基于QuEChERS高效液相紫外检测器测定苹果和梨中的灭多威

建立了一种基于改进的QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱测定苹果和梨中灭多威的方法.样品经QuEChERS方法处理浓缩后,采用ZORBAX-SB C_(18)色谱柱分离,以V(CH_3OH)∶V(H_2O)=50∶50为流动相,紫外检测波长235 nm,标准曲线R=0.999 96,最低检出限为1.94×10~(-3)mg/kg.平均回收率分别为90.1%和93.4%.     

离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为流动相,经Metrosep A supp7-250阴离子交换分析柱,于210 nm处进行紫外检测。结果表明该方法在0.025～0.20 mg/L(亚硝酸盐)、0.10～2.0 mg/L(硝酸盐)范围内具有良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 5 mg/L和0.017 2 mg/L,检测下限分别为0.018 mg/L和0.068 mg/L,实际样品加标回收率分别为81.3%～87.3%和98.3%～103.1%,相对标准偏差小于5%。实验表明,该方法简便、灵敏,可用于测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。     

高效液相色谱双柱串联技术用于维生素B3的高效分离测定

建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法，用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C₁₈柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联，流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为262 nm。结果表明：在2个功能饮料样品中没有检测到维生素B3,在维生素B3粉末中检测到维生素B3的含量为0.15 mg/g。所建立方法的线性方程为y=1.85x-0.13,相关系数r为0.999 9,检出限为0.033 mg/L。加标回收实验的回收率在93.05%～119.35%之间，相对标准偏差在0.15%～4.50%之间。该方法能够对复杂基质样品中的维生素B3进行有效测定。     

快速分离柱-高效液相色谱法测定头发中的尼古丁和可天宁

 研究了用快速分离柱-高效液相色谱测定头发中尼古丁和可天宁的方法.样品中的尼古丁和可天宁用ZORBAX Stable Bound(Φ4.6 mm×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,15%的乙腈(内含0.02 mol/L十二烷基磺酸钠和0.05 mol/L pH值为3.0的磷酸盐缓冲)为流动相,紫外检测波长为260 nm,流速为2.0mL/min.在该色谱条件下,尼古丁和可天宁在1.0 min内即可达到基线分离.方法标准回收率94%~104%,相对标准偏差分别为2.3%和2.4%.新方法应用于主动吸烟和被动吸烟者头发中尼古丁和可天宁的测定,结果令人满意.     

在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E

利用两泵一阀加两种检测器的液相色谱分析系统,建立在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E的方法。样品经皂化后,以高聚合物为填料的具有耐强碱溶液能力的PLRP-S色谱柱作为固相萃取柱,对样品皂化液进行在线净化,以PFP色谱柱梯度洗脱分离目标物,将紫外和荧光检测器串联,同时测叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E。采用保留时间定性,外标法定量。利用样品和标准品对建立的方法进行方法学验证,各目标物在各自浓度范围内线性良好,在三个水平进行加标回收试验,回收率在87.0%～112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%～5.6%之间,方法检出限为0.004～0.020 mg/kg之间。该方法具有操作简单、准确、灵敏度高等优点,适合批量样品的快速测定。     

高效液相色谱同时测定何首乌中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703ng/mL、0.0282ng/mL、0.0871ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法.     

高效液相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰

目的研究采用高效液相色谱法(带紫外检测器)测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量。方法采用C18柱,以甲醇-水(80∶20,体积比)为流动相,检测波长235 nm,用保留时间定性,峰面积定量,采用标准曲线法求样品中过氧化苯甲酰的含量。结果BPO在1~10μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6),检出限为1.511 ng/mL,方法的回收率为95.8%~101.8%,相对标准偏差为0.33%~1.40%。结论该方法准确、快捷,可用于面粉中过氧化苯甲酰的测定,结果满意。     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

人体尿液中阿昔洛韦和更昔洛韦的反相高效液相色谱法同时测定

研究简单的流动相甲醇-水体系,可同时对人体尿液中阿昔洛韦(ACV)和更昔洛韦(GCV)两种抗病毒药物的最优化分离,建立了通过UV检测药物的新方法。实验结果表明,流动相为甲醇-水(10/90,v/v),流速为0.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长254nm,使用Diamoncil C18柱对两种药物分离最好。两种药物的回收率在98.7%～101.4%之间,ACV和GCV的定量下限分别为0.08μg/mL和0.2μg/mL,信噪比为3时,最低检出限分别为0.02μg/mL和0.06μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于4.8%,准确度(RE)在±5.6%之内。本方法可对样品进行灵敏、准确的定性及定量分析。     

反相高效液相色谱法测定消毒剂中三氯羟基二苯醚

本文用HPLC法对消毒剂中三氯羟基二苯醚含量进行测定,样品经80%甲醇水溶液稀释,用ODS C18柱进行分离,以甲醇水(8020)为流动相,紫外280nm检测,回收率在98%～102%,相对标准偏差(CV)为0.47%,最低检出浓度为7.0 mg/kg,线性范围为5～200μgmL,相关系数为0.999.     

HPLC测定缓燃药中三醋精(TA)、吉纳(DINA)及二号中定剂(C_2)

本文研究了用反相高效液相色谱法对缓然药乙醚提取液中的三醋精(TA),吉纳(DINA),2号中定剂(C_2)的分离分析方法。以YWG-CH(10u±2)为固定相,装入φ×150毫米不锈钢柱内。在室温为28—30℃时用甲醇:水(V/V:65:35)作移动相。紫外检测器吸收波长在220nm时测定三醋精和2号中定剂,在230nm时测定DINA。以硝基苯(NB)作内标分别测得的结果能满足火药配方研究的要求。对同一样品测定十次,其散度系数分别为0.65%(TA),1.4%(C_2),和0.65%(DINA)。     

B2O3\|Na2O\|V2O5玻璃紫外吸收截止波长和密度关系的研究

以硼酸、无水碳酸钠和五氧化二钒为原料,通过熔融-石墨模成形法制备(70-x)B₂O₃-30Na₂O-xV₂O₅三元硼酸盐玻璃,其中x=1 ％~10 %(摩尔分数)。经过研磨和抛光制成尺寸为30 mm×30 mm×2 mm的玻璃样品。采用阿基米德原理法测定样品的密度,采用紫外/可见分光光度计测定样品的吸收光谱。结果表明,玻璃的密度d与玻璃紫外吸收截止波长λ呈线性关系。当截止吸收波长小于或等于390 nm时,二者符合方程λ=2222.0d-4794.8;当截止吸收波长大于390 nm时,二者符合方程λ=1100.5d-2181.9。     

反相高效液相色谱法测定氨基葡萄糖硫酸盐

改进了对硫酸氨基葡萄糖检测的反相高效液相色谱方法.柱前用异硫氰酸苯酯(GITC)衍生,在254 nm紫外波长处紫外检测洗脱液.色谱柱使用C18柱,流动相是由MeOH/H2O/CH3COOH(体积比为20∶79.96∶0.04)组成,流速为0.6 mL/min.结果显示,在氨基葡萄糖含量为8～100 μg/mL范围内呈线性关系(r=0.998 5),样品平均回收率为98.72%,RRSD=0.473% (n=5) .该方法简便、准确,可用于氨基葡萄糖硫酸盐的检测.     

反相高效液相色谱测定太白泡沙参中β-谷甾醇的含量

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定太白泡沙参中β-谷甾醇含量的方法。在色谱柱为Kromasil C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm)、紫外检测(波长210nm)、色谱柱温度35℃,以甲醇为流动相且流速为0.7mL/min的优化条件下,β-谷甾醇在4×10~(-7)~2×10~(-5)g范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.70%,测定太白泡沙参中β-谷甾醇平均含量为0.134%。此分析方法简便准确,可作为该产品的质量控制方法。     

凝胶净化-高效液相色谱法测定烟草中的吡虫啉

研究了用凝胶净化-液相色谱法测定烟草中的吡虫啉,烟草样品中的吡虫啉用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后用凝胶净化,然后用高效液相色谱紫外检测测定.采用ZORBAX Stable Bound C18(2.1mm×150mm,3.5m)色谱柱为固定相,V(乙睛)∶V(0.01mol/L乙酸铵)=1∶4混合液为流动相分离,在该条件下,样品中的吡虫啉能达到基线分离.方法的回收率在92%～104%之间,日内相对标准偏差为2.8%,日间相对标准偏差为3.4%.方法可用于烟草中吡虫啉的测定,结果令人满意.     

在线固相萃取/液质联用法检测血液和尿液中10种巴比妥类药物

文中建立了在线固相萃取/液相色谱—三重串联四极杆质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)方法同时测定血液和尿液中10种巴比妥类药物。样品用乙腈沉淀蛋白,经在线固相萃取柱(HLB)富集纯化,以Poroshell 120EC-C18柱(2. 1 mm×50 mm,1. 9μm)为分析柱,乙腈—水为流动相进行梯度洗脱。电离模式为电喷雾电离负模式(ESI-),扫描方式为多反应监控模式(MRM),定量方法采用外标法。结果表明,10种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好(权重因子1/x),相关系数为0. 998 8～0. 999 5,方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为10. 0～20. 0 ng/m L和20. 0～50. 0 ng/m L,回收率为95. 8%～109. 5%,相对标准偏差(RSD)为0. 5%～3. 8%(n=6)。检测方法操作简单,耗时短,检测灵敏度高且结果准确,能够满足血液和尿液样品中10种化合物同时快速筛查和准确定量。     

B_2O_3-Na_2O-V_2O_5玻璃紫外吸收截止波长和密度关系的研究

以硼酸、无水碳酸钠和五氧化二钒为原料,通过熔融-石墨模成形法制备(70-x)B2O3-30Na2O-xV2O5三元硼酸盐玻璃,其中x=1%~10%(摩尔分数)。经过研磨和抛光制成尺寸为30 mm×30mm×2 mm的玻璃样品。采用阿基米德原理法测定样品的密度,采用紫外/可见分光光度计测定样品的吸收光谱。结果表明,玻璃的密度d与玻璃紫外吸收截止波长λ呈线性关系。当截止吸收波长小于或等于390 nm时,二者符合方程λ=2222.0d-4794.8;当截止吸收波长大于390 nm时,二者符合方程λ=1100.5d-2181.9。     

用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515 m处检测.实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了检出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.土霉素和四环素的最低检出浓度(信噪比51)分别为3μg/L和5 μg/L,线性范围为0.01～10g/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.999 9和1.000 0.     

高效液相色谱法测定蒜油中大蒜素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定蒜油中的大蒜素含量。方法:蒜油样品经正己烷溶液溶解,采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),以乙腈∶水∶四氢呋喃(68∶30∶2)为流动相,流速1.0mL/min,柱温:25℃,用紫外检测器在225nm波长下测定蒜油中大蒜素含量。结果:大蒜素在16.0～80.0ug/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.9998),最低检出限为2ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.4%～99.1%,相对标准偏差(RSD%)为0.29%～0.73%。结论:该方法前处理操作简便、灵敏度高、适用范围广。     

HPLC法测定酸奶中苯甲酸和山梨酸

用HPLC法对酸奶中的苯甲酸和山梨酸进行测定;醋酸铅、草酸钾一磷酸氢二钾溶液处理样品,C18柱(150mm×2.1mmi.d5μm)分离,流动相:乙腈:磷酸盐缓冲液(pH6.7)=1:9,紫外检测器于227nm检测。该方法能对酸奶中苯甲酸和山梨酸很好分离,RSD分别为1.69%和2.2%,平均回收率分别是95.8%和99.6%,结果满意。