NiFe/非磁金属隔离层/FeMn薄膜中的微结构及其对交换耦合的影响

采用磁控溅射方法制备了Ta/NiFe/非磁金属隔离层/FeMn多层膜, 研究了交换耦合场H_ex相对于非磁金属隔离层厚度的变化关系. 实验结果表明: 随非磁金属隔离层厚度的增加, 以Bi和Ag为隔离层的H_ex薄膜急剧下降, 以Cu为隔离层的薄膜的H_ex下降较缓慢. 对Cu而言, 它的晶体结构与NiFe层晶体结构相同且晶格常数相近, Cu层以及FeMn层都可以相继外延生长, FeMn层的(111)织构不会受到破坏, 因此, H_ex随Cu沉积厚度增加缓慢下降. 对Ag而言, 虽然它的晶体结构与NiFe层晶体结构相同, 但晶格常数相差较大, Ag层以及FeMn层都不可能外延生长, FeMn层的织构将会受到破坏, H_ex随Ag沉积厚度增加迅速下降. 对Bi而言, 不仅它的晶体结构与NiFe层的不同, 而且晶格常数相差也较大, 同样, Bi层以及FeMn层也不可能外延生长, FeMn层的织构也会受到破坏, 因此, H_ex也随Bi沉积厚度增加迅速下降. 但是, X射线光电子能谱研究表明: 极少量的表面活化原子Bi沉积在NiFe/FeMn界面时, 会上浮到FeMn层表面, 因而H_ex下降很少.     

310不锈钢中氢致纳米空洞导致断裂的机理

对充氢的 31 0不锈钢薄膜进行TEM原位拉伸表明 ,当CH 较高时 ,氢致断裂通过纳米空洞形核 ,然后沿 {1 1 1 }面准解理扩展的方式进行 ;当CH 较低时 ,氢促进纳米空洞形核、长大和连通 ,进而导致韧断 .在此实验基础上 ,提出了一个新的模型 .该模型认为 ,位错挣脱缺陷气团的钉扎 ,并运动离开无位错区 (DFZ) ,结果沿 {1 1 1 }面产生许多空位团和氢原子簇 .氢趋于和空位团结合 ,导致纳米空洞沿 {1 1 1 }面形核 ,高密度纳米空洞来不及长大便互相连通 ,进而导致脆性扩展 ;而稀疏纳米空洞可以长大成微空洞甚至宏观空洞 ,最终导致韧性扩展 .     

不同pH值下KDP晶体{100}面生长的AFM研究

通过对40℃时、不同pH值和不同过饱和度下磷酸二氢钾(KDP)晶体{100}面生长的原子力显微镜(AFM)的非实时研究,发现在低过饱和度下,{100}面台阶化明显,台阶形貌差异较大;高过饱和度下,KDP晶体生长以二维成核机制为主.对于pH=4.2和pH=2.5,在过饱和度较低时,位错生长机制控制晶体的生长;当σ≥0.05时,二维成核机制起主导作用.而pH=5.0时,在低过饱和度下同样是由位错机制控制生长,但当σ≥0.03晶体生长即以二维成核机制为主.通过对25℃时、不同pH值、低过饱和度下KDP晶体{100}面台阶推移的原位实时AFM的研究,估算了KDP晶体{100}面的法向生长速度,发现pH=5.0时生长速度最快,晶体生长主要受螺旋位错生长机制控制.另外,发现随着过饱和度的降低,台阶的密度也随之减少,宽度变大.最后,通过原位实时AFM,观察到一种各向异性生长的台阶推移现象.     

调制周期、比沉积温度对ZrB2/W纳米多层膜微结构和机械性能的影响

利用离子束辅助沉积方法(IBAD)在室温和400℃下制备出了单质的ZrB₂和W薄膜以及不同调制周期和调制比的ZrB₂/W纳米超晶格多层膜. 通过XRD, SEM, 表面轮廓仪及纳米力学测试系统研究了沉积温度和调制周期对纳米多层膜生长、织构、界面结构、机械性能的影响. 研究结果表明: 在室温条件下, 调制周期为13 nm时, 多层膜的硬度最高可达23.8 GPa, 而合成中提高沉积温度则有利于提高薄膜的机械性能. 在沉积温度约为400℃时合成的6.7 nm调制周期的ZrB₂/W多层膜, 其硬度和弹性模量分别达到了32.1和399.1 GPa. 同时, 临界载荷也增大到42.8 mN, 且残余应力减小到约?0.7 GPa. 沉积温度的提高不仅使具有超晶格结构的ZrB₂/W纳米多层膜界面发生原子扩散, 增强了沉积原子迁移率, 导致其真实的原子密度提高, 起到位错钉扎的作用, 同时晶粒尺度也被限制在纳米尺度, 这些均对提高薄膜的硬度起到作用.     

高纯铝再结晶晶界面的择尤取向

相比于传统的晶体择尤取向（晶体织构,简称织构）,晶界面择尤取向是一个新的科学问题.系统地研究晶界面择尤取向的形成规律和演化机制对合理调控显微组织结构以显著改善材料的各种使用性能具有非常重要的科学意义和应用价值.本文利用基于体视学原理和电子背散射衍射技术的晶界特征分布五参数表征分析方法,研究了冷轧变形高纯铝（99.99%）再结晶晶界面的择尤取向问题.结果表明,在再结晶及晶粒长大过程中,晶界面择尤取向由最初的{2 2 3}晶面转变为{1 1 1}晶面,最后取向在{1 0 0}晶面上.分析指出,冷轧变形高纯铝再结晶组织中,小角度晶界（取向差介于2°~15°）是其晶界构成的主体部分;在晶粒长大过程中,晶体织构由{1 1 0}〈1 1 2〉黄铜织构为主转变为以{0 1 1}〈1 0 0〉高斯织构和{0 2 3}〈1 0 0〉织构共存为主,受晶面能和晶体织构的影响,小角度晶界一般择尤取向于可形成能量较低的倾侧型小角度晶界所对应的晶面上.这是导致高纯铝再结晶晶界面择尤取向随晶粒长大而发生上述规律性变化的主要原因.     

Si过渡层对Co/Cu/Co三明治膜巨磁电阻效应的影响

用高真空电子束蒸发方法制备了以半导体材料Si为过渡层的Co/Cu/Co三明治膜.研究了不同厚度的Si过渡层对三明治膜巨磁电阻效应的影响，发现三明治膜巨磁电阻在过渡层厚度达到0.9 nm时表现出明显的各向异性，而过渡层厚度小于0.9 nm时基本上呈各向同性. 巨磁电阻的各向异性行为可由三明治膜的平面内磁各向异性解释.在Si过渡层和金属Co层的界面处相互扩散形成具有(301)择优取向的Co     

单晶铜线材在冷拉拔变形过程中的组织演化

采用光学金相、电子背散射衍射和透射电子显微镜对单晶铜线材拉拔变形的组织演化进行了分析. 发现单晶铜线材除了有少量的晶界之外, 还有枝晶和少量生长孪晶, 但凝固过程中所产生的枝晶在变形组织中却很难观察到. 在室温下拉拔变形过程中, 单晶铜线材的组织演化可分为 3 个阶段, 当真应变小于0.94时, 宏观尺度上晶粒没有发生明显的分裂, 从微观尺度上讲, 组织的演化为位错胞形成以及沿拉丝方向拉长的变形阶段; 真应变为0.94~1.96时, 宏观上出现晶粒分裂, 微观上胞块和沿{111}的MBs开始增多; 真应变大于1.96时, 宏观上晶粒分裂加剧, 形成纤维状组织, 微观上出现剪切变形的S带. 随变形量的增加, 由晶粒竞争生长形成的á100ñ丝织构转变为á100ñ, á111ñ以及比较弱的á112ñ丝织构, 剪切变形是织构组分转变的原因. 变形形成的界面, 其角度随变形量增加而增大. 真应变为0.94时, 界面属于小角度界面; 真应变为1.96时, 界面角度超过50°, 并在25°~30°高角度范围出现了由织构演化所形成的第2个峰.     

单晶硅基底上制备定向生长碳纳米管阵列的研究

采用热化学气相沉积技术在单晶硅基底上制备出了定向性好、与基底结合牢固的碳纳米管阵列, 研究了制备工艺对定向生长碳纳米管阵列薄膜的影响. 研究发现: 生长温度在750℃, 催化剂厚度在10 nm左右易于形成定向生长的碳纳米管薄膜. 在混合气中乙炔的浓度为27%(体积百分比)时, 可以获得管型准直、管壁较厚、与基体结合牢固的碳纳米管阵列. 另外, 对于碳纳米管的定向生长机制及提高其与基体之间的结合力的方法进行了初步探讨.     

冷拔〈110〉单晶铜的形变织构和微观组织演变

采用电子背散射衍射（EBSD）和透射电子显微镜（TEM）对冷拔〈110〉单晶铜的织构和微观组织进行了分析.为了考察初始取向对冷拔铜线材形变组织和织构的影响,〈110〉试验结果并与冷拔〈100〉和〈111〉单晶铜的结果进行了对比.发现与〈100〉和〈110〉单晶铜相比,〈110〉单晶铜晶粒分裂更加明显,在冷拔过程中迅速形成〈100〉＋〈111〉织构.但高应变下,由于剪切应力的影响,〈100〉和〈111〉织构组分沿线材径向的分布并不均匀,〈100〉织构绝大部分分布在试样表面,〈111〉则主要分布于试样中心.冷拔〈110〉单晶铜的微观组织研究结果表明,在低应变情况下,可表征为两类非晶体学几何必须位错界面,随变形量的增加,大量S带开始出现,高应变时,绝大部分位错界面已与冷拔方向平行,形成薄片状组织.与〈100〉和〈111〉单晶铜相比,冷拔〈110〉单晶铜的几何必须位错界面的平均失配角和平均间距更大.由于〈110〉单晶铜中同一织构组分内仍能形成高角度界面,在位错界面失配角分布图中很快形成双峰分布.     

W-Ti纳米晶薄膜扩散阻挡层的热稳定性研究

采用直流磁控溅射方法在p型(100)Si基体上制备了不同相结构的W-Ti纳米晶薄膜阻挡层及其对应的Cu/W-Ti/Si复合膜, 并对薄膜样品进行了退火热处理. 用四探针电阻测试仪(FPP), XRD, AFM, XPS, FESEM, HRTEM等分析测试方法对不同相结构的薄膜样品退火前后的电阻特性和形貌进行了分析表征. 实验结果表明, 退火温度低于 700℃时, 薄膜基本上保持稳定; 随着退火温度的增加, Cu与Ti反应生成CuTi₃, 同时Si与Cu发生互扩散形成高阻相Cu₃Si, 导致了表面粗糙度增加使方块电阻急剧增加. 同时提出了Cu布线用W-Ti纳米晶薄膜扩散阻挡层退火过程中的失效机理.     

Co原子浓度对Co-Mn-Si薄膜各向异性磁电阻及半金属性的影响

向原子比为2:1:1的Co-Mn-Si合金薄膜中掺杂Co原子,试图发现Co-Mn-Si合金薄膜半金属性的变化规律.通过制备系列不同成分Co-Mn-Si合金薄膜,并测试薄膜的各向异性磁电阻比.结果发现制备的Co50Mn Si薄膜具有良好的B2结构,杂质及缺陷数量少(剩余电阻比大),各向异性磁电阻比为负值,从而具有良好的半金属属性.随着Co原子浓度的增加,Co-Mn-Si薄膜B2结构取向度降低,剩余电阻比减小,各向异性磁电阻比增大,其半金属属性随Co原子浓度的增加被逐渐破坏.     

乙醇热解制备C/C复合材料工艺及组织结构研究

以整体碳毡为预制体,无水乙醇为前躯体,N2做为载气和稀释气,在负压条件下,沉积温度为1050~1200°C,采用压力梯度ICVI工艺制备出C/C复合材料制品,采用偏光显微镜、扫描电镜、透射电镜分析材料的组织结构和断口形貌,利用三点弯曲测定了材料的弯曲强度.结果表明：制备的C/C复合材料基体组织结构在1050°C条件下为中织构与高织构并存的组织,当沉积温度上升为1100~1200°C时,热解碳为均一的高织构组织.制备试样的弯曲破坏应力应变曲线及断口形貌分析表明：断裂特征受热解碳与基体界面结合强弱的影响,弯曲断口以纤维断裂、纤维拔出为主,材料具有假塑性断裂特征,并且随着沉积温度的提高,热解碳基体与纤维的界面结合逐渐增强,断裂方式由假塑性断裂向脆性断裂逐渐转变.     

磁致伸缩薄膜-基底悬臂梁系统的弯曲特性研究

从基本力学平衡方程出发获得了任意薄膜厚度的磁膜-基底悬臂梁系统弯曲问题的严格解, 研究了悬臂梁系统作为弯曲型微传感器件的应用优化问题, 并重点分析了构成悬臂梁的两种材料的几何参数和物理参数对悬臂梁自由端最大挠度值的影响. 结果表明: 在基底厚度确定的情形下, 当磁膜/基底的弹性模量比值增加时, 悬臂梁自由端挠度的最大值增大, 但对应挠度最大值的最优厚度比值则减小; 而当悬臂梁的总尺度确定时, 系统的挠度最大值与磁膜和基底材料的弹性模量和Poisson比无关.     

Sb2Te3纳米薄膜的ECALE法制备

研究了利用电化学原子层外延法(electrochemical atomic layer epitaxy, ECALE)在Pt电极上生长Sb₂Te₃化合物半导体薄膜热电材料的过程. 采用循环伏安扫描分别研究了Te和Sb在Pt衬底上以及在覆盖了一层元素之上的电沉积特性, 在此基础上使用自动沉积系统交替电化学沉积了400个Te和Sb原子层. 采用XRD, FESEM和FTIR等多种分析测试手段对沉积薄膜的结构、形貌、禁带 宽等进行了表征. XRD结果表明, 沉积物是Sb₂Te₃化合物, 与EDX定量分析和 电量计算结果吻合; FESEM对薄膜表面及断面形貌检测表明沉积颗粒排列紧 密、大小均匀, 平均粒径约为20 nm, 薄膜均匀平坦, 膜厚约190 nm; 由于沉积薄膜的纳米结构, FTIR吸收谱出现蓝移, 测得Sb₂Te₃薄膜禁带宽为0.42 eV.     

硅单晶上类金刚石薄膜织构和外延取向与界面价电子结构的关系

金刚石和立方氮化硼薄膜由于其优异的性能已经获得了实际应用. 该类薄膜的特定取向对其在光学和微电子学领域的应用有特殊意义. 用固体与分子经验电子理论(EET)计算了衬底硅不同晶面与金刚石和立方氮化硼薄膜不同晶面的相对电子密度差, 从计算结果分析认为, 对所研究的薄膜, 薄膜与基底界面的电子密度差越小, 薄膜在热力学上越稳定, 界面的电子密度差是决定薄膜织构或外延取向的本质原因. 这些推断与实验事实符合得很好. 该计算方法和理论不仅为探讨金刚石和立方氮化硼在硅单晶表面上的薄膜生长机制提供了一个新视角, 还可能为其他薄膜取向的预测提供指导.     

离子束增强沉积合成ZrN/W纳米多层膜

利用离子束增强沉积方法在室温和不同能量的氮离子轰击条件下制备了不同调制周期的ZrN/W纳米多层膜. 利用XRD, AES和纳米压痕仪分析了调制周期和离子轰击能量对薄膜结构和机械性能的影响, 结果表明多层膜的机械性能基本都优于单质的ZrN或W薄膜. 和其他制备条件相比, 在300 eV能量的氮离子轰击下制备的调制周期为 8~9 nm的多层膜, 其结构中出现了强的 ZrN(111), W(110)和 ZrN(220)织构的混合, 它的硬度和弹性模量分别达到 26 和 310 GPa, 也展示了较高的耐磨性.     

立方相GaN/GaAs(001)外延层中六角相的分布特征

采用X射线多功能四圆衍射仪测绘出GaN/GaAs(001)外延层中六角相的{0002}和{100}极图，结果表明外延层中六角相与立方相之间的取向关系为：{0001}∥{111},〈100〉∥〈112〉. 构建了相应的结构模型，并对{0002}和{100}极图进行了模拟. 六角相以该取向关系存在于立方相GaN外延层中时,两相界面处具有相应于六角相和立方相的层错结构. 分析立方相GaN外延层中形成六角相所导致的晶格畸变和能量变化可知，造成六角相分布特征的主要因素是平行于〈0001〉方向的两相界面处原子成键紊乱. 六角相按照该取向关系，从低温缓冲层内部或缓冲层与外延层界面处萌生，并以片状贯穿至外延层表面的分布特征所引起的外延层能量增加值最小.     

多孔Cu2O／SnO2复合薄膜的制备及其可见光催化降解罗丹明B的性能

采用浸渍-沉积方法在电沉积的多孔Cu薄膜上修饰一层纳米SnO2，经低温热氧化处理制备出多孔Cu2O／SnO2复合多层薄膜。运用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X-射线粉末衍射仪（XRD）、紫外可见漫反射光谱（UV—vis DRS）和荧光光谱（FS）技术表征了薄膜的结构、形貌和光学性质。测试了薄膜在可见光下降解罗丹明B（RhB）的性能。结果表明，在30℃的0．2mol／LCuSO4＋1．5mol／L H2SO4镀液中，以1.5A／cm^2电流沉积20s得蓟的多孔Cu薄膜，在SnO2溶胶中浸渍10s并重复5次，再经空气气氛下100℃焙烧30min，锻得的多孔复夸薄膜显示良好的可见光催化降解RhB的性铯。     

电子束物理气相沉积钇钛合金薄膜的组分和厚度分布

大面积薄膜的组分和厚度分布是实际工艺中最为关心的问题之一. 利用实验和直接模拟Monte Carlo(DSMC)方法, 分别研究了双电子束和三电子束物理气相沉积(EBPVD)中, 钇和钛蒸气原子的三维低密度、非平衡射流, 获得了它们在100和150 mm单晶硅基片表面的沉积厚度和组分的分布. DSMC结果与钇和钛的蒸发速率的石英晶振探头原位测量值, 沉积薄膜厚度分布的台阶仪和Rutherford背散射仪的测量数据, 沉积薄膜组分分布的Rutherford背散射仪和电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量值, 均相符甚好. 这表明通过DSMC方法与精细测量相结合, 可在原子水平上实现EBPVD输运工艺的定量预测和设计.     

等离子体辅助原子层沉积过渡金属及其碳化物

过渡金属及其碳化物薄膜现已广泛应用于微电子、能源及催化等领域.等离子体辅助原子层沉积能够产生高活性的反应粒子,具有沉积温度低、反应充分等特点,能在复杂3D结构基底上制备连续、保形的高质量过渡金属及其碳化物薄膜.本文首先介绍了等离子体辅助原子层沉积技术的基本原理,然后综述了当前等离子体辅助原子层沉积制备金属及其碳化物的研究进展,重点论述了等离子体辅助原子层沉积在降低沉积温度、缩短成核周期、增强反应活性、提高薄膜沉积速率及纯度等方面的优势,最后对该技术未来的发展进行了展望.