制备大尺寸单畴YBCO超导块材的新方法

顶部籽晶熔融织构生长法(TSMTG)是制备大尺寸单畴YBCO超导块材最有效的方法之一,然而,TSMTG法却存在着样品易收缩、变形等严重问题.为了解决这一问题,人们发明了顶部籽晶熔渗生长法(TSIG).但传统的TSIG法需要制备Y2Ba Cu O5(Y211),YBa2Cu3Oy(Y123),Ba Cu O2三种粉体,不仅过程复杂、费时费力、耗能污染,且最大的缺陷是无法控制样品中的Y211粒子含量.为了解决这些技术难题,发明了一种新TSIG法,用Y2O3+1.2Ba Cu O2混合粉替代传统的Y211固相源,用Y2O3,Ba Cu O2和Cu O混合粉替代传统的(Y123+3Ba Cu O2+2Cu O)液相源.采用这种新TSIG法,成功地制备出了直径为59和93 mm的单畴YBCO超导块材.通过对采用传统和新TSIG法制备单畴YBCO超导块材的生长速率、磁悬浮力和微观结构的研究发现:(1)采用新TSIG法后,YBCO超导块材的生长速率达到传统方法的1.7倍;(2)采用新TSIG法制备的单畴YBCO超导块材的磁悬浮力比传统方法制备的样品高出65%以上;(3)采用新TSIG法制备单畴YBCO超导块材,样品中的Y211粒子平均粒径约为1μm,明显小于传统TSIG方法所制备样品的3.4μm,而且分布更合理、均匀,有效地提高了样品的磁通钉扎能力.在此基础上,制备出了目前国内最大尺寸(直径93 mm)单畴YBCO超导块材.这些结果表明,新TSIG法对于促进低成本、大尺寸、高质量单畴REBCO超导块材的产业化及其应用进程具有非常重要的指导意义和实用价值.     

在Pt/SrTiO_3衬底上制备高c轴取向PbTiO_3薄膜

铁电PbTiO_3薄膜是一种优良的热释电材料。特别是c轴取向的PbTiO_3薄膜,因为c轴就是极化轴,并且c轴取向的ε低(约为100),所以它的热释电系数大,介电常数小,热容量小,很有希望成为高性能指数,高灵敏度的红外传感器材料。国外用溅射法在MgO(100)单晶和外延的P_t膜上制备了高c轴取向的PbTi0_3薄膜,并报道了其优良的电学性质。新近发展起来的sol-gel方法与溅射法相比,制备铁电薄膜有组分易控制,设备简单,成     

c轴取向PbTiO_3薄膜的制备与结构分析

一、引言 钛酸铅PbTiO_3,是一种优良的热释电材料.特别是c轴取向的PbTiO_3薄膜,c轴就是极化轴,热释电系数r约为2.5×10~(-8)C/cm~2·K,热容量小,沿c轴的相对介电常数8_r~6小(约100),热释电品质因素较PbTiO_3,晶体有明显提高.因此有希望成为高性能指数,高灵敏度的传感器材料.目前,人们利用射频磁控溅射法已生长出口轴取向PbTiO_3薄膜.     

La0.67Sr0.33MnO3单晶外延膜的X射线衍射表征

钙钛矿型掺杂氧化物中的巨磁阻(CMR)效应已经引起了基础理论研究和新材料应用的 极大关注.实验表明:薄膜样品中出现大的CMR效应和高的转变温度T_c与制备条件有着密切的关系.由于晶粒尺寸效应和膜的外延性对CMR有重要影响,因此,制备高质量的薄膜,研究其结构特征,对掺杂锰氧化物的巨磁阻效应机制的理解和实际应用都是十分必要的.我们用直流溅射法在(001)LaAlO_3单晶基片上制备了La_(0.67)Sr_(0.33)MnO_3(LSMO)单晶外延薄膜,并测量了磁电阻效应.本文采用 X射线衍射及极图研究了 LSMO薄膜的外延性以及膜与衬底的晶格匹配关系.1 衬底晶胞转换 实验采用(001)LaAlO_3单晶作衬底.LaAlO_3单晶属于三方晶系,然而从LaAlO_3_单晶获得的粉末X射线衍射看出:LaAlO_3在2 θ=70°以前时,衍射峰不出现分裂(70°以后开始分裂),表明三方晶胞的LaAlO_3可以看作是由立方晶胞沿体对角线方向轻微(“压缩”或“拉长”而得到的,先将六方晶胞(a=0. 536 5 nm, c= 1.311 nm)转换为三方晶胞(菱面体晶胞,a=0.536 5 nm),则 LaAlO_3取六方晶胞时的(012)面转换成三方晶胞的(110)面,转换公式为:     

MgB2的高压高温合成及其超导电性

在高压(3.0GPa)和高温(900℃)条件下,制备出单相MgB2样品.样品的粉末X射线衍射实验和Rietveld精修结构分析表明,所制样品具有AlB2型六方结构,空间群为P6/mmm,a=3.0861(5)A,c=3.5222(8)A.测量结果表明样品的超导临界转变温度(Tc)为39K.     

LiNbO_3晶体在75℃附近的超声衰减研究

一、引言在生长和加工LiNbO_3晶体的过程中,当晶体冷却到100℃以下,有时会自动开裂,其物理原因尚未见报道.我们实验室曾对LiNbO_3晶体沿x,y,z轴三个方向的膨胀性能作了测量,发现在75℃附近膨胀率有一个突变.另外对LiNbO_3晶体的双折射率和温度关系的研究亦表明,当通光方向沿c轴时,在75℃附近双折射率有异常变化.作者认为这种性能异常,可能     

中太平洋西部L2011岩芯加速器质谱计的~(14)C年代学测定及沉积环境研究

加速器质谱计~(14)C测年是近十年来国际上的最新技术,由于使用毫克量级样品并能扩大~(14)C测年量程,对于详细研究大洋沉积年代学和洋区混合作用具有重大的应用价值,这是现行衰变计数法~(14)C测年所远不及的。本文运用此种测年方法对于中太平洋西部L2011岩芯进行年代学研究.所测试样为岩芯上部80cm,是该岩芯碳氧同位素测试处理的同一份样品。     

多晶超导体的上临界场

实验表明,单晶状态H_(c2)有显著各向异性的一些Ⅱ类超导体,其多晶样品有尖锐的正常-混合态相变.通常认为多晶上临界场等于单晶H_(c2)的空间方向平均.虽然从能带资料出发,按照Hohenberg和Werthamer给出的公式计算H_(c2)(0)的方向平均值,可以解释超导铌h~*(0)的有名的增强,但H-W公式是在弱各向异性近似下得到的,可否用于铌以及带结构各向异性更大的情况,还需要探讨;而且,已有人对H-W的推导提出异议. 关于多晶的超导电性,应考虑到另一特点.由于超导态的长程有序,多晶样品中的配     

Si的低温电学性质

本文在20°—300°K研究了室温载流子浓度2×10~(12)—1×10~(20)cm~(-3)含硼或磷(砷)Si的电学性质。单晶Si材料是由直拉法与浮带法所制备的。研究用的样品均垂直拉晶方向[111]切成16×4×2毫米~3的矩形。电极用冷压金丝或铝合金化经压触来达到欧姆接触。电阻<10~5欧姆的样品,用直流补偿法来进行测量,电阻>10~5欧姆的样品,则采用DC-1静电计电路来进行测量,前者实验误差为±5％,后者为±10％。从霍尔系数与电阻率的温度关系分析指出,对于较纯样品的硼受主能级的电离能为4.5×10~(-2)ev(位于价带上),磷施主能级的     

柱钾铁矾晶体结构的初步研究

柱钾铁矾(Goldichite)是一种新的硫酸盐矿物,1955年 Gross 和 Rosenzweig 首次在美国发现。根据他们的资料,这种矿物属于单斜晶系,具有轴长a=10.45,b=10.55及 c=9.15;β=101049';单位晶胞含4个 KFe(SO_4)_2·4H_2O 分子;空间群为 P21/c;比重为2.43(测定值)及2.419(计算值);晶体具有柱状习性,c 轴延长;(100)解理完全。李锡林于1963年在我国某一硫化矿     

一阶自相关法测量飞秒激光脉冲时间宽度

在飞秒(fs)激光技术研究过程中,激光脉冲时间宽度的测量是不可缺少的.通常用二次谐波自相关法间接测量激光的脉宽,在脉宽为几十飞秒量级时,所用的倍频晶体和聚焦透镜必须非常薄,否则会引起飞秒脉冲的展宽.且当脉宽为几飞秒时,必须使用干涉测量法(如测量6fs),但所使用的倍频晶体KDP的厚度为32μm,这么薄的晶体,其加工的难度可想而知.本文实现了用一阶相关法(即线性相关法)测量飞秒脉冲时间宽度,其中相关仪的控制及实验数据的采集均由计算机完成,其时间分辨率达0.3fs.当被测的激光脉冲中心波长位于那些难以找到信频等非线性光学晶体的光谱区时,一阶相关法就更是必不可少.     

用触针下分布电阻的光电导相位法测量半导体中非平衡载流子寿命

到目前为止,半导体中非平衡载流子寿命测试方法近三十种。这些方法一般可分为定态法(卽间接测量)和非定态法(卽直接测量)两大类。本文所讨论的测试法是属于非定态法测量这一类。当半导体表面受到正弦调制光照时,如果样品满足半无限大假定,那么半导体内部非平衡载流子浓度(n)应满足连续性方程: _n/_t=D ~2n/x~2-n/τ++I_0βke~(-kx)(1+e~(jwt)) (1)式中t表示时间,x表示沿光照方向坐标,τ是样品寿命,D是双极扩散常数,I_0是单位时间、单位光照面上平均入射的光子数,β是量子产额,k是激发光的吸收系数,ω是调制的频率。令方程(1)的解具有下列形式:     

高精度热电离质谱(TIMS)铀系法对第四纪标样年龄测定的研究

全球变化研究已成为第四纪地质学中的热点,其中年代尺度的高灵敏度、高精度测量又成为迫切需要解决的课题之一.Edwards工作表明,用热电离质谱(TIMS)技术研究珊瑚的~(238)U-~(234)U-~(230)Th体系,可以得到高精度的年龄谱.例如, Vanuatu地区 TAN珊瑚的年龄值为(180± 5) a, CWS珊瑚为(845± 8)a, Hispaniola珊瑚为(8294± 44) a, Barbados地区珊瑚为(128.1± 1.7) ka.这些结果引起了年代学工作者的兴趣.与通常的 α谱仪法相比较,质谱铀系法有明显的优点:(ⅰ)样品用量少,千年以下样品约用3～5g,万年以上样品用几百毫克;(ⅱ)测试时间短,铀、钍测量分别为 3～ 4 h;(ⅲ)测年精度高,百年至千年之间精度为 1％～3％,万年至 20万年之间为< 1％;( ⅳ)测年范围宽,可以测试 500 ka年以来的样品. 本实验使用的铀系标样为GBW04412, GBW04413和RKM-4.前两个标样经过《国家铀系标样对比计划》(USIP)的研究.它们取自贵州犀牛洞的石笋.4412为文石,有明显的年轮结构.4413为 50％文石, 50％方解石,两者皆呈白色、纯净. RKM-4采自 Barbados Kendal山阶地,为群体珊瑚Acropora palmata,文石占 99％.此样品经过 USIP研究,有 α谱仪法确定的数据.1 分析方法     

魔角旋转NMR的同步取数

样品绕与外加磁场方向成β=cos~(-1)1/3~(1/2)角的轴快速旋转可以消除固体中的多种谱线增宽,这一奇异的角度被称为“魔角”,这一技术称为魔角旋转(MAS),如今,MAS是获得固体高分辨NMR的一种非常重要的方法。 核的相互作用哈密顿量通常写为     

离子辐照的316L不锈钢中空洞密度的定量化电子显微镜测试

316L奥氏体不锈钢经过高剂量氦注入及高能铁离子辐照后,产生高密度空洞.本文采用聚焦离子束(FIB)技术从辐照后的316L不锈钢试样上制备出透射电子显微镜(TEM)样品,通过TEM定量分析样品薄区的空洞密度及分布状态,进而计算出样品的辐照肿胀率.该定量表征结果的准确性依赖于样品薄区厚度的精确测量.然而,Kelly和Allen早期提出的基于会聚束电子衍射(CBED)的膜厚测量技术无法直接应用于TEM样品较薄微区的厚度测量(厚度0.6ζ_g,ζ_g为衍射束g对应的消光距离).本文提出对同一样品较厚区域CBED花样进行测量拟合出特定衍射束的消光距离,再将该参数应用于待测薄区同一取向CBED花样的测量结果,从而估算样品薄区的厚度.讨论了CBED方法相对于电子能量损失谱(EELS)方法在透射样品厚度测量上的优势.以离子辐照后的316L不锈钢样品薄区厚度测量及空洞密度定量分析为实例,探讨了本文所提出的基于CBED技术的薄区厚度测量方案在实验过程中的主要影响因素及优化途径.     

种子层对FeCoNd薄膜的磁性影响研究

采用磁控共溅射方法制备了不同种子层的(Fe10Co90)80Nd20磁性薄膜,研究了种子层对结构和磁性的影响.结果表明,对于相同厚度的薄膜样品,Ta为种子层的样品没有面内各向异性,矫顽力(Hc)达91Oe(1Oe=79.58A/m),表面磁畴为条纹畴结构,具有弱的垂直各向异性;Cu为种子的样品,Hc为30Oe,样品具有面内磁各向异性,各向异性场为60Oe,磁谱测量显示自然共振频率为2.7GHz.对样品进行真空磁场热处理后静态磁测量结果表明,Ta为种子层的样品的磁性及磁畴结构都没有明显变化;Cu为种子层的样品的Hc随退火温度的升高先减小后增大,表面磁畴由制备态的局域条纹畴变为连续的条纹畴结构.     

光声光谱

光声光谱(photoacoustic spectroscopy)是近几年来发展起来的一种研究物质吸收光谱的新技术,它和传统的吸收光谱法相似,能给出物质的特征吸收光谱,并可借以研究物质的性质,对物质进行定性鉴定及定量分析。传统吸收光谱测量的是入射光经样品界面反射、物质本身散射和吸收后剩余的光能。因此只有在这些反射、散射等因素可忽视及光线未被样品完全吸收的情况下,才能测得被测物质的吸收量,而对于     

原儿茶酚3,4-双加氧酶复合物中自旋-轨道耦合与零场分裂的计算

采用密度泛函理论(DFT)探讨了高自旋原儿茶酚3,4-双加氧酶(3,4-PCD)活化底物儿茶酚(PCA)复合物的磁性电子结构特征及电子轨道起源.计算的g-张量表明,从配体到金属电荷转移(LMCT)主要来自于配体PCA和Tyr408的型轨道转移电子到Fed轨道,导致沿x轴方向极化(PCA)或沿y轴方向极化(Tyr408).x和y轴方向的极化要求沿z轴方向,Lz(z=z′),产生较大的自旋轨道耦合(SOC)矩阵元,并且因单中心重原子效应Fe导致gz′=2.0158,即在z方向较大地偏离于ge=2.0023.由于△S=-1自旋翻转激发态混入六重基态,得到较大的零场分裂参数D=+1.147cm-1.SOC计算表明高自旋(S=5/2)基态3,4-PCD-PCA是弱的自旋翻转复合物(SOC=31.56cm-1).     

铀系法测定钟乳石地质年龄可信度的讨论

铀系法的主要研究对象之一是钟乳石类碳酸盐。Rosholt等于1963年首次分析了八个钟乳石样品,发现~(230)Th和~(231)Pa普遍过剩,此现象被解释为体系形成后铀的迁移造成的。Cherdyndsev等在1965年报道了首批钟乳石的~(230)Th/~(234)U法年龄。他们用α谱分别测铀和钍的薄源,通过β测量~(234)Th,作化学回收的相对校正。尽管所得结果与地层研究吻合,但样品     

光声光谱应用于仔猪缺铁性贫血研究

用传统的吸收光谱法测量全血血红蛋白,即使稀释于合适的缓冲剂中,也难以得到满意的结果,原因为全血对光有强敖射。光声光谱法对散射光不敏感,样品无需特殊的制备,即可对固体、液体和凝胶体等进行测量。全血涂片的紫外、可见谱段光声光谱和血红蛋白的吸收光谱同样清楚地显示了含氧血红蛋白(Hb)的特征谱:420nm处的γ吸收峰、550nm处的β峰和585am处的α峰。本文首次报道了将光声光谱应用于仔猪缺铁性贫血研究的一个阶段性结果。