有机磷农药残留检测。     

水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立气相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法.方法试样用乙腈提取,经Sep-Pak Carbon NH2固相萃取柱净化,气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式下测定,外标法定量.结果苯醚甲环唑质量浓度在0.01mg/L~2.5mg/L范围内线性关系良好,相关系数R0.996.苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为73.40%~115.1%,相对标准偏差为4.86%~13.24%,检出限为0.005mg/kg.结论该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析.     

高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定茶叶中高关注的25种农药残留

本文建立了茶叶中25种常用农药多残留同时检测的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈作为提取剂,经石墨化炭固相萃取小柱净化,采用phenomenex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm,100 A)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。25种农药在5-200μg/L范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好。分析目标物添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围为70%-116%,RSD范围为4.3%-10.8%,符合残留分析的要求。25种农药的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合茶叶中常用农药残留的同时测定。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。