由煤系高岭土原位合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料 ,经碱熔活化、补硅 ,在优化的合成条件下 ,可以原位水热合成NaY分子筛。详细考察了晶化温度、晶化时间、加水量、老化时间和合成体系中硅铝比等反应因子对合成产物的结构和热稳定性的影响。得出的最佳反应条件如下 :合成体系中硅铝经为 2 ,晶化温度 370K、晶化时间 10h、老化时间 12h、加水量 4 0～ 6 0mL。其中 ,晶化温度和加水量是影响结晶产物物理结构性能的主要因素。采用XRD、IR、N2 静态容量吸附法、DTA DTG等手段对结晶产物的晶态结构、比表面积及孔分布、热稳定性等进行了表征。结果表明 ,以高岭土为原料可以原位合成出结晶度较高、无杂晶的NaY分子筛。所得分子筛比表面积较高 (42 0m2 /g) ,孔径分布集中 (集中在 0 .6nm) ,热稳定性好。     

合成条件对偏高岭土水热合成Y型分子筛结构的影响

采用苏州高岭土作原料,在不同条件下水热合成Y型分子筛,考察合成条件对形成Y型分子筛结构和性能的影响.结果表明,各种合成条件(高岭土的煅烧温度、导向刺用量、碱用量、陈化条件、成胶温度、晶化温度)对合成分子筛复合材料的结晶度、硅铝比、颗粒度、形貌都有影响,最后提出了制备高活性分子筛复合材料的较佳合成条件:650℃偏高岭土,导向剂用量4%,碱用量3%,成胶温度60℃,陈化2 h,晶化温度90℃.     

低硅铝比条件下MCM-56分子筛合成规律研究

本文以六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,利用油浴加热和磁力搅拌实现的动态水热晶化合成法,通过改变硅铝物质的量之比(下文简称硅铝比,使用x表示)、晶化温度、晶化时间,研究MCM-56分子筛的合成规律。实验结果表明:硅铝比x=13.33时,因为不满足MCM-56分子筛晶体成核和生长所需的无机结构单元的条件,无法合成MCM-56分子筛;硅铝比x=16.67时,虽然138℃晶化5 d、7 d所得样品在晶面100、300、310出现了衍射峰,但结晶度不高,晶化并不完全,反应产物的结构主要为不定型态;当硅铝比x=20.20、晶化温度为138～145℃时,均可得到结晶态的MCM-56分子筛,138℃晶化7 d所合成样品的比表面积最大,为307.6 m~2/g。     

无导向剂法合成高结晶度NaY分子筛

以工业级水玻璃和铝酸钠为原料,采用水热法,在无导向剂的条件下通过硅铝胶自导向合成相对结晶度高的Na Y分子筛,并采用XRD等手段对合成产物进行了结构和性质表征.考察了原料配比、陈化时间、陈化温度、晶化时间、晶化温度等合成条件对Na Y分子筛相对结晶度的影响.结果表明:在凝胶物质的量的比为7 Na2O∶Al2O3∶10 Si O2∶180H2O、陈化时间3 h、陈化温度40℃、晶化温度100℃和晶化时间14 h的优化条件下,合成了相对结晶度为161.1%的Na Y分子筛.     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2吸附-脱附、热重-热差分析方法，考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA-3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响，并筛选出较佳的反应条件。结果表明，以正硅酸乙酯为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时，表面活性剂与硅源的量之比在0．12～1．2时，均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件：较强酸性介质(pH值为-0．6)、反应温度为0℃、晶化时间为24h。对共溶剂的考察发现，三甲基苯有较好的扩孔性能，其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时，能合成出比表面积高达1200m^2／g、晶形较好的SBA-3介孔材料。     

焙烧高岭土微球特性的研究

我国的高岭土以其成因类型齐全、储量丰富、质量优良而闻名于世。高岭土广泛应用于石油化工、造纸、功能填料、耐火材料等方面。高岭土可用作载体担载催化剂,也可用作合成沸石分子筛的原料,因此是一种潜在的理想原位晶化载体。用高岭土原位晶化技术得到的沸石分子筛具有较高的水热稳定性,解决在工业生产中的过滤问题,同时降低生产成本。本论文首先系统地研究了高岭土微球在高温焙烧过程中的性质变化,为在高岭土微球上原位生长NaY沸石分子筛的研究打下了良好的基础。     

用ZSM-5降解液进行SBA-15分子筛合成的研究

以商用ZSM-5沸石为原料,采用降解法合成了孔壁含有沸石结构单元的Z-SBA-15介孔分子筛。利用XRD、TEM技术,考察了温度、时间、ZSM-5的硅铝比、降解液用量和初始凝胶pH值对合成产物的影响。结果表明:在晶化温度100～110℃,晶化时间36～48h,硅铝比为25～36,ZSM-5沸石降解液量15～30mL,初始凝胶pH值0.5～1.0时为合成适宜条件。此外,经Z-SBA-15样品结构分析,Z-SBA-15为具有Al—Si—O单元结构成分的SBA-15介孔材料。     

利用粉煤灰合成4A沸石分子筛的研究

以粉煤灰(coal fly ash,CFA)为原料,采用碱熔融-水热法合成4A沸石分子筛,系统研究了碱熔温度、碱度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成4A分子筛的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构、组成和形貌进行了表征。研究结果表明,无需外加硅铝组分,通过控制合成条件,可对产品结构进行调控。在粉煤灰与氢氧化钠质量比为1∶1.2,碱熔温度850℃,NaOH浓度2.14mol/L,陈化时间6h,晶化温度90℃,晶化时间12h的条件下,用粉煤灰成功合成了晶相单一且晶型完整的4A沸石分子筛。     

煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛.以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征, 并对其结晶机理进行了分析.结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是:煅烧温度为725 ℃;配料比 m(Na2O)/m(SiO2)为3,m(H2O)/m (Na2O)为40;胶化条件为70 ℃×2 h;晶化条件为100 ℃×6 h.所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g.在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架.     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2 吸附脱附、热重热差分析方法 ,考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA - 3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响 ,并筛选出较佳的反应条件。结果表明 ,以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时 ,表面活性剂与硅源的量之比在 0 .12～ 1.2时 ,均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件 :较强酸性介质 (pH值为 - 0 .6 )、反应温度为 0℃、晶化时间为 2 4h。对共溶剂的考察发现 ,三甲基苯有较好的扩孔性能 ,其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时 ,能合成出比表面积高达 12 0 0m2 / g、晶形较好的SBA 3介孔材料。